HG/T 5796.2-2021 工業(yè)用(yòng)酯(zhǐ)類過氧化物 第2部分: 過氧(yǎng)化-3,5,5-三(sān)甲(jiǎ)基(jī)己(jǐ)酸叔(shū)丁酯

範(fàn)圍
本(běn)部(bù)分規定(dìng)了(liǎo)工業用過(guò)氧(yǎng)化-3,5,5-三甲基(jī)己酸叔丁酯(zhǐ)的(dí)產品分類，要(yào)求，試(shì)驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規則以(yǐ)及(jí)標誌，包(bāo)裝，運(yùn)輸和(hé)貯存。
本部分(fēn)適(shì)用(yòng)於由(yóu)叔(shū)丁醇(chún)，雙氧水和異壬酰氯為原(yuán)料(liào)，經氧化及縮合反(fǎn)應製得(dé)的(dí)工業用過氧(yǎng)化(huà)-3,5,5-三(sān)甲基己(jǐ)酸叔丁酯，以(yǐ)及由(yóu)過氧(yǎng)化(huà)-3,5,5-三甲基(jī)己(jǐ)酸叔丁(dīng)酯(zhǐ)與(yǔ)溶劑混合調配(pèi)而成(chéng)的(dí)溶(róng)劑型(xíng)產(chǎn)品(pǐn)。
分(fēn)子(zǐ)式(shì): C₁₃H₂₆O₃
結構(gòu)式:

相對分子質量(liáng): 230.35(按(àn)2018年國際(jì)相對(duì)原(yuán)子質量(liáng))

產(chǎn)品分(fēn)類(lèi)
按(àn)含(hán)量的(dí)不(bù)同(tóng)分(fēn)為A型，B型(xíng)。其中B型是由(yóu)A型產(chǎn)品(pǐn)與溶劑(jì)混合(hé)調(tiáo)配(pèi)而(ér)成(chéng)的溶劑型(xíng)產品(pǐn)，溶劑為對過氧化(huà)-3,5,5-三(sān)甲基(jī)己酸叔(shū)丁酯惰性(xìng)且易穩(wěn)定儲(chǔ)存的有機溶(róng)劑(jì)，例如(rú)異十(shí)二烷(wán)等異構(gòu)烷(wán)烴，白油等(děng)。

要求
外觀: 無色(sè)液(yè)體。
過氧(yǎng)化-3,5,5-三甲基(jī)己(jǐ)酸叔(shū)丁酯應符合表1所(suǒ)示的技術要(yào)求。


試驗(yàn)方法
遊(yóu)離(lí)酸(以3,5,5-三(sān)甲(jiǎ)基己(jǐ)酸計)的測(cè)定
方法提(tí)要(yào)
試(shì)樣溶(róng)於或(huò)分散(sàn)於(yú)乙醇中，以(yǐ)氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)-乙醇(chún)標準滴(dī)定溶液為(wéi)滴(dī)定(dìng)劑，隨著滴定劑的不斷加(jiā)入(rù)，試(shì)樣中(zhōng)的遊離酸與滴定劑(jì)發生反(fǎn)應，溶液pH值(zhí)不斷(duàn)變化，在化學計(jì)量點附近電位發生突(tū)躍，電位滴(dī)定儀自動計算確定終(zhōng)點(diǎn)。
試劑(jì)和(hé)溶液(yè)
乙醇: 95%。
氫氧化鉀(jiǎ)-乙醇標準滴定溶(róng)液(yè): c(KOH)=0.1mol/L。
儀器
全自動電(diàn)位滴定儀(yí)。
復合玻璃pH電(diàn)極(jí)。
分(fēn)析(xī)步驟
稱取約(yuē)10g試樣(yàng)(精(jīng)確至(zhì)0.001g)，置於(yú)100mL滴(dī)定杯中(zhōng)，加(jiā)入40mL乙(yǐ)醇(chún)，用氫(qīng)氧化鉀-乙(yǐ)醇(chún)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液滴定(dìng)至(zhì)有(yǒu)電(diàn)位突躍為終(zhōng)點。
同時(shí)做空(kōng)白(bái)試驗。
結果(guǒ)計算(suàn)
遊離(lí)酸(以3,5,5 三(sān)甲基己酸計)含量以質(zhì)量分數ω₃計，數值以%表(biǎo)示(shì)，按(àn)公式(shì)(3)計算(suàn):

式(shì)中:
V₅一(yī)一試(shì)樣消(xiāo)耗氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)-乙(yǐ)醇標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體積的(dí)數(shù)值(zhí)，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₄一(yī)一空(kōng)白試驗(yàn)消(xiāo)耗氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀-乙醇標準滴定溶液(yè)的體積的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
c₃ 一一(yī)氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)的準(zhǔn)確濃度的(dí)數值，單(dān)位為摩爾每升(mol/L)；
M₃一(yī)一(yī)3,5,-三(sān)甲(jiǎ)基(jī)己(jǐ)酸的(dí)摩爾(ěr)質量(liáng)的數(shù)值，單(dān)位為(wéi)克每摩爾(g/mol)(M₃=144.21)；
m₃一(yī)一(yī)試樣(yàng)的(dí)質量(liáng)的(dí)數(shù)值，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)。
取兩次平(píng)行測定(dìng)結果的(dí)算(suàn)術平(píng)均值(zhí)為測定(dìng)結(jié)果，兩(liǎng)次平行測定結果(guǒ)的(dí)絕對差值應不大於0.03%。

氯(lǜ)的(dí)測定
方(fāng)法(fǎ)提要(yào)
試樣(yàng)經氫氧化鉀-乙醇(chún)榕液消解，試樣(yàng)中(zhōng)全部(bù)氯化(huà)物中(zhōng)的(dí)氯(lǜ)轉化為氯離子，以硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)為滴(dī)定(dìng)劑，隨著(zhuó)滴(dī)定(dìng)劑(jì)的加入(rù)，氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)和(hé)銀離(lí)子的(dí)濃(nóng)度發生(shēng)變化(huà)，在化學計量(liáng)點附近(jìn)電位發生(shēng)突躍(yuè)，電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀(yí)自(zì)動(dòng)計(jì)算出化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。
試劑和溶液(yè)
乙醇(chún)。
硝酸溶液(yè): 1mol/L。
氫氧化鉀(jiǎ)-乙(yǐ)醇溶(róng)液(yè): 0.5mol/L。
硝酸銀標準滴(dī)定(dìng)溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。
儀(yí)器
全自動電位滴定儀。
復合銀(yín)環電極(jí)。
分析步驟(zhòu)
稱(chēng)取5g試樣(精確至0.01g)，置(zhì)於(yú)滴定杯(bēi)中，加(jiā)入50mL乙(yǐ)醇溶解(jiě)樣(yàng)品，再(zài)加(jiā)入(rù)5mL氫氧(yǎng)化(huà)鉀-乙醇(chún)溶液(yè)，搖(yáo)匀，在(zài)25°C±5°C條(tiáo)件下放置(zhì)10min 後，加入(rù)5mL硝酸溶(róng)液和(hé)5mL蒸餾(liù)水(shuǐ)，用(yòng)硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴定(dìng)溶液滴定至(zhì)有(yǒu)電(diàn)位突躍(yuè)為(wéi)終(zhōng)點(diǎn)。
同(tóng)時做空白(bái)試驗。
結果計(jì)算(suàn)
氯含量以質量分數(shù)ω₄計，數(shù)值以(yǐ)%表示，按(àn)公式(shì)(4)計(jì)算:

式(shì)中(zhōng):
V₇一一試(shì)樣消(xiāo)耗(hào)硝酸銀標準滴(dī)定溶液(yè)的體積的數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₆一一(yī)空(kōng)白試(shì)驗(yàn)消耗硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積的(dí)數值，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
c₄ 一一硝酸銀標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的濃度的數值，單位(wèi)為摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
M₄一一氯的(dí)摩(mó)爾質量的數值(zhí)，單位為克(kè)每(měi)摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M₄=35.4)；
m₄一一試(shì)樣(yàng)的質量(liáng)的數值，單位為(wéi)克(kè)(g)。
取(qǔ)兩(liǎng)次平行(háng)測定結果(guǒ)的(dí)算術(shù)平均值(zhí)為測定結果，兩(liǎng)次(cì)平行測定結(jié)果(guǒ)的(dí)絕(jué)對差(chà)值(zhí)應不(bù)大於0.01%。

水分(fēn)的(dí)測(cè)定
按(àn) GB/T 6283 的規(guī)定進行。
GB/T 6283-2008 化工(gōng)產(chǎn)品(pǐn)中(zhōng)水(shuǐ)分含(hán)量的(dí)測(cè)定 卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)法(通(tōng)用方法(fǎ))
取(qǔ)兩次(cì)平行測定結果的算(suàn)術平(píng)均(jūn)值為測(cè)定結果，兩次(cì)平行(háng)測定結(jié)果的絕對(duì)差值(zhí)應不(bù)大(dà)於(yú)0.03%。