HG/T 5796.3-2021 工業(yè)用(yòng)酯類(lèi)過氧化物(wù) 第3部分: 過氧化(huà)特戊(wù)酸叔(shū)丁(dīng)酯(zhǐ)

範(fàn)圍
本部(bù)分(fēn)規定(dìng)了工(gōng)業(yè)用過氧化特(tè)戊(wù)酸叔丁(dīng)酯(zhǐ)的產品分(fēn)類(lèi)，要(yào)求(qiú)，試驗方法，檢驗規(guī)則以及標(biāo)誌，包裝，運(yùn)輸和(hé)貯(zhù)存。
本部分(fēn)適用於由(yóu)叔(shū)丁(dīng)醇，雙氧(yǎng)水及特(tè)戊(wù)酰(xiān)氯為原(yuán)料(liào)，經(jīng)氧(yǎng)化及縮(suō)合(hé)反(fǎn)應製(zhì)得的(dí)工業用過(guò)氧(yǎng)化特(tè)戊酸叔(shū)丁(dīng)酯，以及由(yóu)過氧化特戊酸(suān)叔(shū)丁(dīng)酯(zhǐ)與溶劑混(hùn)合調配而成的溶(róng)劑型(xíng)產品。
分子式(shì): C₉H₁₈O₃
結構式(shì):

相對分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量: 174.24(按2016年國際(jì)相對原(yuán)子(zǐ)質量)

產(chǎn)品分類(lèi)
產品按含(hán)量的(dí)不同分為(wéi)A型(xíng)，B型。其(qí)中B型是由A型產品與(yǔ)溶(róng)劑混合調配而(ér)成的溶(róng)劑(jì)型(xíng)產品，溶(róng)劑為對過氧化(huà)特戊酸叔(shū)丁酯惰(duò)性(xìng)且(qiě)易(yì)穩定儲存的(dí)有機溶劑，例如(rú)異(yì)十(shí)二烷等(děng)異(yì)構烷(wán)烴(tīng)，白(bái)油等。

要(yào)求(qiú)
外觀: 無色(sè)或(huò)淡(dàn)黃色(sè)透(tòu)明(míng)液體。
過氧化(huà)特(tè)戊酸(suān)叔丁(dīng)酯(zhǐ)應符(fú)合(hé)表(biǎo)1所(suǒ)示(shì)的技術要求(qiú)。


試驗方(fāng)法
遊離酸(以(yǐ)特戊酸(suān)計(jì))的測定
方(fāng)法(fǎ)提(tí)要(yào)
樣(yàng)品(pǐn)溶於或(huò)分(fēn)散於乙(yǐ)醇(chún)中(zhōng)，以氫氧(yǎng)化(huà)鉀-乙醇(chún)標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液為滴定劑，隨著(zhuó)滴定(dìng)劑的不(bù)斷(duàn)加(jiā)入(rù)，試(shì)樣中(zhōng)的遊離酸與滴定劑(jì)發生(shēng)反應(yīng)，溶(róng)液pH值(zhí)不斷變(biàn)化，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近電位發(fā)生突(tū)躍(yuè)，電位滴(dī)定(dìng)儀(yí)自(zì)動計算確(què)定(dìng)終點。
試(shì)劑和溶液(yè)
乙醇: 95%。
氫氧(yǎng)化(huà)鉀-乙醇(chún)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(KOH)=0.1mol/L。
儀器
全自動(dòng)電位(wèi)滴定(dìng)儀。
復(fù)合(hé)玻璃(lí)pH電(diàn)極(jí)。
分析步(bù)驟
稱取約(yuē)10g試樣(yàng)(精(jīng)確至0.001g)，置(zhì)於100mL滴(dī)定杯中，加(jiā)入(rù)40mL乙醇，用氫氧(yǎng)化(huà)鉀-乙醇標準(zhǔn)滴(dī)定榕液滴定(dìng)到(dào)有(yǒu)電(diàn)位突躍(yuè)為(wéi)終點(diǎn)。
同時做(zuò)空白(bái)試(shì)驗(yàn)。
結果計算
遊離酸(以特戊(wù)酸計(jì))含量(liáng)以質(zhì)量分數(shù)ω₃計，數(shù)值以(yǐ)%表示，按公式(shì)(3)計(jì)算(suàn):

式中:
V₅ 一(yī)一(yī)試樣消(xiāo)耗(hào)氫(qīng)氧(yǎng)化鉀-乙醇(chún)標(biāo)準滴定溶液的體(tǐ)積的數值，單位為毫升(shēng)(mL)；
V₄ 一(yī)一(yī)空白試驗消(xiāo)耗(hào)氫(qīng)氧(yǎng)化鉀(jiǎ)-乙醇標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)體(tǐ)積的數(shù)值(zhí)，單位為(wéi)毫升(mL)；
c₃  一(yī)一(yī)氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)-乙醇(chún)標(biāo)準滴定(dìng)溶液的(dí)準確濃度(dù)的數值，單位(wèi)為摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
M₃ 一一特(tè)戊(wù)酸的摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量(liáng)的數(shù)值(zhí)，單(dān)位(wèi)為克每(měi)摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M₃=102.13)；
m₃ 一一試樣的(dí)質(zhì)量的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為克(kè)(g)。
取兩次平(píng)行測定結(jié)果(guǒ)的(dí)算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩(liǎng)次平行(háng)測(cè)定結果的絕對(duì)差值(zhí)應(yīng)不大(dà)於0.03%。

氯的測定(dìng)
方法提要
試樣(yàng)經(jīng)氫(qīng)氧化(huà)鉀-乙醇(chún)溶液消(xiāo)解，試樣(yàng)中(zhōng)全部(bù)氯化物(wù)中的(dí)氯轉化為氯離子，以(yǐ)硝酸銀(yín)標準滴定(dìng)溶液為(wéi)滴(dī)定劑(jì)，隨著(zhuó)滴定劑的加入，氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)和銀離子的濃度發(fā)生(shēng)變化，在化學計量點附近電(diàn)位發(fā)生突(tū)躍(yuè)，電位滴定儀自動(dòng)計(jì)算(suàn)出(chū)化(huà)學計(jì)量點。
試劑(jì)和溶(róng)液
乙(yǐ)醇。
硝酸溶液(yè): 1mol/L。
氫氧化(huà)鉀-乙醇溶液: 0.5mol/L。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。
儀(yí)器
全自動(dòng)電位(wèi)滴(dī)定儀。
復合銀環(huán)電(diàn)極。
分析(xī)步(bù)驟
稱取5g試樣(精確至0.01g)，置於滴定(dìng)杯(bēi)中，加入50mL乙醇(chún)溶(róng)樣品，再(zài)加(jiā)入(rù)5mL氫氧化鉀-乙醇溶(róng)液，搖(yáo)匀，在25°C±5°C條(tiáo)件下放置10min後(hòu)，加入5mL硝酸溶液(yè)和5mL蒸(zhēng)餾水，用硝(xiāo)酸銀標準滴定(dìng)溶液滴定(dìng)至(zhì)有電(diàn)位(wèi)突(tū)躍為(wéi)終點(diǎn)。
同(tóng)時做空白(bái)試驗。
結(jié)果計算(suàn)
氯含量以質(zhì)量(liáng)分數ω₄計(jì)，數值以%表示(shì)，按(àn)公式(4)計(jì)算:

式中(zhōng):
V₇ 一一試(shì)樣消耗(hào)硝(xiāo)酸銀標準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積的數(shù)值，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₆ 一(yī)一空(kōng)白試(shì)驗消耗(hào)硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為毫升(mL)；
c₄  一一硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準滴定溶液(yè)的(dí)濃(nóng)度(dù)的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)摩爾每升(mol/L)；
M₄ 一一氯的(dí)摩爾質(zhì)量(liáng)的數(shù)值，單(dān)位(wèi)為克每摩(mó)爾(g/mol)(M₄=35.5)；
m₄ 一(yī)一(yī)試(shì)樣的(dí)質(zhì)量(liáng)的數值，單位為(wéi)克(g)。
取兩次平(píng)行測(cè)定(dìng)結(jié)果的算術(shù)平均值為測定(dìng)結果，兩次平行(háng)測定(dìng)結果(guǒ)的(dí)絕(jué)對(duì)差(chà)值(zhí)應(yīng)不(bù)大(dà)於0.005%。

水(shuǐ)分的(dí)測定(dìng)
按(àn) GB/T 6283 的規(guī)定(dìng)進行。
GB/T 6283-2008 化(huà)工(gōng)產(chǎn)品(pǐn)中水分含(hán)量(liáng)的測(cè)定 卡爾·費休(xiū)法(fǎ)(通用方(fāng)法(fǎ))
取兩(liǎng)次平行(háng)測(cè)定結果(guǒ)的算(suàn)術(shù)平均(jūn)值為(wéi)測(cè)定結果(guǒ)，兩(liǎng)次(cì)平行測定結果的(dí)絕(jué)對差值應不(bù)大於0.03%。