GB 5009.225-2023 食品(pǐn)安全國(guó)家標準(zhǔn) 酒和食(shí)用酒(jiǔ)精中(zhōng)乙醇濃(nóng)度(dù)的測定

適(shì)用範(fàn)圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了酒(jiǔ)和食(shí)用(yòng)酒(jiǔ)精(jīng)中(zhōng)乙(yǐ)醇(chún)濃(nóng)度(dù)(酒精(jīng)度)的(dí)測(cè)定(dìng)方(fāng)法。
第(dì)一法密度(dù)瓶(píng)法(fǎ)適(shì)用(yòng)於(yú)酒和食用(yòng)酒精(jīng)中乙醇(chún)濃度(dù)(酒精(jīng)度(dù))的測定(dìng)。
第(dì)二(èr)法酒精計法適(shì)用於酒(除(chú)啤酒(jiǔ)外)和食用(yòng)酒精中乙(yǐ)醇濃度(dù)(酒精(jīng)度)的測定。
第(dì)三法氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)法(fǎ)適(shì)用於啤酒，葡(pú)萄酒和果酒中乙醇濃度(酒精(jīng)度(dù))的(dí)測(cè)定。
第四(sì)法(fǎ)U形(xíng)振蕩管(guǎn)數字(zì)密度(dù)計法(fǎ)適(shì)用於酒(jiǔ)和食用酒(jiǔ)精(jīng)中(zhōng)乙醇濃度(dù)(酒精(jīng)度)的(dí)測定。

第一法  密(mì)度瓶法(fǎ)
原理
以蒸(zhēng)餾法去除(chú)樣(yàng)品中的不揮發性物質(zhì)，用(yòng)密度(dù)瓶法測出(chū)試樣(酒精水溶液)20°C時的密(mì)度，通(tōng)過(guò)查詢酒精(jīng)水(shuǐ)溶液密(mì)度(dù)與(yǔ)乙醇(chún)濃度(酒精度)對照(zhào)表(biǎo)，求得在20°C時的(dí)乙(yǐ)醇濃度(dù)(酒精度(dù))。

第(dì)二(èr)法  酒精計(jì)法
原理
以(yǐ)蒸餾(liù)法(fǎ)去除(chú)樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)不(bù)揮發(fā)性(xìng)物(wù)質，用(yòng)酒(jiǔ)精計(jì)測得(dé)酒(jiǔ)精體(tǐ)積(jī)分數示值，通(tōng)過查詢酒精計溫度(dù)與(yǔ)20°C乙(yǐ)醇濃度(dù)(酒精度)換算表進行(háng)溫(wēn)度(dù)校(xiào)正，求(qiú)得樣(yàng)品(pǐn)在20°C時的乙醇濃度(酒精度)。

第三(sān)法  氣相(xiāng)色(sè)譜法(fǎ)
原理
試樣進入氣(qì)相(xiāng)色譜(pǔ)儀(yí)中的色譜(pǔ)柱(zhù)時(shí)，由(yóu)於在氣固兩相(xiāng)中吸(xī)附(fù)係(xì)數(shù)不同(tóng)，而使(shǐ)乙醇與(yǔ)其(qí)他(tā)組(zǔ)分(fēn)得(dé)以(yǐ)分(fēn)離(lí)，利用(yòng)氫火焰(yàn)離子(zǐ)化檢測(cè)器(qì)進(jìn)行檢測(cè)，與標(biāo)樣(yàng)對照(zhào)，根據(jù)保(bǎo)留時間定性，利用內標法定(dìng)量(liáng)。

第四(sì)法(fǎ)  U形振蕩管數(shù)字(zì)密(mì)度計法(fǎ)
原(yuán)理(lǐ)
將試樣注入(rù)數(shù)字密度計的U形振(zhèn)蕩管(guǎn)測量池中，由於(yú)振(zhèn)蕩管的(dí)質量改(gǎi)變(biàn)導(dǎo)致(zhì)U形(xíng)管(guǎn)的(dí)振蕩(dàng)頻率或周期也改變。利(lì)用20°C下(xià)試(shì)樣的(dí)振蕩頻率或(huò)周(zhōu)期以及儀器常數(shù)可測(cè)得樣品在20°C的密(mì)度(dù)。再通(tōng)過(guò)酒精水溶(róng)液(yè)密(mì)度與(yǔ)乙醇(chún)濃(nóng)度(酒精(jīng)度(dù))對(duì)照表，即可(kě)換(huàn)算(suàn)得到樣(yàng)品(pǐn)在(zài)在20°C時(shí)的(dí)乙醇濃(nóng)度(酒精度)。

試(shì)劑和材料
水(shuǐ)為 GB/T 6682 規定的一級(jí)水(shuǐ)。
乙(yǐ)醇(C₂H₆O): 分(fēn)析純。

儀器和(hé)設(shè)備
U形振(zhèn)蕩(dàng)管(guǎn)數(shù)字密(mì)度(dù)計: 分(fēn)析(xī)精(jīng)度±0.00001g/mL，控溫(wēn)精(jīng)度(dù)±0.02°C。
10mL注射器或自動進(jìn)樣(yàng)器。
大(dà)氣壓力計(jì): 精(jīng)度±0.5kPa。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟(zhòu)
試樣(yàng)製(zhì)備(bèi)
不(bù)含二氧(yǎng)化碳的酒樣品製備
將清(qīng)潔，幹(gān)燥(zào)的100mL容量瓶(píng)和(hé)樣品(pǐn)恒溫至20°C後，準(zhǔn)確量取樣(yàng)品(pǐn)100mL於500mL蒸(zhēng)餾瓶中，用(yòng)50mL水(shuǐ)分(fēn)三次(cì)衝洗容(róng)量(liáng)瓶(píng)，洗液(yè)並入(rù)500mL蒸(zhēng)餾瓶中，加(jiā)幾(jī)顆沸石(或玻璃珠)，連接蛇(shé)形(xíng)冷(lěng)凝管，以取(qǔ)樣用的(dí)原容量(liáng)瓶作接(jiē)收(shōu)器(外(wài)加冰(bīng)浴(yù))，開啟(qǐ)冷卻水(冷卻水(shuǐ)溫度(dù)宜(yí)低於15°C)，緩慢加熱蒸餾，收(shōu)集(jí)餾出液。當(dāng)接近(jìn)刻(kè)度(dù)時，取下(xià)容(róng)量瓶(píng)，蓋塞(sāi)，於(yú)20°C水浴(yù)中(zhōng)保(bǎo)溫30min，再補(bǔ)加水(shuǐ)(20°C)至(zhì)刻(kè)度(dù)，混(hùn)匀，備用(yòng)。
含二氧化(huà)碳的酒樣品(pǐn)製備
樣(yàng)品中二氧化碳的去除
在保證(zhèng)樣品(pǐn)有代表性下，用(yòng)振搖，超聲(shēng)波或攪拌(bàn)等方(fāng)式除(chú)去酒樣中(zhōng)的(dí)二(èr)氧化碳(tàn)氣體。樣品(pǐn)去(qù)除二氧(yǎng)化(huà)碳有(yǒu)兩種(zhǒng)方法:
第一(yī)法(fǎ): 將恢(huī)復(fù)室溫的(dí)酒樣約(yuē)300mL倒入(rù)1000mL錐(zhuī)形(xíng)瓶中，加(jiā)橡皮(pí)塞(sāi)，輕輕搖(yáo)動，開(kāi)塞放(fàng)氣，蓋(gài)塞(sāi)。反(fǎn)復(fù)操(cāo)作，直(zhí)至無(wú)氣(qì)泡逸出為(wéi)止。用單(dān)層中(zhōng)速(sù)幹濾(lǜ)紙(zhǐ)(漏鬥上(shàng)麵蓋(gài)玻璃表(biǎo)麵皿)過濾。
第(dì)二法: 采用超聲(shēng)波或磁(cí)力攪拌法除氣，將(jiāng)恢(huī)復室(shì)溫(wēn)的酒樣約300mL移入帶排氣塞的(dí)瓶中，置(zhì)於(yú)超(chāo)聲波水槽中(zhōng)(或攪(jiǎo)拌(bàn)器上)，超聲(或(huò)攪拌(bàn))一定時間，直(zhí)至(zhì)無氣泡(pào)逸(yì)出為止(zhǐ)，用(yòng)單(dān)層(céng)中速(sù)幹濾(lǜ)紙(zhǐ)過(guò)濾(lǜ)(漏(lòu)鬥上麵蓋(gài)玻(bō)璃表麵皿)。
試(shì)樣去除二(èr)氧化碳(tàn)後，收集於(yú)具塞(sāi)錐形瓶(píng)中，臨(lín)用現配(pèi)。
樣品(pǐn)蒸餾(liù)
同"不(bù)含二氧(yǎng)化碳(tàn)的(dí)酒樣品製(zhì)備(bèi)"。
食用酒(jiǔ)精樣品(pǐn)製(zhì)備
直(zhí)接測定(dìng)。
儀(yí)器(qì)的校正
儀器安裝，空氣/水檢(jiǎn)查結果與(yǔ)參考密度值(zhí)的偏(piān)差(chà)超(chāo)過(guò)0.00005g/mL時，應對儀器進(jìn)行校(xiào)正(zhèng)，具體見(jiàn)附(fù)錄C(或根據(jù)儀(yí)器(qì)說(shuō)明書進(jìn)行校正(zhèng))。
試樣溶液(yè)的(dí)測(cè)定(dìng)
使(shǐ)用適當(dāng)的(dí)注射器(qì)或進樣(yàng)裝(zhuāng)置(zhì)將(jiāng)試(shì)樣(yàng)溶(róng)液注入(rù)儀器的(dí)U形(xíng)管(guǎn)測(cè)量(liáng)池(chí)，當(dāng)數(shù)字(zì)密(mì)度計(jì)的溫(wēn)度平衡(héng)穩(wěn)定(dìng)在(zài)(20±0.02)°C時，直接讀取儀器20°C的酒精(jīng)度
；對於(yú)非自動(dòng)計算型(xíng)密度計(jì)，讀取試樣(yàng)溶(róng)液在(20±0.02)°C的震蕩(dàng)周(zhōu)期Ts，並按(àn)式(4)計(jì)算出該試樣(yàng)的密度(dù)值(zhí)。

式中(zhōng):
ρ ——樣品(pǐn)的(dí)密度，單(dān)位為克每升(shēng)(g/L)
；
998.20 ——20°C時蒸餾水(shuǐ)的密度(dù)，單位為(wéi)克(kè)每升(g/L)
；
Κ ——儀器常數(shù)，即附(fù)錄C中(zhōng)式(shì)(C.2)的儀器常數K值
；
Ts ——U形振(zhèn)蕩管(guǎn)充滿樣(yàng)品時的振(zhèn)動(dòng)周(zhōu)期(qī)，單(dān)位(wèi)為(wéi)秒(s)
；
T_水(shuǐ) ——U形(xíng)振蕩(dàng)管充滿(mǎn)水時的(dí)振(zhèn)動(dòng)周期，單位(wèi)為秒(s)。

分析(xī)結果的表述(shù)
直(zhí)接讀取儀(yí)器20°C時的(dí)酒精(jīng)度或(huò)根(gēn)據儀(yí)器測定的(dí)密度(dù)，查附錄A，求得樣(yàng)品在(zài)20°C時酒(jiǔ)精(jīng)度(dù)，以(yǐ)體積分數"% vol"表示。以(yǐ)重(zhòng)復性條件下獲(huò)得的(dí)2次獨立測定(dìng)結果的(dí)算術平均(jūn)值表示(shì)，結果保留(liú)至小數(shù)點後(hòu)1位。

精密(mì)度(dù)
啤(pí)酒樣品(pǐn)在(zài)重(zhòng)復性(xìng)條件(jiàn)下獲得的2次獨立測定(dìng)結(jié)果(guǒ)的絕對(duì)差(chà)值(zhí)不得超過0.1% vol
；其他樣(yàng)品在重(zhòng)復(fù)性條(tiáo)件下(xià)獲(huò)得的(dí)兩(liǎng)次獨立(lì)測定結果的(dí)絕對(duì)差(chà)值(zhí)不得(dé)超(chāo)過0.5% vol。