HG/T 5796.1-2021 工(gōng)業用酯類過氧化物 第1部分: 過氧(yǎng)化(huà)-2-乙(yǐ)基己(jǐ)酸叔丁酯

範圍
本(běn)部分規定(dìng)了工業(yè)用(yòng)過(guò)氧化-2-乙基己(jǐ)酸叔丁(dīng)酯(zhǐ)的(dí)產(chǎn)品分類(lèi)
，要求(qiú)
，試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)
，檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)誌
，包裝
，運輸和貯存(cún)。
本(běn)部分(fēn)適(shì)用於由叔丁醇(chún)
，雙(shuāng)氧水(shuǐ)和2-乙基己(jǐ)酰(xiān)氯(lǜ)為(wéi)原料(liào)
，經氧化(huà)及縮合反應製得的(dí)工(gōng)業用(yòng)過氧化-2-乙基(jī)己(jǐ)酸叔(shū)丁酯(zhǐ)
，以及由(yóu)過(guò)氧化-2-乙(yǐ)基(jī)己酸(suān)叔丁酯與溶(róng)劑(jì)混合(hé)調(tiáo)配(pèi)而成(chéng)的溶劑型產品。
分(fēn)子式(shì): C₁₂H₂₄O₃
結構(gòu)式(shì):

相(xiāng)對分(fēn)子質量: 216.31(按2016年國際相對原(yuán)子質(zhì)量)

產(chǎn)品(pǐn)分(fēn)類(lèi)
按含(hán)量的不同分為A型(xíng)
，B型(xíng)。其中A型(xíng)根據遊離酸等(děng)技(jì)術(shù)要(yào)求(qiú)的不同分為A1型和(hé)A2型(xíng)
；B型是由A型產(chǎn)品與(yǔ)溶劑混合調(tiáo)配而成的(dí)溶劑型產品
，溶劑為(wéi)對過(guò)氧(yǎng)化-2- 乙基(jī)己酸叔丁酯(zhǐ)惰性(xìng)且易(yì)穩(wěn)定儲存的有機(jī)溶劑
，例如(rú)異(yì)十二(èr)烷等(děng)異構烷烴(tīng)
，白(bái)油等。

要求(qiú)
外觀(guān): 無色(sè)或淡(dàn)黃(huáng)色透明(míng)液(yè)體(tǐ)。
過(guò)氧(yǎng)化-2-乙基己酸(suān)叔(shū)丁(dīng)酯應(yīng)符(fú)合(hé)表(biǎo)1所示(shì)的(dí)技(jì)術(shù)要求(qiú)。


試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)
遊(yóu)離(lí)酸(以2-乙(yǐ)基己酸(suān)計(jì))的測定
方(fāng)法提(tí)要
試樣溶(róng)於或(huò)分散(sàn)於乙醇中
，以氫氧化(huà)鉀-乙(yǐ)醇標準滴定(dìng)溶液(yè)為滴(dī)定(dìng)劑
，隨(suí)著滴定(dìng)劑(jì)的(dí)不(bù)斷(duàn)加入
，試樣中(zhōng)的遊(yóu)離酸與(yǔ)滴定劑發生(shēng)反應(yīng)
，溶(róng)液(yè)pH值不斷變(biàn)化
，在化學計量(liáng)點附(fù)近電位發(fā)生(shēng)突躍
，電位滴(dī)定儀自動計(jì)算確定(dìng)終點。
試劑和溶(róng)液(yè)
乙醇(chún): 95%。
氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀-乙醇標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液: c(KOH)=0.1mol/L。
儀器
全自動電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀。
復合玻(bō)璃(lí)pH電極。
分(fēn)析步(bù)驟
稱(chēng)取(qǔ)約10g試(shì)樣(yàng)(精(jīng)確(què)至0.001g)
，置(zhì)於(yú)100mL滴定杯中(zhōng)
，加(jiā)入40mL乙醇
，用(yòng)氫氧化鉀-乙(yǐ)醇標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定至(zhì)有(yǒu)電位(wèi)突(tū)躍為(wéi)終點(diǎn)。
同(tóng)時做空白(bái)試驗(yàn)。
結(jié)果(guǒ)計算
遊離(lí)酸(suān)(以(yǐ)2-乙(yǐ)基己酸(suān)計(jì))含量(liáng)以(yǐ)質(zhì)量分數ω₃計
，數值以(yǐ)%表(biǎo)示
，按(àn)公式(3)計(jì)算:

式中:
V₅一(yī)一試樣消耗(hào)氫(qīng)氧化鉀-乙醇標準滴定溶(róng)液的(dí)體積的數值(zhí)
，單位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)
；
V₄一一(yī)空(kōng)白試(shì)驗消(xiāo)耗氫氧化(huà)鉀(jiǎ)-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積的數值
，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)
；
c₃ 一(yī)一氫(qīng)氧(yǎng)化鉀-乙醇標準滴(dī)定溶液(yè)的(dí)準確濃度(dù)的數值(zhí)
，單位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)
；
M₃一一2-乙基己酸的摩爾質量(liáng)的數(shù)值
，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)每摩爾(ěr)(g/mol)(M₃=144.21)
；
m₃一一試(shì)樣的(dí)質(zhì)量的(dí)數值(zhí)
，單(dān)位為克(g)。
取(qǔ)兩次(cì)平行測定(dìng)結(jié)果的算術平均值為(wéi)測定結果(guǒ)
，兩次平(píng)行測定(dìng)結果的(dí)絕(jué)對差值應(yīng)不(bù)大(dà)於(yú)0.03%。

氯(lǜ)的(dí)測定(dìng)
方法提(tí)要
試(shì)樣(yàng)經(jīng)氫氧化鉀-乙(yǐ)醇(chún)榕(róng)液消解(jiě)
，試(shì)樣(yàng)中(zhōng)全部氯化(huà)物中的氯轉化為氯離子
，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液為滴定(dìng)劑
，隨著滴(dī)定劑的加(jiā)入
，氯離子和銀(yín)離(lí)子的(dí)濃度(dù)發(fā)生(shēng)變(biàn)化
，在(zài)化(huà)學(xué)計量點附近電(diàn)位發生突躍
，電位滴(dī)定儀自動計算出(chū)化學計量點(diǎn)。
試劑和(hé)溶液(yè)
乙醇。
硝(xiāo)酸(suān)溶(róng)液: 1mol/L。
氫氧化(huà)鉀(jiǎ)-乙醇溶液: 0.5mol/L。
硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。
儀器(qì)
全自動(dòng)電(diàn)位滴定(dìng)儀(yí)。
復(fù)合銀環(huán)電(diàn)極(jí)。
分析步驟
稱取(qǔ)5g試樣(精(jīng)確(què)至0.01g)
，置於滴(dī)定杯(bēi)中(zhōng)
，加(jiā)入50mL乙(yǐ)醇溶解(jiě)樣(yàng)品
，再(zài)加入(rù)5mL氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)-乙醇(chún)溶液
，搖(yáo)匀
，在(zài)25°C±5°C條件(jiàn)下(xià)放置(zhì)10min 後
，加入5mL硝(xiāo)酸溶液和(hé)5mL蒸餾(liù)水(shuǐ)
，用硝酸(suān)銀標準滴定溶(róng)液滴(dī)定至有電位突(tū)躍(yuè)為終點。
同時(shí)做空白試驗。
結果(guǒ)計算
氯(lǜ)含量以質量(liáng)分數ω₄計
，數值(zhí)以%表示
，按公(gōng)式(shì)(4)計(jì)算:

式中:
V₇一(yī)一(yī)試樣(yàng)消耗硝酸銀標準滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體積的(dí)數(shù)值(zhí)
，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)
；
V₆一(yī)一(yī)空白(bái)試驗消耗(hào)硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的體積的(dí)數值
，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)
；
c₄ 一一硝酸銀(yín)標準滴定溶液(yè)的濃度(dù)的數值(zhí)
，單位為摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L)
；
M₄一(yī)一氯的(dí)摩爾質(zhì)量的數值
，單位為(wéi)克(kè)每摩爾(g/mol)(M₄=35.5)
；
m₄一一試樣(yàng)的質(zhì)量(liáng)的(dí)數(shù)值(zhí)
，單位為(wéi)克(g)。
取兩次平(píng)行測(cè)定(dìng)結(jié)果的(dí)算術(shù)平(píng)均值為(wéi)測定結果
，兩次平(píng)行測定結果的絕對差(chà)值應(yīng)不大於(yú)0.005%。

水(shuǐ)分的測(cè)定(dìng)
按 GB/T 6283 的規定(dìng)進行。
GB/T 6283-2008 化(huà)工產(chǎn)品中水(shuǐ)分(fēn)含(hán)量的(dí)測(cè)定(dìng) 卡(qiǎ)爾·費休(xiū)法(通用(yòng)方法(fǎ))
取兩次平(píng)行(háng)測(cè)定結果(guǒ)的(dí)算(suàn)術(shù)平均(jūn)值為測(cè)定結果(guǒ)
，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕(jué)對差值應不大於(yú)0.03%。