SH/T 1498.1-2022 尼(ní)龍66鹽 第(dì)1部(bù)分：規格

範(fàn)圍(wéi)
本文件(jiàn)規(guī)定了尼龍(lóng)66鹽(yán)的產品分類，技術要求，采樣(yàng)，試(shì)驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)，檢驗規(guī)則，標誌，標簽和(hé)隨(suí)行(háng)文件(jiàn)，包裝(zhuāng)，運輸(shū)和貯存等(děng)。
本(běn)文件適用於精己二酸(suān)和(hé)己(jǐ)二胺中和反應製得的尼龍66鹽(水(shuǐ)溶液)，以(yǐ)及經(jīng)過結(jié)晶，離(lí)心(xīn)分(fēn)離，幹燥製得的尼(ní)龍(lóng)66 鹽(結(jié)晶(jīng)鹽(yán))。
分子(zǐ)式：C₁₂H₂₆O₄N₂
結構式(shì)：[⁺H₃N(CH₂)₆NH₃OOC(CH₂)₄COO^-]
相(xiāng)對分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量(liáng)：262.35(按2018年國(guó)際相對(duì)原(yuán)子(zǐ)質量)
注：尼(ní)龍66鹽(Nylon 66 salt)學(xué)名(míng)為己二酸己(jǐ)二胺鹽(hexamethylenediamine adipate)。

術語和定義
下(xià)列(liè)術語(yǔ)和(hé)定(dìng)義適(shì)用於(yú)本文件。
幹(gān)基(jī)  dry basis
指尼(ní)龍66鹽(yán)(水溶(róng)液(yè))，尼(ní)龍66鹽(yán)(結晶鹽)在扣(kòu)除(chú)水分後(hòu)所對(duì)應的(dí)尼龍66鹽(yán)，也稱(chēng)為幹燥(zào)基。在(zài)本(běn)文(wén)件(jiàn)中也表述(shù)為尼龍66鹽(yán)(幹基)。
折幹(gān)基(jī)  on a dry basis
指尼龍66鹽(水溶(róng)液)按(àn)含(hán)量折(zhē)算(suàn)為尼龍66鹽(幹(gān)基)。

產品(pǐn)分類
尼(ní)龍66鹽(yán)產(chǎn)品(pǐn)按物理形(xíng)態(tài)分為(wéi)兩類(lèi)：尼(ní)龍(lóng)66鹽(結(jié)晶鹽(yán))和(hé)尼龍66鹽(yán)(水(shuǐ)溶液)。
尼龍66鹽(yán)(水溶(róng)液)產(chǎn)品的技(jì)術等(děng)級(jí)按(àn)用途(tú)分為(wéi)民用級(jí)，工業(yè)級(jí)和普(pǔ)通(tōng)級三個等級(jí)。

技術要求
尼龍(lóng)66鹽(yán)(結晶鹽(yán))產品應符合表1所示(shì)的技(jì)術要求(qiú)，尼龍(lóng)66鹽(水溶液)產(chǎn)品(pǐn)應(yīng)符(fú)合(hé)表(biǎo)2所示(shì)的技術(shù)要求。




采樣
尼龍66鹽(結(jié)晶鹽(yán))按 GB/T 3723，GB/T 6678，GB/T 6679 規(guī)定(dìng)的(dí)安全與技術(shù)要(yào)求(qiú)進行取樣(yàng)。從樣品(pǐn)袋或(huò)料倉中(zhōng)隨機抽取(qǔ)代表(biǎo)整批質量的樣(yàng)品，取(qǔ)樣(yàng)量應(yīng)不少於2000g。將樣品混合(hé)均匀分裝(zhuāng)於兩(liǎng)個潔淨，幹燥(zào)的磨(mó)口玻(bō)璃瓶(píng)中，密封並(bìng)粘貼(tiē)標簽，一瓶(píng)供檢(jiǎn)驗，另一瓶(píng)保(bǎo)存備查。
尼龍(lóng)66鹽(水溶液)按 GB/T 3723 ，GB/T 6678，GB/T 6680 規(guī)定(dìng)的(dí)技術要求進行(háng)取樣(yàng)。從儲罐或(huò)槽(cáo)車中(zhōng)取(qǔ)得(dé)均匀(yún)的液體(tǐ)樣(yàng)品，所取(qǔ)試樣混(hùn)匀分裝入兩(liǎng)個潔(jié)淨(jìng)，幹燥的磨口玻璃瓶中，每(měi)瓶試樣總體(tǐ)積不少於2L，保(bǎo)溫，以確(què)保(bǎo)樣(yàng)品(pǐn)均匀不(bù)結晶，密封並粘(nián)貼(tiē)標簽，一(yī)瓶(píng)供(gōng)檢驗(yàn)，另一瓶(píng)保(bǎo)存(cún)備(bèi)查(chá)。
標簽上應(yīng)注明(míng)生產(chǎn)廠名(míng)稱(chēng)，產(chǎn)品名稱，批(pī)號(hào)或(huò)生產(chǎn)日(rì)期，采祥(xiáng)日(rì)期(qī)和采(cǎi)樣者姓(xìng)名等內(nèi)容。

試驗方(fāng)法
尼龍66鹽(yán)含量(liáng)的測定
按(àn)附(fù)錄A的規定進行(háng)測定(dìng)。

水分的(dí)測(cè)定(dìng)
按 GB/T 6283 規定(dìng)進行(háng)測(cè)定(dìng)。
取兩次(cì)重(zhòng)復測定(dìng)結(jié)果(guǒ)的算術平(píng)均值作(zuò)為(wéi)分析結果(guǒ)，應(yīng)精(jīng)確至0.001%(質量(liáng)分(fēn)數)。
兩(liǎng)次重(zhòng)復測定(dìng)結果之(zhī)差應(yīng)不大於(yú)其平均值的5%(95％置信水(shuǐ)平)。
GB/T 6283-2008 化工產品(pǐn)中水(shuǐ)分含量(liáng)的(dí)測定(dìng) 卡爾(ěr)·費(fèi)休法(通用(yòng)方(fāng)法)

附錄A  (規範性)
尼龍66鹽含量(liáng)的測定(dìng)

A.1 方法(fǎ)提(tí)要
本(běn)附(fù)錄(lù)A規(guī)定(dìng)了使(shǐ)用折光率法測定尼龍66鹽(水(shuǐ)溶(róng)液(yè))中(zhōng)尼(ní)龍(lóng)66鹽含量的(dí)方(fāng)法(fǎ)。將尼龍66鹽(yán)(水溶液)樣品(pǐn)稀釋(shì)成一定(dìng)濃度(dù)的溶(róng)液(yè)，測定30°C時的折光率(shuài)，根(gēn)據工(gōng)作曲綫(xiàn)計算尼龍66鹽的含量。

A.2 設(shè)備和材料
A.2.1 折光(guāng)儀(yí)：折射(shè)指數(shù)(nD)：±0.00002，測量範圍(wéi)：1.32700~1.58000；溫度：±0.01°C，測量範圍：5°C~60°C。
A.2.2 恒溫(wēn)水(shuǐ)浴：溫(wēn)度範(fàn)圍5°C~60°C，控溫(wēn)精度(dù)±0.01°C。
A.2.3 天(tiān)平：感(gǎn)量為(wéi)0.1mg。
A.2.4 水分(fēn)儀(yí)：符合 GB/T 6283 規(guī)定。
A.2.5 尼龍66鹽(yán)(結晶(jīng)鹽)：符合本文件表(biǎo)1的規定。

A.3 分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
A.3.1 儀器準備
A.3.1.1 打(dǎ)開恒(héng)溫(wēn)水(shuǐ)浴電(diàn)源開關，設置(zhì)水浴(yù)溫(wēn)度為(30±0.2)°C。
A.3.1.2 打(dǎ)開折光儀電源開(kāi)關，使棱鏡溫度保持在(zài)(30±0.05)°C。
A.3.1.3 用(yòng)符合(hé) GB/T 6682 中規定的二級(jí)水(shuǐ)校正(zhèng)折(zhē)光(guāng)儀，二(èr)級水在30°C時的(dí)折(zhē)光(guāng)率為(wéi)1.33196。
A.3.2 標準曲綫繪製
A.3.2.1 按(àn)本(běn)文(wén)件(jiàn)"水(shuǐ)分的(dí)測定(dìng)"測(cè)定尼龍66鹽(結晶(jīng)鹽)的水分，再(zài)按(àn)式(A.1)分別(bié)計算表A.1中(zhōng)不同尼龍(lóng)66鹽(幹基(jī))質量m_A3所(suǒ)對應的(dí)尼(ní)龍66鹽(結(jié)晶鹽(yán))質量(liáng)m_A4。

式(shì)中：
m_A3 ——表A.1中規定的各點尼(ní)龍66鹽(yán)(幹(gān)基)質(zhì)量(liáng)的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)克(g)；
m_A4 ——對(duì)應的(dí)各點尼(ní)龍66鹽(結(jié)晶鹽(yán))質(zhì)量的數值，單位(wèi)為克(kè)(g)；
ω_H2O ——按(àn)本(běn)文(wén)件(jiàn)"水(shuǐ)分的(dí)測定(dìng)"測(cè)得的尼(ní)龍66鹽(結(jié)晶(jīng)鹽(yán))水分的數值(zhí)，%(質量分(fēn)數)。
A.3.2.2 用(yòng)天(tiān)平分(fēn)別準確稱取(qǔ)m_A4 g尼(ní)龍(lóng)66鹽(結(jié)晶鹽)於(yú)具塞三角瓶內(nèi)，加入(rù)符合 GB/T 6682 中(zhōng)規(guī)定的二級水至總(zǒng)質(zhì)量為(wéi)50g(精確(què)至(zhì)0.01g)，在密封條(tiáo)件下(xià)置(zhì)於(30±0.2)°C的(dí)恒溫水(shuǐ)浴中，緩慢(màn)搖動使(shǐ)尼(ní)龍(lóng)66鹽(yán)溶(róng)解。
A.3.2.3 打(dǎ)開(kāi)棱鏡蓋，用滴管向(xiàng)棱(léng)鏡(jìng)表麵滴(dī)加數滴30°C左右的標(biāo)樣溶(róng)液，應使樣品(pǐn)均匀，無氣泡(pào)並覆蓋(gài)棱(léng)鏡中(zhōng)心，立即(jí)蓋上棱鏡(jìng)蓋(gài)，待棱鏡溫度恢復(fù)至(30±0.05)°C時(shí)，記(jì)錄折光(guāng)率數(shù)值。
A.3.2.4 用(yòng)折光(guāng)儀依(yī)次(cì)測(cè)定(dìng)標(biāo)準係(xì)列(liè)溶(róng)液(yè)在30°C時的折光(guāng)率，以測得的(dí)折光率為(wéi)橫(héng)坐(zuò)標，對應標準係列尼(ní)龍(lóng)66鹽的含(hán)量為(wéi)縱(zòng)坐標(biāo)繪製標準曲綫。

A.3.3 樣品測定(dìng)
將(jiāng)尼龍(lóng)66鹽(水(shuǐ)溶液(yè))樣品稀(xī)釋至(zhì)尼龍(lóng)66鹽含量在(40±0.5)%範圍，記錄樣品(pǐn)質量(liáng)m_A1和稀釋後總質量(liáng)m_A2，將樣品稀釋(shì)溶液(yè)置於30°C恒(héng)溫水(shuǐ)浴中，使試樣溫度(dù)達(dá)到30°C，測(cè)定(dìng)樣品(pǐn)稀(xī)釋(shì)溶(róng)液(yè)在(zài)30°C時(shí)的折光率(shuài)，然後(hòu)按(àn)式(shì)(A.2)計算尼(ní)龍(lóng)66鹽的含(hán)量(liáng)。
A.3.4 結(jié)果計(jì)算(suàn)
尼(ní)龍66鹽(yán)含量(liáng)ω，數值(zhí)以%表(biǎo)示(shì)，按式(A.2)計(jì)算(suàn)：

式中：
ω ——試樣的(dí)尼龍66鹽(yán)含量(liáng)的數值，%(質(zhì)量分數)；
ωi ——由標(biāo)準(zhǔn)曲綫(xiàn)上(shàng)查得的(dí)尼龍(lóng)66鹽含(hán)量的數值，%(質(zhì)量分數(shù))；
m_A1 ——稱取(qǔ)的尼(ní)龍66鹽(yán)(水溶(róng)液)樣品(pǐn)質(zhì)量的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)；
m_A2 ——尼龍66鹽(水(shuǐ)溶(róng)液(yè))樣(yàng)品加水(shuǐ)後的(dí)總的質(zhì)量(liáng)的數值，單位為克(g)。
A.3.5 結(jié)果的表(biǎo)示
取(qǔ)兩次重復測定結果(guǒ)的(dí)算(suàn)術平(píng)均值作(zuò)為(wéi)分析結果，精(jīng)確(què)至0.01%(質(zhì)量(liáng)分數(shù))。

A.4 重復性
在同一實驗(yàn)室，由(yóu)同一操作(zuò)者(zhě)使用相(xiāng)同(tóng)設備(bèi)，按相(xiāng)同(tóng)的(dí)測試方法，並在短(duǎn)時間(jiān)內對同(tóng)一(yī)被測(cè)對(duì)象(xiàng)相互獨立進(jìn)行測試(shì)獲得(dé)的(dí)兩(liǎng)次獨立(lì)測試(shì)結果的絕對(duì)差(chà)值(zhí)不(bù)大於0.04%，以(yǐ)大於(yú)0.04%的情(qíng)況不超過5%為(wéi)前提(tí)。