YS/T 1665.1-2023 銀鎳(niè)石墨化學分(fēn)析方(fāng)法(fǎ)第1部(bù)分(fēn)：銀(yín)含量的測定 氯(lǜ)化鈉(nà)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)

範(fàn)圍
本(běn)文件描(miáo)述(shù)了銀(yín)鎳(niè)石墨中(zhōng)銀(yín)含(hán)量(liáng)的(dí)測定方(fāng)法。
本(běn)文件適(shì)用於(yú)銀(yín)鎳石(shí)墨中(zhōng)銀含量的測定。測定範圍：60.00%~90.00%。

術語和定(dìng)義(yì)
GB/T 17433 界(jiè)定的術(shù)語(yǔ)和(hé)定(dìng)義適用(yòng)於本文(wén)件(jiàn)。

原理
試(shì)料(liào)以(yǐ)硝(xiāo)酸溶(róng)解，用氯化鈉標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)進行電位滴定(dìng)至電(diàn)位(wèi)突(tū)躍(yuè)，根(gēn)據消(xiāo)耗(hào)的(dí)氯化鈉標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)體(tǐ)積，計(jì)算得(dé)到(dào)銀的(dí)質量(liáng)分數。

試劑
除非(fēi)另有說明(míng)，在分析(xī)中僅使(shǐ)用(yòng)確認(rèn)為分(fēn)析純(chún)的試劑。
水，GB/T 6682，三(sān)級(jí)。
氯化鈉(nà)。
硝酸(suān)(1+1)。
氯化鈉(nà)標準滴定(dìng)溶液(c_NaCl≈0.03mol/L)。
配製：稱(chēng)取3.51g(在105°C下幹(gān)燥過的(dí))氯化鈉於200mL燒杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)入100mL水溶解，轉移(yí)至(zhì)2000mL容量(liáng)瓶中(zhōng)，用(yòng)水稀釋(shì)至刻(kè)度，搖匀。
標(biāo)定：稱取0.10g(精(jīng)確到(dào)0.0001g)金屬銀(ω_Ag≥99.99%)於(yú)250mL燒(shāo)杯(bēi)中，按(àn)"測定"實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實驗(yàn)，於電位滴定儀上(shàng)用(yòng)氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定(dìng)至(zhì)電位(wèi)突(tū)躍點，記錄氯化(huà)鈉(nà)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)消耗體積(jī)V。
按公式(shì)(1)計算氯化(huà)鈉標(biāo)準滴定溶液對(duì)銀的滴(dī)定度(dù)T，單(dān)位為毫(háo)克每毫升(shēng)(mg/mL)。

式中(zhōng)：
T ——氯(lǜ)化鈉標準滴定溶(róng)液對(duì)銀(yín)的滴定度(dù)，單位(wèi)為毫克每毫升(mg/mL)；
m ——金屬(shǔ)銀(yín)的(dí)稱(chēng)樣(yàng)量，單位(wèi)為克(kè)(g)；
V ——氯(lǜ)化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液消耗(hào)的(dí)體積，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
1000——單位換(huàn)算係(xì)數。
平行(háng)標定(dìng)三份，三份標(biāo)定結果極差(chà)值應(yīng)不(bù)大於(yú)0.01mg/mL，取其平均(jūn)值，否(fǒu)則重(zhòng)新(xīn)標(biāo)定(dìng)。計算結果(guǒ)保(bǎo)留四位(wèi)有效數字。

儀器設(shè)備(bèi)
自動電位(wèi)滴定(dìng)儀，附攪(jiǎo)拌裝置，與儀器和(hé)測定用途(tú)匹配的(dí)銀(yín)復合電極或銀(yín)電極及(jí)適合的參比電極。

樣品
樣(yàng)品應製(zhì)成(chéng)碎(suì)屑或粉(fěn)末(mò)。

試驗步(bù)驟(zhòu)
試料(liào)
稱取0.15g樣品，精確至(zhì)0.0001g。
平行試(shì)驗
平行做兩份(fèn)試驗(yàn)，取其(qí)平均值(zhí)。
空白試驗(yàn)
隨(suí)同(tóng)試料做空白(bái)試驗。
測(cè)定(dìng)
將試料(liào)置(zhì)於(yú)250mL燒杯中，用(yòng)少量(liáng)水(shuǐ)濕(shī)潤試料(liào)，加10mL硝酸(suān)，蓋上(shàng)表(biǎo)麵皿(mǐn)，加熱至試(shì)料反(fǎn)應，繼(jì)續加(jiā)熱(rè)至氮氧化物趕盡，取(qǔ)下(xià)，稍冷(lěng)，用水吹(chuī)洗表(biǎo)麵(miàn)皿和(hé)杯(bēi)壁，冷卻(què)至室(shì)溫。試驗環境(jìng)應不含(hán)Cl^-。
緩慢加(jiā)水(shuǐ)至(zhì)150mL，將電極(jí)插(chā)入試液中，開動(dòng)攪(jiǎo)拌(bàn)裝(zhuāng)置(zhì)，用(yòng)氯(lǜ)化(huà)鈉標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)滴定(dìng)至電位滴定儀上發(fā)生(shēng)明(míng)顯(xiǎn)電位突躍為(wéi)終(zhōng)點(diǎn)， 記(jì)錄消(xiāo)耗氯化鈉標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的體(tǐ)積。

試驗(yàn)數(shù)據處理(lǐ)
銀(yín)含量以銀的質量(liáng)分數ω_Ag計，按公(gōng)式(2)計算(suàn)：

式中：
T ——氯化鈉標準(zhǔn)滴定溶液(yè)對(duì)銀的(dí)滴(dī)定度(dù)，單位為毫克每毫升(mg/ mL)；
V₁——滴(dī)定試液所消(xiāo)耗(hào)的氯(lǜ)化(huà)鈉標準滴定溶液的(dí)體積，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₀——滴(dī)定(dìng)空白試液(yè)所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的(dí)氯化鈉標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液的體(tǐ)積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
m₁——試(shì)料(liào)的質(zhì)量，單位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)。
計算結(jié)果表(biǎo)示(shì)至小(xiǎo)數(shù)點後(hòu)兩位。數值修約(yuē)按 GB/T 8170 的規定執(zhí)行。