GB 5009.43-2023 食品(pǐn)安全(quán)國家標準 味精中(zhōng)穀(gǔ)氨(ān)酸鈉(nà)的測定(dìng)

範圍
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了(liǎo)味(wèi)精(jīng)中(zhōng)穀氨(ān)酸(suān)鈉(nà)的測(cè)定方(fāng)法。
本標準(zhǔn)適(shì)用於味(wèi)精中穀氨酸(suān)鈉(nà)的(dí)測(cè)定。

第一法(fǎ) 高氯酸非水(shuǐ)溶(róng)液(yè)滴(dī)定法(fǎ)
原理(lǐ)
穀氨酸(suān)鈉的(dí)鹼度(dù)在乙酸溶液(yè)中顯著增強(qiáng)，用(yòng)高氯(lǜ)酸標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)滴定樣品中的穀(gǔ)氨酸鈉(nà)，采用(yòng)電(diàn)位滴定法測定時，以電位(wèi)突躍(yuè)為(wéi)依據判(pàn)定(dìng)滴(dī)定終點；采(cǎi)用化學指示劑(jì)法測定(dìng)時(shí)，α-萘酚苯基(jī)甲醇(chún)為指示劑(jì)，滴定(dìng)樣品溶液(yè)至(zhì)淺(qiǎn)綠色(sè)為(wéi)其終(zhōng)點(diǎn)， 通(tōng)過消(xiāo)耗(hào)高氯酸標(biāo)準滴定溶液(yè)的量(liáng)計算(suàn)味精(jīng)中(zhōng)穀氨酸鈉的(dí)含量。

試(shì)劑和(hé)材(cái)料
除(chú)非另有說明，本方(fāng)法所用(yòng)試(shì)劑均為(wéi)分析純，水為(wéi) GB/T 6682 規定的二級水。
試劑(jì)
甲酸(CH₂O₂)≥99%。
乙酸(C₂H₄O₂)≥99%。
高氯(lǜ)酸(HClO₄)。
α-萘酚(fēn)苯基(jī)甲(jiǎ)醇(C₂₇H₁₈O₂)。
試劑配製(zhì)
α-萘(nài)酚(fēn)苯(běn)基(jī)甲醇-乙酸(suān)指示液(2g/L)：稱(chēng)取0.1g α-萘酚苯基(jī)甲(jiǎ)醇，用(yòng)乙酸(suān)溶解(jiě)並稀釋至50mL，避光保存，有效期為(wéi)60天。
標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液
高(gāo)氯(lǜ)酸標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)[c(HCIO₄)=0.1mol/L]：按(àn) GB/T 601 配(pèi)製(zhì)與(yǔ)標定或購買有證(zhèng)書(shū)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液。

儀器和(hé)設備(bèi)
電位(wèi)滴定儀(精(jīng)度≤0.2mV)，具備動(dòng)態滴(dī)定模(mó)式或(huò)等(děng)量滴定(dìng)模式。
非(fēi)水(shuǐ)相pH電(diàn)極(jí)，采(cǎi)用Ag/AgCl為內(nèi)參比(bǐ)電極(jí)；內參比(bǐ)電解液為2mol/L氯化鋰乙醇(chún)溶液(yè)或(huò)0.4mol/L四乙基溴(xiù)化銨(ǎn)乙二(èr)醇溶(róng)液。
磁力(lì)攪(jiǎo)拌器(qì)。
分(fēn)析(xī)天平：感(gǎn)量0.1mg。
酸式滴定(dìng)管(guǎn)。
超(chāo)聲(shēng)清洗器(qì)。
粉碎(suì)機。
溫(wēn)度計。

分(fēn)析(xī)步驟
試(shì)樣製(zhì)備(bèi)
取100g的(dí)味(wèi)精樣(yàng)品用(yòng)粉(fěn)碎機(jī)磨碎均(jūn)匀。
試(shì)樣(yàng)前(qián)處理(lǐ)
稱取試樣0.15g(精(jīng)確至(zhì)0.0001g)至(zhì)100mL燒杯中，加甲(jiǎ)酸(suān)3mL，超聲(shēng)至溶(róng)解，再(zài)加(jiā)乙(yǐ)酸(suān)40mL，搖匀，製備(bèi)成(chéng)待(dài)測(cè)試液(yè)，可采用電位滴定法或化(huà)學指示劑法(fǎ)測(cè)定。
電位滴(dī)定法測定
參考條(tiáo)件
參考條件如下(xià)：
a) 樣(yàng)品(pǐn)測(cè)定(dìng)：采用動(dòng)態或等(děng)量(liáng)滴定(dìng)模式(shì)；
b) 試劑空白測定(dìng)：采(cǎi)用(yòng)動態或等(děng)量滴定(dìng)模式。
樣品(pǐn)測定(dìng)
將盛有(yǒu)待測(cè)試液(yè)的(dí)燒杯置(zhì)於(yú)磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器上(shàng)，插入(rù)電極和滴定管(guǎn)，使電極隔(gé)膜浸沒(méi)到(dào)被滴定(dìng)的(dí)溶(róng)液中，打開(kāi)電極上部(bù)的密封(fēng)塞，開啟(qǐ)磁力攪拌器，啟(qǐ)動(dòng)滴(dī)定(dìng)方(fāng)法，用高(gāo)氯酸標準滴定溶(róng)液(yè)進行滴定(dìng)，以出(chū)現明顯突躍點(diǎn)為滴(dī)定終點，記(jì)錄該點(diǎn)所對(duì)應的(dí)消耗高(gāo)氯酸(suān)標準滴定溶(róng)液(yè)的體積(V₁)，同(tóng)時(shí)做空白(bái)試驗，記錄(lù)消(xiāo)耗高氯酸標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的體積(jī)(V₀)；穀氨酸(suān)鈉(nà)電位滴(dī)定曲綫圖(tú)見(jiàn)附錄A，另(lìng)取(qǔ)一(yī)個燒杯倒入(rù)少量(liáng)高氯酸(suān)標準(zhǔn)滴定溶液(yè)，采用(yòng)溫(wēn)度計測定其溶(róng)液溫(wēn)度(dù)並記錄。
化學(xué)指示(shì)劑法(fǎ)測定
在(zài)盛有待測試(shì)液(yè)燒杯(bēi)中(zhōng)加(jiā)入α-萘酚(fēn)苯(běn)基甲醇-乙酸(suān)指示(shì)液(yè)10滴(dī)，開動磁力攪(jiǎo)拌器，用(yòng)高氯(lǜ)酸(suān)標準滴(dī)定溶(róng)液滴定(dìng)試樣(yàng)液(yè)，當顏色變為淺綠色即為(wéi)滴定終(zhōng)點，記(jì)錄(lù)消耗高(gāo)氯(lǜ)酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的體(tǐ)積(jī)(V₁)，同時做空白試驗，記(jì)錄消耗高氯酸(suān)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的體積(V₀)，另(lìng)取(qǔ)一個燒杯(bēi)倒入少量高氯(lǜ)酸(suān)標準滴定(dìng)溶(róng)液，采用溫度(dù)計測定其(qí)溶液(yè)溫(wēn)度並(bìng)記(jì)錄。

分析(xī)結(jié)果(guǒ)的表述(shù)
高氯酸標(biāo)準溶液(yè)濃度(dù)的校(xiào)正(zhèng)
若滴(dī)定(dìng)試樣(yàng)時(shí)高(gāo)氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的(dí)溫度(dù)，與(yǔ)標定高氯酸標(biāo)準溶液時溫度(dù)之差超過4°C 時，則(zé)應重新標(biāo)定高氯(lǜ)酸標準溶液(yè)的(dí)濃(nóng)度；若不(bù)超(chāo)過4°C，則(zé)按(àn)式(shì)(1)加以(yǐ)校(xiào)正(zhèng)。

式(shì)中(zhōng)：
c₁一(yī)一滴定試樣(yàng)時高氯酸(suān)溶(róng)液(yè)的(dí)濃(nóng)度，單位(wèi)為(wéi)摩爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
c₀一一(yī)標定(dìng)時高氮酸(suān)溶液(yè)的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
t₁一一滴(dī)定試樣時高(gāo)氯酸(suān)溶液的溫(wēn)度，單位為(wéi)攝(shè)氏度(°C)；
t₀一(yī)一(yī)標(biāo)定(dìng)時(shí)高氯酸溶(róng)液的溫度(dù)，單位為(wéi)攝氏度(dù)(°C) ；
0.0011一(yī)一高氯酸(suān)標準(zhǔn)滴定溶液每改變1°C時的體(tǐ)積膨(péng)脹係數，單位(wèi)為每攝(shè)氏度(dù)(°C^-1)。
計(jì)算(suàn)
樣品中穀氨酸鈉(nà)的含量(liáng)按(àn)式(2)計算。

式中(zhōng)：
X一一(yī)樣品(pǐn)中穀(gǔ)氨酸鈉(nà)的(dí)含(hán)量(liáng)(含1分子結晶水(shuǐ))，％；
0.09357一(yī)一1.00mL高(gāo)氯酸(suān)標準溶(róng)液(yè)[c(HClO₄)=1.000mol/L]相(xiāng)當於(yú)穀氨(ān)酸鈉(C₅H₈NNaO₄•H₂O)的(dí)質(zhì)量，單位(wèi)為克每(měi)摩(mó)爾(g/mol)；
V₁一一試樣(yàng)消耗高氯(lǜ)酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體積，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₀一(yī)一空白(bái)試(shì)驗(yàn)消耗高氯酸標準滴定溶液的(dí)體積，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
c₁一一高氯酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為(wéi)摩爾每升(shēng)(mol/L)；
m一(yī)一試樣質量(liáng)，單位(wèi)為克(g)；
100一(yī)一換算係(xì)數。
以(yǐ)重(zhòng)復(fù)性(xìng)條件下獲得的兩次(cì)獨(dú)立測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的算術(shù)平均值表(biǎo)示(shì)，結果(guǒ)保(bǎo)留3位有(yǒu)效(xiào)數字。

精密度(dù)
在重(zhòng)復性(xìng)條件(jiàn)下獲得(dé)的(dí)兩(liǎng)次獨立測定結果的絕對(duì)差(chà)值(zhí)不(bù)得超過(guò)其算術平(píng)均(jūn)值的0.5%。

附錄(lù)A
穀氨酸鈉電(diàn)位(wèi)滴(dī)定曲(qū)綫圖
穀(gǔ)氨(ān)酸(suān)鈉電位(wèi)滴定曲綫圖見(jiàn)圖(tú)A.1