NY/T 1421-2007 飼料級(jí)雙乙酸(suān)鈉

範圍
本標準規定了(liǎo)飼料級(jí)雙(shuāng)乙酸鈉(nà)產品(pǐn)的要求(qiú)，試驗方法(fǎ)，檢驗規(guī)則(zé)及包(bāo)裝(zhuāng)，運輸和貯存要求。
本標準(zhǔn)適用於化工(gōng)合(hé)成的雙(shuāng)乙酸鈉產品。以及作(zuò)為飼料防黴劑(jì)使用(yòng)的雙(shuāng)乙(yǐ)酸(suān)鈉(nà)。

要(yào)求(qiú)
性(xìng)狀
白色結晶(jīng)，具有(yǒu)乙(yǐ)酸氣味(wèi)，吸潮，易溶(róng)於(yú)水。
技(jì)術指(zhǐ)標
飼料級雙(shuāng)乙(yǐ)酸鈉(nà)的(dí)技術(shù)指(zhǐ)標(biāo)應符(fú)合(hé)表1規定:


試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)
乙酸(suān)鈉含量的測(cè)定
原理
在乙(yǐ)酸(suān)介質中(zhōng)，高(gāo)氯酸與雙乙酸鈉中(zhōng)的(dí)乙酸鈉反應生成高(gāo)氯酸鈉和乙酸: CH₃COONa+HClO₄=NaClO₄+CH₃COOH。用(yòng)高(gāo)氯(lǜ)酸標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)滴定雙乙酸(suān)鈉(nà)試(shì)液(yè)。以(yǐ)飽(bǎo)和甘汞電(diàn)極作參比(bǐ)電極，玻璃電極(jí)為(wéi)指示(shì)電(diàn)極確(què)定滴定終(zhōng)點(diǎn)。根(gēn)據消(xiāo)耗的高氯酸標(biāo)準滴定溶液的(dí)量(liáng)計(jì)算乙酸(suān)鈉(nà)含量。
試(shì)劑和溶液
冰乙酸(CH₃COOH): 優級純(chún)。
高氯(lǜ)酸標準滴定溶液: c(HClO₄=0.1mol/L)。
儀器(qì)
分(fēn)析(xī)天(tiān)平(píng): 感(gǎn)量:0.1mg。
酸(suān)度(dù)計(jì): 測(cè)量(liáng)範圍(wéi)±1999mV。精(jīng)度±1mV。或(huò)相(xiāng)當精度的(dí)其(qí)他(tā)儀器(qì)。
玻(bō)璃電(diàn)極: 231或(huò)與之(zhī)相(xiāng)當(dāng)的(dí)電(diàn)極。
甘(gān)汞(gǒng)電極: 232型(xíng)或(huò)與(yǔ)之相(xiāng)當(dāng)的(dí)電極(jí)。
分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
稱(chēng)取約(yuē)0.5g試(shì)樣，精(jīng).確(què)到(dào)0.2mg，溶(róng)於(yú)50mL冰乙酸(suān)中。將(jiāng)電極外麵(miàn)擦(cā)幹(gān)，放(fàng)入(rù)待測試(shì)液中。將(jiāng)酸度(dù)計(jì)置(zhì)於mV擋(dǎng)。滴加高氯酸標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液。每(měi)滴(dī)加(jiā)一次高氯酸標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)，測量一(yī)次電(diàn)位值(zhí)。當(dāng)電(diàn)位值(zhí)變化增大時(shí)，表示接近(jìn)終點(diǎn)。此時(shí)減少高(gāo)氯酸(suān)標準滴定溶液每次滴定的(dí)體積。每(měi)次不超(chāo)過0.1mL。直至電位(wèi)值(zhí)幾(jī)乎不(bù)變為止。按(àn) GB/T 9725-1988 中二(èr)級(jí)微商法(fǎ)的規定確定終(zhōng)點(diǎn)。
GB/T 9725-2007 化(huà)學試(shì)劑(jì) 電位滴定法(fǎ)通則
結果(guǒ)計算(suàn)
乙酸鈉(CH₃COONa)的(dí)含量W₁以質量分數(shù)(%)表示，按式(1)計算:

式中:
V₁ 一(yī)一高氯酸標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的體積(jī)，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
C₁ 一一高氯酸(suān)標準滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)濃(nóng)度(dù)，單位為摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
m₁ 一一試料(liào)質(zhì)量，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)；
0.08203一一(yī)與1.00mL高氯酸(suān)標(biāo)準滴定(dìng)溶液[c(HClO₄)=1.000mol/L]相當(dāng)的(dí)，以克表(biǎo)示的乙酸鈉(CH₃COONa)的質(zhì)量。
計算(suàn)結果(guǒ)表示到(dào)小(xiǎo)數(shù)點後(hòu)1位(wèi)。
重復(fù)性
取平行測(cè)定(dìng)結(jié)果的算(suàn)術平均(jūn)值為(wéi)測(cè)定(dìng)結果，兩(liǎng)次平行(háng)測(cè)試結(jié)果(guǒ)的差值不大於0.4%。

水分(fēn)的(dí)測(cè)定(dìng)
原理
碘氧化(huà)二氧化硫生(shēng)成硫酸(suān)時(shí)須有水存在: I₂+SO₂+2H₂O=2HI+H₂SO₄。用(yòng)含(hán)有碘和二(èr)氧(yǎng)化硫(liú)的(dí)費(fèi)休(xiū)氏(shì)試(shì)劑在甲(jiǎ)醇(chún)介(jiè)質(zhì)中滴(dī)定雙乙(yǐ)酸鈉中(zhōng)的(dí)水。根據消耗的(dí)費休氏試(shì)劑(jì)的(dí)量計(jì)算(suàn)水分含量(liáng)。
試劑和溶液
無水(shuǐ)甲(jiǎ)醇(CH₃OH) 。
費休氏試(shì)劑(jì)。
儀器(qì)
分(fēn)析(xī)天(tiān)平: 感(gǎn)量0.1mg。
微量(liáng)注(zhù)射(shè)器(qì): 10μL。
水分測定儀(yí): 分辨率(shuài)≤0.05mL。或相(xiāng)當精(jīng)度(dù)的(dí)儀(yí)器。
分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
移取35~40mL無水甲醇放(fàng)入(rù)水(shuǐ)分(fēn)測定(dìng)儀的反應(yīng)瓶(píng)中淹沒電極裸露(lòu)部(bù)分，開動(dòng)水分(fēn)測定儀(yí)的(dí)攪拌(bàn)器。用(yòng)費休氏(shì)試(shì)劑滴(dī)定(dìng)至電(diàn)流(liú)突增，並(bìng)保持(chí)1min不變。記(jì)錄(lù)所消(xiāo)耗的費休(xiū)氏試(shì)劑體(tǐ)積(V₀)，迅速將(jiāng)稱(chēng)取的試(shì)料約(yuē)0.7g，精.確(què)到0.2mg(含水量(liáng)大約10~15mg)放(fàng)入水(shuǐ)分測定(dìng)儀的(dí)反應瓶中(zhōng)，開動(dòng)水分測(cè)定儀的攪拌器。用(yòng)費休氏(shì)試(shì)劑滴定至(zhì)電流突增，並(bìng)保(bǎo)持(chí)1min不(bù)變(biàn)為終(zhōng)點。記(jì)錄(lù)所消耗(hào)的(dí)費休氏(shì)試劑體積(V₃)。
用微(wēi)量注射器量取10μL水代(dài)替(tì)試料(liào)，按(àn)同樣操作(zuò)步驟操(cāo)作。計算(suàn)每1mL費(fèi)休(xiū)氏(shì)試(shì)劑相當於水(shuǐ)的(dí)質量(T )。
結果計(jì)算(suàn)
水(shuǐ)(H₂O)的含量(liáng)W₃以質(zhì)量分(fēn)數(%)表示按(àn)式(3)計算:

式中(zhōng):
V₃ 一一加(jiā)試料後所(suǒ)消(xiāo)耗的(dí)費休(xiū)氏試劑(jì)體積(jī)，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₀ 一一加(jiā)試料(liào)前(qián)所(suǒ)消耗(hào)的(dí)費休(xiū)氏試劑體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
T  一一(yī)為每毫升費(fèi)休(xiū)氏試(shì)劑相(xiāng)當於水的質(zhì)量(liáng)，單位為克(g/mL)；
m₃ 一(yī)一(yī)試料質(zhì)量，單(dān)位(wèi)為克(g)。
計(jì)算結果(guǒ)表示到(dào)小(xiǎo)數點後1位。
重復性(xìng)
取平行測(cè)定結果(guǒ)的算術平均(jūn)值為(wéi)測(cè)定結果(guǒ)，兩(liǎng)次平(píng)行測試(shì)結果(guǒ)的(dí)差值(zhí)不(bù)大於0.2%。