GB/T 5551-2010 表麵(miàn)活(huó)性劑(jì) 分(fēn)散劑中鈣(gài)，鎂(měi)離子總含(hán)量的測(cè)定方法

範(fàn)圍(wéi)
本標準(zhǔn)規定了測定表麵活性劑中(zhōng)分(fēn)散(sàn)劑(jì)類(lèi)產品鈣(gài)，鎂離(lí)子(zǐ)總含量(liáng)方(fāng)法(fǎ)。
本(běn)標準適用於表麵(miàn)活(huó)性劑(jì)類中(zhōng)分(fēn)散(sàn)劑產(chǎn)品(pǐn)鈣，鎂離(lí)子總含量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng)。

原理(lǐ)
將試樣配(pèi)成(chéng)定量溶液，在(zài)掩蔽劑(jì)存在(zài)下(xià)，采用EDTA標準溶液進(jìn)行絡合滴定，以離子(zǐ)選(xuǎn)擇(zé)電(diàn)極作為指示電(diàn)極(jí)，測定溶(róng)液中電極電位的變化，根(gēn)據電(diàn)極電(diàn)位的突躍(yuè)變化(huà)來確定終點(diǎn)，按(àn)耗用(yòng)的EDTA標準(zhǔn)溶(róng)液的(dí)體積(jī)計(jì)算出樣品(pǐn)中鈣(gài)，鎂離子總含量(liáng)。

試(shì)劑和(hé)材料(liào)
實驗室用(yòng)蒸餾水: 三級(jí)水。
鹽酸溶(róng)液(yè): 化學純，c(HCl)=0.2moL/L。
三(sān)乙醇(chún)胺溶液: 稀釋(shì)1+4水溶液(yè)。
*溶液(yè): 化(huà)學純，10%(質(zhì)量分(fēn)數)。
乙(yǐ)二胺(àn)四乙(yǐ)酸(suān)二(èr)鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液，c(EDTA)=0.010mol/L，按(àn) GB/T 601 中(zhōng)4.15配製和標定(dìng)。
氫(qīng)氧(yǎng)化銨-氯(lǜ)化(huà)銨緩衝溶(róng)液(yè)(pH≈10): 按(àn) GB/T 603 中(zhōng)4.4.9配(pèi)製(zhì)。

儀(yí)器和設備
燒(shāo)杯(bēi): 容量(liáng)150mL，250mL。
容量瓶: 容量500mL。
滴定管(guǎn): 容(róng)量(liáng)10mL，棕色酸(suān)式(shì)滴定管。
移(yí)液(yè)管: 容(róng)量(liáng)50mL，1mL。
自動電(diàn)極電位滴(dī)定(dìng)儀(yí)或(huò)類似(sì)性(xìng)能儀器，分(fēn)刻(kè)度(dù)為1mV。
Ca離子選(xuǎn)擇(zé)性電極。
甘(gān)汞電極。
pH復合電極(jí)。
秒表。

測定液的製(zhì)備
試樣(yàng)溶(róng)液的(dí)製(zhì)備
根據預計(jì)的鈣，鎂(měi)離子總(zǒng)含(hán)量，稱取表1中規(guī)定的(dí)試(shì)樣質(zhì)量(liáng)，精(jīng).確至(zhì)0.001g，置(zhì)於(yú)250mL 燒杯中，用(yòng)蒸餾水(shuǐ)溶解(jiě)，移入500mL容(róng)量(liáng)瓶中(zhōng)，稀釋(shì)至(zhì)刻度搖匀(yún)，備用(yòng)。


測(cè)定液(yè)的(dí)製(zhì)備
用移(yí)液管(guǎn)吸(xī)取上述(shù)試(shì)樣溶液(yè)，置(zhì)於150mL燒杯(bēi)中，加入鹽(yán)酸(suān)溶(róng)液2滴(dī)~3滴，三乙(yǐ)醇胺溶液2滴(dī)~3滴，*溶(róng)液1滴(dī)~2滴，氫氧(yǎng)化(huà)銨(ǎn)-氯化銨(ǎn)緩衝溶液0.15mL~0.20mL，測定(dìng)液的(dí)pH值範(fàn)圍(wéi)應為(wéi)10.0~10.5。測定液需(xū)現用現配。

測定(dìng)
將(jiāng)測定(dìng)液置(zhì)於電極(jí)電位滴(dī)定(dìng)儀(yí)的(dí)磁力攪拌裝(zhuāng)置上，啟動磁力攪拌，插(chā)入(rù)鈣(gài)離子選擇電極及(jí)甘(gān)汞(gǒng)電極，將(jiāng)兩(liǎng)電極(jí)與電(diàn)極(jí)電位(wèi)滴定儀(yí)相連接(jiē)。
逐滴加入EDTA標準(zhǔn)滴定溶液，並觀察(chá)電極(jí)電(diàn)位(wèi)的變(biàn)化，當(dāng)每加入1滴(dī)(約0.05mL)EDTA標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)導致電位值(mV)變(biàn)化(huà)開始增(zēng)大時，應(yīng)放慢滴(dī)加(jiā)的速(sù)度，約2min加(jiā)1滴(dī)，直至電(diàn)位(wèi)變(biàn)化(huà)不大(dà)時為止(zhǐ)，記(jì)錄每(měi)次(cì)滴加EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)後滴定(dìng)管的讀(dú)數(shù)及測(cè)得(dé)的電位值。每次測定(dìng)完(wán)畢後(hòu)，用(yòng)蒸餾(liù)水清(qīng)洗電(diàn)極3min~5min。
同時(shí)做一空(kōng)白試驗。
一(yī)個(gè)試(shì)樣(yàng)平行測(cè)定兩次，以其算術平均值作為(wéi)測定結果(guǒ)。

測定(dìng)結果(guǒ)的囊述(shù)
滴(dī)定終(zhōng)點的確定
按 GB/T 9725 中6.2.2規定(dìng)確定(dìng)終點。
GB/T 9725-2007 化學試(shì)劑 電位滴定法(fǎ)通則(zé)
結果的計算
分(fēn)散劑(jì)中(zhōng)鈣(gài)，鎂離(lí)子(zǐ)總(zǒng)量(liáng)的質(zhì)量分(fēn)數(shù)(以鈣(gài)計)按式(shì)(1)計算:

式(shì)中:
X 一一(yī)分散(sàn)劑中(zhōng)鈣，鎂離(lí)子總量(liáng)的(dí)質(zhì)量分(fēn)數(以鈣計(jì))，%；
V 一(yī)一(yī)試(shì)樣(yàng)耗用(yòng)EDTA標準滴(dī)定(dìng)溶液的體積，單位為(wéi)毫升(mL)；
V₀一一空白(bái)試(shì)驗耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的體(tǐ)積，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
c 一一(yī)滴定(dìng)用EDTA標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的實際濃度(dù)，單(dān)位為摩爾每升(shēng)(moL/L)；
m 一一試樣的質量，單位(wèi)為克(kè)(g)；
0.04008一(yī)一與1.00mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液[c(EDTA)=1.000moL/L]相(xiāng)當(dāng)的，以(yǐ)克表(biǎo)示的(dí)鈣(gài)的質(zhì)量。

允(yǔn)許差
本方(fāng)法(fǎ)各(gè)次(cì)測(cè)定值的允許差見(jiàn)表(biǎo)2: