GB/T 5532-2022 / ISO 3961:2018 動植物油脂 碘(diǎn)值的測定

範圍(wéi)
本文件描述了動(dòng)植物油脂中碘值的測定方法。
附(fù)錄(lù)B給(gěi)出了根(gēn)據(jù)脂(zhī)肪酸(suān)組成數據計算(suàn)碘(diǎn)值的方(fāng)法(fǎ), 本(běn)方法不(bù)適用(yòng)於魚(yú)油(yóu)。此(cǐ)外(wài), 冷榨(zhà)，未(wèi)精煉(liàn)的(dí)動植物(wù)油(yóu)以(yǐ)及(jí)(部(bù)分)氫化(huà)油通(tōng)過這(zhè)兩種方法(fǎ)可能得(dé)到不(bù)同的(dí)結果。計算(suàn)出的碘(diǎn)值會(huì)受雜質(zhì)和(hé)熱降(jiàng)解產物(wù)的影響。
注(zhù): 該(gāi)方法(fǎ)采用了美國油(yóu)脂化(huà)學協(xié)會(huì)(AOCS)的(dí)Cd1c-85 。

術語和定義
下列術語和定義適用於本(běn)文件。
碘值(zhí)  iodine value
一(yī)定(dìng)質量(liáng)的(dí)樣品在本文(wén)件規定(dìng)的(dí)操(cāo)作條件下(xià)吸(xī)收(shōu)鹵素的質量(liáng)。
注(zhù): 用(yòng)每100g油脂(zhī)吸收(shōu)碘的克數表示。

原(yuán)理(lǐ)
在溶(róng)劑中溶(róng)解試(shì)樣(yàng), 加(jiā)入韋氏(Wijs)試(shì)劑(jì)反應(yīng)一(yī)定時間(jiān)後, 加(jiā)入(rù)碘(diǎn)化鉀和(hé)水(shuǐ), 用(yòng)硫(liú)代*溶(róng)液(yè)滴(dī)定(dìng)析出(chū) 的(dí)遊離碘。

試(shì)劑
警告: 請(qǐng)注意危(wēi)險(xiǎn)試(shì)劑(jì)的處理條例, 應遵(zūn)守相關的(dí)技術，組(zǔ)織(zhī)及人(rén)身安全條(tiáo)例(lì), 韋氏(shì)試劑可能(néng)會造(zào)成嚴重燒傷, 蒸氣會(huì)造(zào)成(chéng)肺(fèi)和眼睛(jīng)的損(sǔn)傷(shāng), 使用時應使用油煙罩(zhào)。
除非另有(yǒu)說明(míng), 本文件所(suǒ)用試(shì)劑(jì)均(jūn)為分(fēn)析(xī)純(chún)。水應符合相關(guān)等級規(guī)定。
碘化(huà)鉀溶(róng)液(KI): 100g/L, 不(bù)含(hán)碘酸鹽或遊(yóu)離(lí)碘。
澱(diàn)粉溶(róng)液(yè): 將5g可溶性澱粉(fěn)與(yǔ)30mL水混(hùn)合, 加(jiā)入1000mL沸水(shuǐ), 並煮(zhǔ)沸(fèi)3min, 然後(hòu)冷卻。配(pèi)製的澱粉溶(róng)液(yè)僅限(xiàn)當天(tiān)使用(yòng)。
硫代(dài)*標準(zhǔn)溶液(yè): c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.1mol/L, 標定(dìng)後(hòu)7d內使(shǐ)用。
溶劑: 將環己(jǐ)烷(wán)和(hé)冰(bīng)乙(yǐ)酸(suān)等體積(50mL)混合, 體(tǐ)積分數(shù)φ=50mL/100mL。
韋氏(Wijs)試劑: 含(hán)一氯(lǜ)化碘的(dí)乙 酸溶液。韋氏(Wijs)試劑(jì)中碘(diǎn)與(yǔ)氯的(dí)比(bǐ)應控製在(zài)1.10±0.1的(dí)範(fàn)圍內。韋氏(shì)試劑對溫(wēn)度(dù)，水分和光(guāng)敏(mǐn)感, 應在(zài)30°C以(yǐ)下(xià)的(dí)棕色瓶(píng)中避(bì)光保(bǎo)存。
可以采(cǎi)用市(shì)售韋氏(shì)(Wijs)試(shì)劑, 應確保(bǎo)試劑(jì)在(zài)保質期內(nèi)。

儀(yí)器(qì)設備
玻璃稱量(liáng)皿: 與試(shì)樣量配套並可置入(rù)錐(zhuī)形瓶中。
容量(liáng)為500mL的(dí)具塞錐形瓶: 幹(gān)燥。
分析(xī)天(tiān)平(píng): 可讀值(zhí)0.0001g, 稱量(liáng)精(jīng)確至(zhì)0.001g。
棕色(sè)容量瓶: 1000mL。
移液管(guǎn): 25mL, 配(pèi)有(yǒu)洗耳球。
滴定管: 容量為(wéi)25mL和(hé)50mL, 精確度為0.1mL。

扦(qiān)樣
扦(qiān)樣(yàng)不是本文件(jiàn)規(guī)定的(dí)內容, 推薦采(cǎi)用(yòng) ISO 5555。
實(shí)驗室收(shōu)到的樣品應(yīng)具(jù)有代(dài)表性, 在(zài)運輸或(huò)存(cún)儲(chǔ)過程中(zhōng)不應受損或(huò)改(gǎi)變(biàn)。

試(shì)樣及空白(bái) 樣品(pǐn)的製備
按 ISO 661 的規定執行(háng)。
根(gēn)據樣品預期(qī)的(dí)碘值(zhí), 稱(chēng)取適(shì)量(liáng)的(dí)樣(yàng)品(pǐn)於(yú)玻璃稱(chēng)量皿(mǐn)中, 精(jīng)確至(zhì)0.001g或0.0005g。推薦的稱樣量(liáng)見表(biǎo)1。
如果(guǒ)不(bù)知(zhī)道預期的碘值(zhí), 采(cǎi)用(yòng)不(bù)同的樣品質(zhì)量進行預實驗(yàn), 樣(yàng)品的(dí)質量(liáng)應保證韋(wéi)氏(Wijs)試(shì)劑的添(tiān)加(jiā)量過(guò)量50%~60%, 即吸收量(liáng)的100%~150%。




測(cè)定(dìng)
將樣(yàng)品置(zhì)於500mL錐(zhuī)形瓶(píng)中, 加(jiā)入溶劑溶解試樣, 加入量(liáng)采用表1中與(yǔ)試樣(yàng)質量相對應的溶劑體積(jī)。用移(yí)液管準確(què)加入(rù)25.00mL韋氏(Wijs)試(shì)劑, 蓋(gài)好(hǎo)塞子, 搖(yáo)匀後(hòu)將錐(zhuī)形瓶置於(yú)暗處。
當預估碘(diǎn)值(zhí)≤20時(shí)(硬脂(zhī)), 需要(yào)將(jiāng)其溶解在60°C溶劑(jì)中。當(dāng)加熱(rè)試劑(jì)時(shí), 應將(jiāng)其密封, 避免蒸(zhēng)發(fā)和濃度變化。所有燒(shāo)瓶和溶(róng)劑宜在使用(yòng)前預熱。
注(zhù): 樣(yàng)品(pǐn)稱量皿留在錐(zhuī)形(xíng)瓶(píng)中。
警告: 不可用嘴(zuǐ)吸取韋氏(Wijs)試劑。
除不(bù)加(jiā)試(shì)樣外, 其餘按(àn)以(yǐ)上(shàng)的規定, 製備空白溶液。
對碘值低(dī)於150(g/100g)的(dí)樣(yàng)品, 錐(zhuī)形瓶應(yīng)置(zhì)於(yú)暗處(chǔ)1h
；碘(diǎn)值高(gāo)於(yú)150(g/100g)的，已聚合的，含(hán)有(yǒu)共(gòng)軛脂肪酸(如(rú)桐油(yóu)，脫水蓖麻油)的，含(hán)有任何一種酮類脂(zhī)肪酸(suān)(如不同程(chéng)度的(dí)氫(qīng)化蓖麻(má)油(yóu))的, 以及氧化到一定程(chéng)度的樣品, 錐(zhuī)形(xíng)瓶應(yīng)置(zhì)於暗處(chǔ)2h。
到達規(guī)定的反應時(shí)間(jiān)後(hòu), 加20mL碘化鉀(jiǎ)溶(róng)液(yè)和150mL水(shuǐ)。用(yòng)標定(dìng)過的(dí)硫(liú)代(dài)*標(biāo)準溶(róng)液(yè)滴(dī)定至(zhì)碘(diǎn)的黃色接(jiē)近消失。加幾(jī)滴澱(diàn)粉(fěn)溶液(yè)繼續滴(dī)定, 一邊(biān)滴(dī)定一邊用力搖(yáo)動錐(zhuī)形(xíng)瓶(píng), 直至(zhì)藍(lán)色剛好(hǎo)消(xiāo)失(shī)。達(dá)到(dào)終點(diǎn)所需的硫代*溶液體積為(wéi)V₂。也可以采用(yòng)電位(wèi)滴定法確定(dìng)終(zhōng)點。
同(tóng)時做空白(bái)溶(róng)液的測定(dìng)。在(zài)空(kōng)白(bái)試(shì)驗(yàn)中, 測(cè)定達(dá)到終點時, 所(suǒ)需的(dí)硫代*溶液(yè)體積(jī)為V₁。

試驗數(shù)據處(chǔ)理(lǐ)
試(shì)樣的碘值(zhí)按式(1)計(jì)算(suàn):

式中:
W₁ ——試(shì)樣(yàng)的(dí)碘值, 用每(měi)100g樣品(pǐn)吸取碘(diǎn)的(dí)克數(shù)表示, 單位(wèi)為克每(měi)百(bǎi)克(kè)(g/100g)
；
c ——硫(liú)代(dài)*標準(zhǔn)溶(róng)液的濃度, 單位(wèi)為摩爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)
；
V₁ ——空白溶(róng)液消(xiāo)耗(hào)硫(liú)代(dài)*標準溶液的(dí)體(tǐ)積, 單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)
；
V₂ ——樣品溶液消(xiāo)耗(hào)硫代(dài)*標準溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī), 單位為(wéi)毫(háo)升(mL)
；
m ——試樣(yàng)的質(zhì)量, 單位為(wéi)克(g)。
測定(dìng)結(jié)果(guǒ)的(dí)取值(zhí)要求見表2。