SN/T 0736.2-2011 進(jìn)出口化(huà)肥檢驗方(fāng)法 第2部(bù)分: 水(shuǐ)分的測(cè)定

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)部分(fēn)規定了烘(hōng)箱(xiāng)幹燥(zào)法(fǎ)，真(zhēn)空烘(hōng)箱幹(gān)燥法(fǎ)，幹燥劑真空幹(gān)燥(zào)法和卡(qiǎ)爾(ěr)·費休法(fǎ)測(cè)定進出口(kǒu)化肥中水(shuǐ)分的方法。
本部分方法一(yī)適(shì)用於(yú)烘(hōng)箱幹(gān)燥法(fǎ)測定(dìng)性能穩定(dìng)不(bù)含結(jié)晶水(shuǐ)的(dí)化學肥(féi)料，如(rú)鉀肥(féi)(硫酸鉀(jiǎ)，KCl，硝(xiāo)酸鉀)，氮肥(féi)(硫(liú)酸(suān)銨和硝(xiāo)酸鈉，氯(lǜ)化銨)和一(yī)部分(fēn)磷肥(féi)(重過磷酸(suān)鈣)等測定其(qí)水(shuǐ)分(fēn)含量；
本部分方法(fǎ)二(èr)適用於真(zhēn)空烘箱幹燥法測(cè)定受(shòu)熱性(xìng)能(néng)不太(tài)穩定(dìng)的化學(xué)肥(féi)料，如尿素(sù)，復合(hé)肥，NH4NO3和(hé)石(shí)灰(huī)氮(dàn)等(děng)測(cè)定其(qí)水(shuǐ)分(fēn)含量；
本部(bù)分方法三用於幹燥(zào)劑真空幹燥法測(cè)定受熱性能極(jí)不(bù)穩定的(dí)化學(xué)肥料， 如(rú)磷酸(suān)氫(qīng)銨等(děng)測(cè)定其水(shuǐ)分含(hán)量；
本部(bù)分方(fāng)法四適用(yòng)於(yú)用二(èr)氧(yǎng)六(liù)環萃(cuì)取肥料中的遊(yóu)離(lí)水(shuǐ)，之後用卡爾·費休試劑滴(dī)定(dìng)的方(fāng)法(fǎ)，測(cè)定(dìng)肥(féi)料中(zhōng)遊離水(shuǐ)含量。

儀器
烘(hōng)箱: 溫(wēn)度可控製(zhì)在(105±2)°C。
鋁(lǚ)盒(hé): 直(zhí)徑(jìng)40mm～50mm，高(gāo)25mm或尺(chǐ)寸(cùn)相當的破璃(lí)稱量(liáng)瓶(píng)。
真空烘箱: 控(kòng)溫範圍(wéi): 40°C～240°C，真空度: 0.1kPa～101Pa(1mmHg=0.133kPa)。
真(zhēn)空(kōng)幹燥器(qì): 用(yòng)五氧化(huà)二磷，過氯酸(suān)鎂(měi)或氯化鋇(bèi)作(zuò)幹燥(zào)劑。
卡爾·費休(xiū)直(zhí)接滴(dī)定儀(yí)器按 GB/T 6283 配備(bèi)。

烘箱幹燥(zào)法(fǎ)(方法(fǎ)一(yī))
方法提(tí)要
試樣(yàng)於(105±2)°C烘箱(xiāng)幹燥(zào)，根據幹燥前後的質量(liáng)差(chà)計算水分(fēn)的含量。

真(zhēn)空(kōng)烘(hōng)箱幹燥法(fǎ)(方(fāng)法二)
方(fāng)法提要(yào)
試(shì)樣於(yú)(50±2)°C，真(zhēn)空(kōng)度(dù)為(wéi)480mmHg~530mmHg的真(zhēn)空烘箱中(zhōng)幹(gān)燥，根(gēn)據(jù)幹燥前(qián)後(hòu)的質(zhì)量差計算水(shuǐ)分的(dí)含量。

平(píng)燥劑真(zhēn)空幹燥(zào)法(方法三(sān))
方法(fǎ)提(tí)要
試樣置(zhì)於五氧(yǎng)化二(èr)磷(lín)等(děng)作幹燥(zào)劑，真空度為(wéi)500mmHg~550mmHg，溫度為(wéi)25°C~30°C的(dí)真(zhēn)空幹燥器(qì)內(nèi)幹燥，幹燥前後的(dí)質量差即為(wéi)水(shuǐ)分。

卡爾(ěr)·費休法(fǎ)(方(fāng)法(fǎ)四(sì))
原理
試樣中(zhōng)的遊離水與(yǔ)己知(zhī)水(shuǐ)的滴(dī)定(dìng)度的卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行(háng)定(dìng)量反應，從而求(qiú)出遊離水的含(hán)量(liáng)。反應式如(rú)下:


分(fēn)析方法
卡(qiǎ)爾·費休試劑的(dí)標(biāo)定
按 GB/T 6283 規(guī)定步驟，用水標定(dìng)。
GB/T 6283-2008 化工(gōng)產品中水分(fēn)含量(liáng)的(dí)測定 卡(qiǎ)爾(ěr)·費休法(通(tōng)用方法)
測定
按(àn) SN/T 0736.1 規(guī)定(dìng)製備實(shí)驗室(shì)樣品(pǐn)。
精確稱(chēng)取遊離(lí)水(shuǐ)含量(liáng)不(bù)大於(yú)150mg的實(shí)驗(yàn)室樣品(pǐn)1.5g~2.5g(精(jīng)確至(zhì)0.001g)，置於125mL帶鹽(yán)水(shuǐ)瓶橡皮(pí)塞的錐(zhuī)形瓶(píng)中蓋(gài)上(shàng)瓶蓋(gài)，用注射器注(zhù)入50.0mL二氧六環(huán)(除仲裁必(bì)須(xū)使(shǐ)用(yòng)外，一般情(qíng)況(kuàng)下，可用無水乙醇(chún)或甲(jiǎ)醇代(dài)替)，搖(yáo)動(dòng)或(huò)振蕩數分鐘(zhōng)，靜置15min，再搖動或振蕩數分鐘，待(dài)試樣稍(shāo)微沉降(jiàng)後(hòu)，取(qǔ)部分溶(róng)液於帶(dài)鹽(yán)水(shuǐ)瓶(píng)橡(xiàng)皮塞(sāi)的(dí)離心(xīn)管中(zhōng)離心(xīn)。
通過排泄(xiè)嘴將滴(dī)定(dìng)容器中殘液放完，加50mL甲醇於滴定(dìng)容(róng)器(qì)中，甲醇用量須(xū)足以(yǐ)淹沒(méi)電極，接通電源(yuán)，打開電(diàn)磁(cí)攪(jiǎo)拌(bàn)器，與標(biāo)定卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑(jì)一(yī)樣，用(yòng)卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑(jì)滴定至(zhì)電(diàn)流(liú)計產(chǎn)生(shēng)與(yǔ)標定(dìng)時(shí)同(tóng)樣(yàng)的(dí)偏(piān)斜(xié)，並保(bǎo)持穩(wěn)定1min。
用注(zhù)射器從(cóng)離(lí)心管中取(qǔ)出10.0mL二(èr)氧(yǎng)六環(huán)萃(cuì)取液，經加料口注入滴(dī)定容(róng)器(qì)中，用卡爾·費休試(shì)劑滴定(dìng)至(zhì)終點(diǎn)，記錄所消耗的(dí)卡爾·費休(xiū)試劑的體(tǐ)積(V₁)。
用二氧六(liù)環作萃(cuì)取劑(jì)時，應在(zài)三(sān)次滴(dī)定(dìng)後將滴(dī)定容(róng)器殘液放完，加(jiā)入(rù)甲醇，用(yòng)卡爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑(jì)滴定(dìng)至同樣終點。其(qí)後進行(háng)下一次測定。
以(yǐ)同(tóng)樣(yàng)方法，測定(dìng)10.0mL二(èr)氧六(liù)環所(suǒ)消(xiāo)耗的卡爾(ěr)·費休試(shì)劑的體(tǐ)積(jī)(V₂)。

分(fēn)析(xī)結果的計(jì)算
試樣(yàng)中水分(fēn)含量(liáng)以質量(liáng)分(fēn)數(shù)ω(%)表示(shì)，按式(shì)(4)計(jì)算:

式中:
V₁一(yī)一滴定10.0mL二氧六環(huán)萃(cuì)取溶液所(suǒ)消耗的(dí)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試(shì)劑的(dí)體積(jī)的數值，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₂一(yī)一滴定(dìng)10.0mL二氧(yǎng)六環所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的(dí)卡爾·費(fèi)休試劑的體(tǐ)積的(dí)數值(zhí)，單(dān)位為毫升(mL)；
T 一一卡爾(ěr)· 費休試(shì)劑(jì)對水(shuǐ)的滴(dī)定(dìng)度(dù)的數值，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫克每毫(háo)升(mg/mL)；
m 一一試樣的(dí)質量(liáng)的數值(zhí)，單(dān)位為克(kè)(g)。
取平行測定結果的算(suàn)術平(píng)均值作為(wéi)測定結果(guǒ)。