中華人(rén)民共(gòng)和國藥典 2020年版(bǎn) 四部

0711 乙(yǐ)醇(chún)量測定法(fǎ)
一，氣相色譜法(fǎ)
本法係(xì)采(cǎi)用氣(qì)相色譜(pǔ)法(通則(zé)0521)測定各種(zhǒng)含乙(yǐ)醇(chún)製劑中(zhōng)在20°C時(shí)乙(yǐ)醇(chún)(C₂H₅OH)的含量(liáng)(％)(ml/ml)。

二，蒸餾(liù)法(fǎ)
本法(fǎ)係用(yòng)蒸餾後測定(dìng)相對密(mì)度的方法(fǎ)測定各(gè)種(zhǒng)含乙(yǐ)醇製劑(jì)中(zhōng)在20°C時乙醇(chún)(C₂H₅OH)的(dí)含量按照(zhào)製(zhì)劑的性(xìng)質不同(tóng)
，選(xuǎn)用(yòng)下列三法(fǎ)中之一進(jìn)行(háng)測(cè)定。

第(dì).一(yī)法(fǎ)  本(běn)法(fǎ)係(xì)供(gōng)測定多(duō)數流浸膏(gāo)，酊劑(jì)及甘油(yóu)製(zhì)劑中的乙(yǐ)醇(chún)含量(liáng)。根據製劑(jì)中含(hán)乙(yǐ)醇量的不(bù)同
，又可分為兩種情(qíng)況。
1. 含乙(yǐ)醇(chún)量(liáng)低於(yú)30%者
取供(gōng)試(shì)品
，調節(jié)溫度(dù)至(zhì)20°C
，精(jīng)密量取(qǔ)25ml
，置(zhì)150~200ml蒸餾瓶中
，加(jiā)水約25ml
，加(jiā)玻璃(lí)珠(zhū)數粒(lì)或沸(fèi)石等物質(zhì)
，連(lián)接冷凝(níng)管(guǎn)
，直(zhí)火加(jiā)熱
，緩(huǎn)緩蒸餾
，速度以餾出(chū)液液(yè)滴(dī)連(lián)續但不(bù)成綫(xiàn)為(wéi)宜。餾出(chū)液(yè)導入25ml量(liáng)瓶(píng)中
，俟餾出液約(yuē)達23ml時(shí)
，停(tíng)止(zhǐ)蒸餾(liù)。調(tiáo)節(jié)餾(liù)出(chū)液溫度至20°C
，加20°C的(dí)水(shuǐ)至刻(kè)度(dù)
，搖匀
，在20°C時(shí)按(àn)相對密度測定(dìng)法(fǎ)(通(tōng)則0601)依(yī)法測(cè)定其相對密度。在乙(yǐ)醇(chún)相對密(mì)度(dù)表(biǎo)內(下表)查(chá)出乙(yǐ)醇的(dí)含(hán)量(liáng)(％)(ml/ml)
，即(jí)得。
中(zhōng)華(huá)人民共和(hé)國藥典 2020年(nián)版 四部(bù) - 相(xiāng)對(duì)密度(dù)測定(dìng)法
2. 含乙醇量(liáng)高(gāo)於30%者
取供試(shì)品
，調(tiáo)節(jié)溫(wēn)度至(zhì)20°C
，精(jīng)密(mì)量取25ml
，置150~200ml蒸餾瓶中
，加水(shuǐ)約50ml
，如上法蒸餾。餾(liù)出(chū)液(yè)導入50ml量瓶中
，俟(sì)餾出液約(yuē)達48ml時
，停止(zhǐ)蒸餾(liù)。按(àn)上法測定(dìng)其(qí)相對(duì)密(mì)度。將(jiāng)查得所含乙(yǐ)醇的含量與2相乘
，即得。

第二法  本法(fǎ)係供測(cè)定含有(yǒu)揮(huī)發(fā)性(xìng)物(wù)質(zhì)如(rú)揮發(fā)油，三(sān)氯(lǜ)甲烷(wán)，乙.醚，樟腦等(děng)的(dí)酊劑，醑劑等製劑中的乙醇量。根據製(zhì)劑中(zhōng)含乙醇量的(dí)不(bù)同(tóng)
，也可(kě)分為兩種情況(kuàng)。
1. 含乙(yǐ)醇量(liáng)低於30%者
取供試(shì)品
，調節(jié)溫度至20°C
，精密量(liáng)取(qǔ)25ml
，置(zhì)150ml分(fēn)液漏(lòu)鬥中(zhōng)
，加等(děng)量(liáng)的(dí)水(shuǐ)
，並加(jiā)入氯化(huà)鈉使(shǐ)之(zhī)飽(bǎo)和(hé)
，再加石(shí)油(yóu)醚
，振搖提取(qǔ)1~3次
，每次約25ml
，使幹擾測定(dìng)的揮(huī)發性物(wù)質(zhì)溶入(rù)石油醚層(céng)中
，靜(jìng)置(zhì)俟(sì)兩液分(fēn)離
，分取下層水液(yè)
，置150~200ml蒸餾瓶(píng)中
，合(hé)並(bìng)石油(yóu)醚(mí)層並用(yòng)氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)的飽(bǎo)和溶(róng)液(yè)洗(xǐ)滌(dí)3次
，每次約10ml
，洗液並入蒸餾瓶中(zhōng)
，照(zhào)上(shàng)述(shù)第(dì).一法蒸(zhēng)餾(餾出(chū)液約23ml)並測(cè)定(dìng)。
2. 含乙(yǐ)醇(chún)量高於30%者
取(qǔ)供試品
，調(tiáo)節溫(wēn)度至20°C
，精密(mì)量取25ml
，置250ml分液(yè)漏鬥(dǒu)中
，加(jiā)水(shuǐ)約(yuē)50ml
，如上(shàng)法加(jiā)入(rù)氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)使(shǐ)之飽和
，並用石油(yóu)醚提(tí)取1~3次(cì)
，分取下層水液
，照上述第.一法(fǎ)蒸餾(餾出(chū)液(yè)約48ml)並測(cè)定(dìng)。
供試(shì)品(pǐn)中加(jiā)石油(yóu)醚(mí)振(zhèn)搖後
，如發生乳(rǔ)化(huà)現象時(shí)
，或(huò)經石油(yóu)醚處理後(hòu)
，餾出(chū)液(yè)仍很渾濁時(shí)
，可(kě)另取(qǔ)供試(shì)品
，加水稀(xī)釋
，照第.一(yī)法(fǎ)蒸餾
，再將(jiāng)得到的餾(liù)出液(yè)照本法(fǎ)處理(lǐ)，蒸餾(liù)並測(cè)定(dìng)。
供試(shì)品如為水棉(mián)膠劑
，可用水(shuǐ)代替飽和(hé)氯(lǜ)化鈉(nà)溶液。

第(dì)三(sān)法  本(běn)法(fǎ)係(xì)供測(cè)定含有遊離(lí)氨(ān)或(huò)揮發(fā)性(xìng)酸的製劑(jì)中的乙醇量。供(gōng)試(shì)品中(zhōng)含(hán)有遊離氨
，可酌(zhuó)加(jiā)稀(xī)硫酸
，使成微(wēi)酸性；如(rú)含有揮(huī)發性(xìng)酸(suān)
，可酌(zhuó)加*試液(yè)
，使(shǐ)成(chéng)微鹼性。再(zài)按第.一法蒸餾，測(cè)定(dìng)。如同時含(hán)有揮(huī)發(fā)油
，除(chú)按(àn)照上(shàng)法處理外(wài)
，並(bìng)照(zhào)第二法(fǎ)處理(lǐ)。供試品(pǐn)中(zhōng)如含(hán)有肥(féi)皂
，可加過量硫酸(suān)
，使肥皂分(fēn)解
，再依(yī)法測定(dìng)。

【附注(zhù)】
(1) 任何一法的餾(liù)出(chū)液如顯渾濁
，可(kě)加(jiā)滑石粉或碳(tàn)酸(suān)鈣振(zhèn)搖
，濾過
，使溶(róng)液澄清
，再(zài)測(cè)定(dìng)相對密度(dù)。
(2) 蒸餾時
，如發生(shēng)泡沫(mò)
，可在供(gōng)試品(pǐn)中酌加硫(liú)酸或磷(lín)酸(suān)
，使成強(qiáng)酸性
，或加稍(shāo)過(guò)量(liáng)的氯化鈣(gài)溶液
，或(huò)加少量石蠟後再蒸餾(liù)。