GB 5009.229-2025 食品安(ān)全國(guó)家(jiā)標準 食(shí)品中(zhōng)酸價的測定

範圍(wéi)
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定了食品中(zhōng)酸價(jià)的測(cè)定方法(fǎ)
。
第一，第(dì)二(èr)，第三(sān)法適(shì)用於食品[植脂奶(nǎi)油，粉(fěn)末(mò)油(yóu)脂，人造(zào)奶油，復(fù)合(hé)調味料(liào)(蛋黃醬，沙(shā)拉(lā)醬(jiàng)，油基辣椒醬，堅(jiān)果(guǒ)與籽類(lèi)的(dí)醬，火(huǒ)鍋底(dǐ)料和其(qí)他(tā)半固(gù)體調(tiáo)味(wèi)料)除(chú)外]中(zhōng)酸價的測定
。
第四(sì)法適用於植脂(zhī)奶(nǎi)油(yóu)，粉末油(yóu)脂，人(rén)造(zào)奶油，復(fù)合調(tiáo)味(wèi)料(蛋(dàn)黃醬(jiàng)，沙拉醬，油(yóu)基(jī)辣(là)椒醬(jiàng)，堅果(guǒ)與(yǔ)籽(zǐ)類的醬，火鍋底料(liào)和其(qí)他(tā)半固(gù)體調味(wèi)料)中(zhōng)酸價(jià)的測定(dìng)
。

第(dì)一法 冷(lěng)溶(róng)劑指(zhǐ)示(shì)劑滴定法(fǎ)
原理
根據酸鹼(jiǎn)中(zhōng)和反(fǎn)應(yīng)的(dí)原(yuán)理，用氫(qīng)氧化鉀或*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)中(zhōng)和試(shì)樣溶液中(zhōng)的(dí)遊(yóu)離脂(zhī)肪酸，以酸鹼指(zhǐ)示(shì)劑(jì)確定(dìng)滴定(dìng)終點，根(gēn)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)消耗量計算(suàn)，計(jì)為(wéi)試樣的酸價(jià)
。

第(dì)二法 冷(lěng)溶(róng)劑(jì)自動(dòng)電位滴(dī)定法
原理
根據(jù)酸鹼中(zhōng)和反應的原理(lǐ)，用氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)或*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液中和試樣溶液中(zhōng)的遊離脂(zhī)肪(fáng)酸，以中和(hé)反應所引起(qǐ)的(dí)"pH突躍(yuè)"確(què)定(dìng)滴(dī)定終點，根(gēn)據(jù)標(biāo)準滴(dī)定溶液的消(xiāo)耗量(liáng)計算，計為(wéi)試樣的酸價(jià)
。

試(shì)劑(jì)和(hé)材料
除非另有(yǒu)說(shuō)明(míng)，本(běn)方法(fǎ)所用試劑均(jūn)為分析(xī)純(chún)，水為(wéi) GB/T 6682 規(guī)定(dìng)的(dí)三級水(shuǐ)
。
試(shì)劑
異丙醇(C₃H₈O)
。
無水Ether(C₄H₁₀O)
。
95%乙(yǐ)醇(C₂H₅OH)
。
液(yè)氮(N2): 純度>99.99%
。
石(shí)油(yóu)醚(mí): 沸(fèi)程(chéng)為30℃~60℃
。
無(wú)水(shuǐ)*(Na₂SO₄)
。
氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)(KOH)
。
*(NaOH)
。
試劑配製(zhì)
冷(lěng)溶劑(jì): 將無水(shuǐ)Ether與異(yì)丙醇(或(huò)95%乙(yǐ)醇)按(àn)1∶1的(dí)體(tǐ)積比混(hùn)合(hé)均匀(yún)
。
標準溶液配製(zhì)
氫(qīng)氧化(huà)鉀(jiǎ)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(0.5mol/L和0.1mol/L): 按照(zhào) GB/T 5009.1 的(dí)要(yào)求(qiú)配製(zhì)和標定，或購(gòu)買經國家(jiā)認證(zhèng)並(bìng)授予標(biāo)準物質證(zhèng)書的標(biāo)準滴(dī)定溶液
。
氫(qīng)氧化鉀標準(zhǔn)滴定溶液(0.05 mol/L): 臨用前(qián)，用(yòng)氫氧(yǎng)化鉀標準滴定溶液(0.5mol/L或0.1mol/L)稀釋獲得，或(huò)購(gòu)買經國(guó)家(jiā)認證並授予標準物(wù)質(zhì)證(zhèng)書的(dí)標準滴定溶(róng)液
。
*標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(0.5mol/L和0.1mol/L): 按照 GB/T 5009.1 或 GB/T 601 的(dí)要求配製(zhì)和標(biāo)定(dìng)，或購買(mǎi)經國家(jiā)認證(zhèng)並授予標準物質(zhì)證書(shū)的標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液
。
*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(0.05mol/L): 臨用(yòng)前(qián)，用(yòng)*標準滴(dī)定溶液(0.5mol/L或(huò)0.1mol/L)稀釋(shì)獲(huò)得(dé)，或(huò)購(gòu)買經國家(jiā)認證並授(shòu)予(yú)標準物(wù)質證(zhèng)書的標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液
。

儀器和設備(bèi)
自動電位滴定儀(yí): 具備(bèi)自動(dòng)pH電極(jí)校正(zhèng)功(gōng)能(néng)，動態(tài)滴定模式(shì)功能；由微機控製(zhì)，能(néng)實(shí)時自動繪(huì)製(zhì)和記錄滴定(dìng)時的pH-滴定(dìng)體積實(shí)時變化曲綫(xiàn)及相應(yīng)的一階微分(fēn)曲綫；滴定精度(dù)0.01mL/滴，電(diàn)信(xìn)號(hào)測(cè)量(liáng)精度(dù)0.1mV；滴定口配備(bèi)防擴(kuò)散(sàn)頭
。
非水相酸鹼(jiǎn)滴(dī)定專(zhuān)用(yòng)復(fù)合pH電極(jí): 采用(yòng)Ag/AgCl內(nèi)參比電極(jí)，有移動套(tào)管(guǎn)式隔膜(mó)和電(diàn)磁屏(píng)蔽功能(néng)
。
磁(cí)力攪拌器或(huò)具有攪拌功(gōng)能的裝置
。
天(tiān)平(píng): 感(gǎn)量(liáng)分別(bié)為0.01g，0.001g
。
食品(pǐn)粉(fěn)碎機或搗碎機(jī)
。
實驗室(shì)榨(zhà)油機(jī): 螺旋(xuán)壓榨(zhà)，非(fēi)加熱(rè)式
。
瓷(cí)研(yán)缽
。
恒(héng)溫水浴(yù)鍋
。
恒溫(wēn)鼓風(fēng)幹燥箱
。
離心(xīn)機: 轉(zhuǎn)速≥8000r/min
。
旋(xuán)轉蒸發儀(yí)或等效(xiào)的設備
。
索氏(shì)抽提裝(zhuāng)置
。

分(fēn)析步驟(zhòu)
試樣(yàng)製(zhì)備
動植物(wù)油脂，食用氫化油(yóu)，起(qǐ)酥(sū)油(yóu)，代(dài)可可脂
常溫下(xià)，液(yè)態(tài)樣(yàng)品(pǐn)充(chōng)分混匀後直接取(qǔ)樣檢測；固態(或半固態)樣(yàng)品取具(jù)有代表性的(dí)樣(yàng)品置(zhì)於溫水(shuǐ)浴或(huò)恒溫鼓風(fēng)幹燥(zào)箱(xiāng)內(nèi)加(jiā)熱(rè)熔化(huà)，混(hùn)匀(yún)後(hòu)取油脂檢測；若油脂試樣有明(míng)顯渾(hún)濁，乳(rǔ)化(huà)，分層(céng)或沉(chén)澱(diàn)現(xiàn)象(xiàng)，應按附錄A進(jìn)行(háng)除雜和脫水(shuǐ)處(chǔ)理(lǐ)
。
植(zhí)物油料(liào)，堅(jiān)果(guǒ)與(yǔ)籽(zǐ)類(lèi)食品
生(shēng)幹(gān)芝(zhī)麻等易受(shòu)脂肪(fáng)酶影響的(dí)樣品(pǐn)采用(yòng)直接(jiē)壓榨法(fǎ): 取具(jù)有代(dài)表性(xìng)的樣品，使用實驗室(shì)榨油(yóu)機在常溫(wēn)下壓榨，收集榨(zhà)出物立即用(yòng)濾(lǜ)紙(zhǐ)過(guò)濾後取油(yóu)脂進行測定
。
其他(tā)樣(yàng)品采用索氏抽(chōu)提法: 帶(dài)殼樣品(pǐn)，先(xiān)剝(bāo)去(qù)外殼，保留可(kě)食(shí)部分
。其中帶綠(lǜ)色內(nèi)膜的(dí)籽仁(如(rú)南(nán)瓜(guā)籽，瓜(guā)簍(lǒu)籽(zǐ)等)還要去除籽仁(rén)表麵(miàn)黏(nián)附(fù)的(dí)綠(lǜ)色(sè)內膜(mó)(去除綠(lǜ)色(sè)內膜的方法: 將(jiāng)去殼(ké)後的籽仁(rén)用(yòng)實(shí)驗(yàn)室用(yòng)水(shuǐ)噴灑其(qí)表麵(miàn)，使其(qí)濕(shī)潤後(hòu)，搓(cuō)去(qù)綠色(sè)內膜(mó)，再將(jiāng)去(qù)除(chú)幹(gān)淨綠色內膜的籽(zǐ)仁(rén)置(zhì)於(yú)50℃恒溫(wēn)鼓風幹(gān)燥箱內烘45min使(shǐ)其幹燥)
。將(jiāng)樣品(pǐn)用食(shí)品粉碎機，搗碎機或(huò)瓷(cí)研缽充(chōng)分(fēn)粉(fěn)碎(suì)，粉碎(suì)過程若試(shì)樣(yàng)明(míng)顯(xiǎn)發熱(rè)，則(zé)應加入(rù)適量的(dí)液氮(dàn)，在冷(lěng)凍(dòng)狀(zhuàng)態下進行(háng)粉(fěn)碎(suì)處理
。樣品(pǐn)製備(bèi)好(hǎo)後，應(yīng)立即將粉碎後的樣(yàng)品用濾紙筒(tǒng)裝好後放入索氏(shì)抽(chōu)提(tí)裝(zhuāng)置中(zhōng)，由抽提(tí)裝(zhuāng)置冷凝管(guǎn)上端(duān)加入(rù)無(wú)水Ether或石(shí)油醚至(zhì)瓶內容積(jī)的三分之二處(chǔ)，於水浴(yù)上加熱(rè)抽提(tí)4h
。回(huí)收(shōu)提取(qǔ)液(yè)於(yú)燒瓶中(zhōng)，置(zhì)於(yú)水浴(yù)溫度(dù)不高於40℃的(dí)旋轉蒸發儀內，減壓蒸幹有機溶劑，殘留物作為油脂(zhī)試樣進(jìn)行酸價(jià)測(cè)定
。
若殘(cán)留(liú)物有(yǒu)明(míng)顯(xiǎn)渾濁，乳(rǔ)化(huà)，分(fēn)層或(huò)沉澱(diàn)，應按(àn)附錄A進行除(chú)雜(zá)和(hé)脫水處(chǔ)理
。
其(qí)他含(hán)油(yóu)脂(zhī)食(shí)品
取具(jù)有代表性(xìng)樣品的可(kě)食部(bù)分(含水(shuǐ)分(fēn)較多的樣(yàng)品可先用紗布(bù)將水(shuǐ)瀝(lì)幹(gān))，用(yòng)食品粉(fěn)碎機，搗(dǎo)碎機(jī)或(huò)瓷(cí)研(yán)缽(bō)將(jiāng)樣品充分粉碎(使(shǐ)樣品中的遊(yóu)離(lí)脂肪能被(bèi)石油醚(mí)充分提(tí)取(qǔ))，粉碎(suì)過程若(ruò)試樣(yàng)明(míng)顯發(fā)熱，則應加(jiā)入適(shì)量的液(yè)氮(dàn)，在(zài)冷凍(dòng)狀態下(xià)進行粉碎處(chǔ)理
。
將粉(fěn)碎後(hòu)的試樣(yàng)置於廣口(kǒu)瓶(píng)中(含水分較(jiào)多的(dí)樣(yàng)品(pǐn)可先(xiān)加入適量(liáng)無(wú)水(shuǐ)*脫(tuō)水)，加(jiā)入(rù)2倍~3倍(bèi)樣品(pǐn)體(tǐ)積(jī)的石油醚攪拌混合(hé)，密(mì)封(fēng)後浸(jìn)提12h以(yǐ)上(shàng)
。攪拌後靜(jìng)置(zhì)片刻(kè)，經裝(zhuāng)有(yǒu)無水(shuǐ)*的漏(lòu)鬥過濾，取(qǔ)濾液，在不(bù)高於(yú)40℃的水(shuǐ)浴中(zhōng)，用旋轉蒸(zhēng)發儀減(jiǎn)壓(yā)蒸幹(gān)石油醚(mí)，殘留(liú)物(wù)作為油脂(zhī)試樣進行酸價測定
。
若殘(cán)留物有明顯(xiǎn)渾(hún)濁(zhuó)，乳化，分層(céng)或(huò)沉澱，應按附錄(lù)A進行除(chú)雜(zá)和脫水(shuǐ)處理(lǐ)
。
試樣稱量(liáng)
根(gēn)據試樣估計的(dí)酸(suān)價，按(àn)照表1規定的稱(chēng)樣(yàng)量(liáng)稱取(qǔ)油脂(zhī)試樣，置(zhì)於(yú)200mL燒杯(bēi)中(zhōng)
。


試樣測(cè)定(dìng)
在稱(chēng)取的油脂試樣(yàng)中加入50mL~100mL冷溶(róng)劑，再(zài)加(jiā)入1顆聚四氟乙烯(xī)磁(cí)力攪拌(bàn)子，將試樣置於(yú)磁(cí)力(lì)攪拌器上(shàng)攪拌溶(róng)解
。然(rán)後(hòu)，將(jiāng)已(yǐ)連(lián)接(jiē)在自動(dòng)電位滴定儀(yí)上(shàng)的電極和(hé)滴定管(guǎn)插入試(shì)樣(yàng)溶液(yè)中(zhōng)，注意應將電(diàn)極的(dí)玻(bō)璃球泡(pào)和(hé)滴定管(guǎn)的(dí)防(fáng)擴(kuò)散(sàn)頭(tóu)浸(jìn)沒(méi)在(zài)樣(yàng)品溶液的液麵以(yǐ)下，避免碰到燒(shāo)杯(bēi)內壁(bì)
。啟動自(zì)動電(diàn)位滴定儀，用氫氧化(huà)鉀或*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液進行(háng)滴定(dìng)
。
自動電位滴定儀(yí)的參(cān)考(kǎo)條件(jiàn)如(rú)下
。
———最(zuì)小(xiǎo)加(jiā)液體(tǐ)積: 0.01mL~0.06mL
。
———最大(dà)加液體積: 0.1mL~0.5mL
。
———信(xìn)號漂移(yí): 20mV~30mV
。
———啟動(dòng)自動(dòng)監控(kòng)功能，實(shí)時自(zì)動繪(huì)製相應的(dí)pH-滴定體積變化曲綫及對應的(dí)一(yī)階微分曲綫，如附錄(lù)B所(suǒ)示(shì)
。
———終(zhōng)點判(pàn)定(dìng)方法(fǎ): 以遊離(lí)脂肪(fáng)酸發生(shēng)中和(hé)反(fǎn)應(yīng)時(shí)，其產生(shēng)的"S"型(xíng)pH-滴定(dìng)體積(jī)實時(shí)變化曲綫上的(dí)"pH突躍"導(dǎo)致的一階(jiē)微(wēi)分曲綫的峰頂點(diǎn)所(suǒ)指示(shì)的(dí)點為滴定(dìng)終點(如附(fù)錄B 中圖(tú)B.1所(suǒ)示)
。過(guò)了(liǎo)滴定終(zhōng)點後自動(dòng)電位(wèi)滴定(dìng)儀會(huì)自(zì)動(dòng)停止滴(dī)定(dìng)，滴定結(jié)束(shù)，並(bìng)自(zì)動顯(xiǎn)示消耗(hào)的標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的體積
。若(ruò)在滴定(dìng)過程中(zhōng)，出(chū)現多次(cì)"pH突躍"的油脂試(shì)樣(如米(mǐ)糠(kāng)油等(děng))，則以(yǐ)"突躍"起點的pH符合(hé)或(huò)接近(jìn)於pH7.5~9.5範圍(wéi)的(dí)"pH突躍"作為滴(dī)定(dìng)終點(如(rú)圖B.2所(suǒ)示(shì))；若產生"直接突(tū)躍"型pH-滴定(dìng)體(tǐ)積變化曲綫(xiàn)，則直接以對(duì)應的(dí)一階(jiē)微分(fēn)曲(qū)綫(xiàn)的(dí)頂點為滴定終(zhōng)點(如圖(tú)B.3所示(shì))；若(ruò)在一(yī)個(gè)"pH突躍"上(shàng)產(chǎn)生多(duō)個一(yī)階微(wēi)分(fēn)峰，則以(yǐ)最(zuì)高峰作為(wéi)滴(dī)定終點(如圖B.4所(suǒ)示(shì))
。
每個(gè)試(shì)樣(yàng)滴定結束(shù)後(hòu)，電(diàn)極(jí)，滴定管(guǎn)和(hé)攪拌(bàn)子(zǐ)應先用(yòng)溶(róng)劑衝洗(xǐ)，再用(yòng)水衝洗(xǐ)後方(fāng)可進(jìn)行下(xià)一個(gè)試樣(yàng)的測(cè)定(dìng)，同時做(zuò)空白試驗
。

分析結(jié)果(guǒ)的表述
試樣中酸(suān)價(以KOH計)按(àn)公式(shì)(1)計(jì)算:

式(shì)中:
X ———酸(suān)價(jià)，單位(wèi)為毫克每克(mg/g)；
V ———滴(dī)定試(shì)樣溶液(yè)所消耗(hào)的(dí)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的體(tǐ)積(jī)，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₀ ———空(kōng)白(bái)試(shì)驗所消(xiāo)耗的標準滴(dī)定(dìng)溶液的體積(jī)，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
c ———所用(yòng)標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)的濃(nóng)度(dù)，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)；
56.1———氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀的(dí)摩爾質(zhì)量(liáng)，單位(wèi)為克每摩爾(g/mol)；
m ———油脂(zhī)試樣(yàng)的(dí)質量，單位為(wéi)克(g)
。
酸價(jià)≤1mg/g時(shí)，計算結(jié)果保(bǎo)留2位(wèi)小(xiǎo)數；1mg/g<酸價≤100mg>100mg/g時(shí)，計算(suàn)結果(guǒ)保留至(zhì)整(zhěng)數位(wèi)
。

精(jīng)密度(dù)
當(dāng)酸價≤1mg/g時，在(zài)重復(fù)性條(tiáo)件(jiàn)下獲得的兩(liǎng)次獨立測(cè)定(dìng)結(jié)果的絕對差(chà)值不得超(chāo)過(guò)算(suàn)術(shù)平(píng)均(jūn)值(zhí)的15%；當(dāng)酸價>1mg/g時(shí)，在重復(fù)性條件下(xià)獲得的兩次獨立測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的(dí)絕對差(chà)值不得(dé)超過算(suàn)術平均值的12%
。

第三法 熱乙醇指示(shì)劑滴定法
原理
根據(jù)酸鹼(jiǎn)中和(hé)反(fǎn)應(yīng)的原(yuán)理(lǐ)，用氫氧化鉀(jiǎ)或*標(biāo)準滴(dī)定溶液中和(hé)試(shì)樣(yàng)溶液(yè)中(zhōng)的(dí)遊(yóu)離脂(zhī)肪(fáng)酸，以酸(suān)鹼(jiǎn)指示(shì)劑(jì)確定(dìng)滴(dī)定終(zhōng)點，根(gēn)據(jù)標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的消耗(hào)量計(jì)算(suàn)，計(jì)為試(shì)樣(yàng)的酸價
。

第(dì)四法(fǎ) 分光光度法
原(yuán)理
油脂試樣(yàng)用環己烷溶解(jiě)，遊離脂肪(fáng)酸(suān)與(yǔ)銅(tóng)離(lí)子形成藍(lán)色(sè)的(dí)絡合(hé)物，在710nm處有(yǒu)特征吸(xī)收峰(fēng)，且在(zài)一定(dìng)測(cè)量(liáng)範圍內(nèi)，其吸(xī)光(guāng)度(dù)與(yǔ)遊(yóu)離脂(zhī)肪酸含量(liáng)成正比，以油酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)曲綫對遊(yóu)離脂(zhī)肪(fáng)酸進行(háng)定(dìng)量(liáng)，換算為(wéi)試樣的(dí)酸(suān)價
。

附(fù)錄 A 油脂(zhī)試樣的除(chú)雜和幹燥(zào)脫(tuō)水(shuǐ)
A.1 油脂試樣的(dí)除雜
油脂(zhī)試(shì)樣出現明顯(xiǎn)渾濁(zhuó)，乳(rǔ)化，分層或沉(chén)澱，則應進(jìn)行除(chú)雜處(chǔ)理
。先(xiān)將油(yóu)脂試(shì)樣(yàng)置於50℃的水浴或恒(héng)溫幹燥(zào)箱(xiāng)內，將油脂(zhī)的(dí)溫度(dù)加熱至(zhì)50℃並(bìng)充分振搖(yáo)熔化(huà)可能的(dí)油脂結晶
。若此(cǐ)時(shí)油(yóu)脂樣品變(biàn)為(wéi)澄(chéng)清，無(wú)沉澱(diàn)，則(zé)可(kě)作為試(shì)樣，否則應趁熱用濾(lǜ)紙過濾不溶(róng)性(xìng)雜質，取(qǔ)濾液作(zuò)為(wéi)試樣(yàng)，過濾過(guò)程應盡快(kuài)完成
。
若(ruò)油(yóu)脂樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)的雜(zá)質含量(liáng)較高，且(qiě)顆(kē)粒(lì)細小難(nán)以過(guò)濾幹淨，可(kě)先(xiān)將油(yóu)脂樣品(pǐn)用離(lí)心(xīn)機以(yǐ)8000r/min的轉速(sù)離心10min~20min，去除雜(zá)質
。
對(duì)於凝(níng)固(gù)點(diǎn)高於50℃或(huò)含(hán)有凝固(gù)點(diǎn)高於50℃油(yóu)脂(zhī)成(chéng)分(fēn)的樣品(pǐn)，則應將(jiāng)油脂(zhī)置於比(bǐ)其(qí)凝(níng)固點(diǎn)高10℃左(zuǒ)右(yòu)的水浴或恒溫幹燥(zào)箱(xiāng)內，將(jiāng)油(yóu)脂加(jiā)熱(rè)並充(chōng)分振搖(yáo)熔化(huà)油脂結晶(jīng)
。若(ruò)還(huán)需過(guò)濾(lǜ)，則將(jiāng)油(yóu)脂置(zhì)於比其(qí)凝固(gù)點(diǎn)高10℃左(zuǒ)右的恒(héng)溫幹燥(zào)箱內(nèi)，用濾紙過濾(lǜ)不(bù)溶(róng)性(xìng)的(dí)雜質，取(qǔ)過(guò)濾後(hòu)的澄(chéng)清液體油脂作(zuò)為試樣，過濾(lǜ)過(guò)程應盡快完成
。
A.2 油(yóu)脂試樣(yàng)的幹燥脫(tuō)水
若(ruò)油(yóu)脂(zhī)試(shì)樣中含有水(shuǐ)分(fēn)，通過A.1的(dí)處理後仍(réng)舊(jiù)無(wú)法達(dá)到(dào)澄(chéng)清，應進行幹燥脫水(shuǐ)
。對於(yú)無結晶(jīng)或凝(níng)固(gù)現象的油(yóu)脂(zhī)試(shì)樣(yàng)，以及經(jīng)過A.1的處理並(bìng)冷卻(què)至室(shì)溫後(hòu)無(wú)結晶(jīng)或(huò)凝(níng)固(gù)現象的油(yóu)脂試(shì)樣，可(kě)按(àn)每10g油(yóu)脂(zhī)試樣添(tiān)加1g~2g的(dí)比(bǐ)例(lì)加入無水(shuǐ)*，並(bìng)充(chōng)分攪拌(bàn)混合(hé)，然(rán)後用(yòng)濾紙過(guò)濾，取(qǔ)過濾後的(dí)澄清液體油脂(zhī)作為(wéi)試樣(yàng)
。
若(ruò)油脂樣品中(zhōng)的水(shuǐ)分(fēn)含(hán)量較(jiào)高，可(kě)先將油脂樣品(pǐn)用離(lí)心機以8000r/min的轉(zhuǎn)速(sù)離心10min~20min，分(fēn)層(céng)後(hòu)，取上(shàng)層(céng)的油脂試(shì)樣(yàng)用(yòng)無(wú)水(shuǐ)*吸附(fù)脫水
。
對於室溫下(xià)有結晶或凝(níng)固現(xiàn)象的(dí)油(yóu)脂(zhī)試樣，以(yǐ)及(jí)經過A.1的處理並冷(lěng)卻至室溫後有明顯結(jié)晶或(huò)凝固(gù)現(xiàn)象的油(yóu)脂(zhī)試樣(yàng)，可將油脂試樣用適(shì)量的(dí)石(shí)油醚(mí)，於(yú)40℃~55℃水(shuǐ)浴(yù)內溶(róng)解後(hòu)，加入適量無水(shuǐ)*，在(zài)維持加熱條(tiáo)件下充分(fēn)攪(jiǎo)拌混(hùn)合，靜(jìng)置(zhì)後收集(jí)上清液，置(zhì)於水(shuǐ)浴溫(wēn)度(dù)不(bù)高於(yú)40℃的(dí)旋轉蒸(zhēng)發儀(yí)內，減壓蒸幹，取殘留(liú)的液體(tǐ)油脂作為試樣(yàng)
。
對於(yú)由(yóu)於(yú)凝(níng)固(gù)點過高(gāo)而無法(fǎ)溶(róng)解於石油醚(mí)的油脂(zhī)試(shì)樣(yàng)，則(zé)將試樣置於比(bǐ)其凝(níng)固(gù)點(diǎn)高(gāo)10℃左右的水(shuǐ)浴或恒溫幹(gān)燥(zào)箱內，加(jiā)熱(rè)並充分(fēn)振搖熔(róng)化(huà)，然後加入適量無(wú)水*，在(zài)同(tóng)樣(yàng)的溫(wēn)度(dù)環境下(xià)，充分攪拌混合，然後趁熱過(guò)濾(lǜ)，取(qǔ)過(guò)濾後(hòu)的(dí)澄清(qīng)液體(tǐ)油脂作為(wéi)試(shì)樣
。

附錄 B 自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)法的(dí)滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)判定示意圖(tú)
B.1 典型(xíng)"S"型pH-滴(dī)定體(tǐ)積實時變化曲(qū)綫見圖B.1
。


B.2 多次(cì)"pH突躍(yuè)"的"S"型pH-滴(dī)定(dìng)體(tǐ)積實(shí)時(shí)變化(huà)曲(qū)綫(xiàn)見圖(tú)B.2
。


B.3 "直(zhí)接突躍"型(xíng)pH-滴定體積實時(shí)變(biàn)化曲(qū)綫見(jiàn)圖(tú)B.3
。


B.4 "pH突(tū)躍"中(zhōng)多(duō)個(gè)一階(jiē)微(wēi)分峰(fēng)的"S"型(xíng)pH-滴定體積(jī)實(shí)時變化曲綫見(jiàn)圖B.4
。