JJG 1044-2008 卡(qiǎ)爾·費休庫(kù)侖法(fǎ)微(wēi)量水分(fēn)測(cè)定儀檢(jiǎn)定規程(chéng)

範(fàn)圍(wéi)
本規程(chéng)適用(yòng)於卡爾·費(fèi)休(Karl Fischer)庫侖法微(wēi)量水分測(cè)定儀的*檢(jiǎn)定，後續檢定和使用(yòng)中檢驗(yàn)， 型(xíng)式評價(jià)中有(yǒu)關(guān)計量性能要(yào)求及(jí)試驗方法可參照(zhào)使用。

概述
卡爾(ěr)·費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分測定(dìng)儀(yí)(以(yǐ)下簡稱儀器)主要用(yòng)於測定(dìng)石(shí)油，化工(gōng)，輕工(gōng)，電力(lì)，醫(yī)藥(yào)，農藥，環(huán)保(bǎo)，地質(zhì)，食品(pǐn)等行業(yè)產(chǎn)品中的(dí)水(shuǐ)分含量(liáng)，其工作(zuò)原理(lǐ)如(rú)下(xià):
當(dāng)碘氧化(huà)二氧化(huà)硫(liú)時，會吸(xī)收水(shuǐ)分(fēn)， 卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)(含碘，無(wú)水(shuǐ)吡啶(dìng)，二氧(yǎng)化硫(liú)，無(wú)水甲醇的(dí)混合液)再(zài)與水(shuǐ)反應(yīng)，反應(yīng)終點用電極(jí)法(fǎ)判(pàn)定(dìng)。
卡爾·費休試(shì)劑同水(shuǐ)反(fǎn)應(yīng)的(dí)化(huà)學方(fāng)程式(shì)為(wéi):

所用(yòng)的卡爾(ěr)·費(fèi)休試劑溶(róng)液(yè)是由一定(dìng)濃(nóng)度(dù)的(dí)單質(zhì)碘(diǎn)和(hé)充有(yǒu)二(èr)氧化(huà)硫的無水吡啶，無(wú)水(shuǐ)甲醇等試劑(jì)混合(hé)而成(chéng)，通過(guò)電解(jiě)在(zài)陽極(jí)上形成碘，碘又與水(shuǐ)反應生(shēng)成(chéng)Hydroiodic Acid，直(zhí)至(zhì)水(shuǐ)全部(bù)反應完畢為止(zhǐ)。反應終點(diǎn)用(yòng)一鉑電(diàn)極來(lái)檢測指示(shì)。
在(zài)電解(jiě)過程中，電(diàn)極(jí)反(fǎn)應(yīng)如下(xià):

在(zài)整個過程(chéng)中(zhōng)，二(èr)氧化硫(liú)消(xiāo)耗(hào)的物質的(dí)量(liáng)與水(shuǐ)的物質的量(liáng)相等。
依(yī)據法拉(lā)第(dì)電(diàn)解定律(lǜ):

式中:
W一一樣(yàng)品中(zhōng)的(dí)含水(shuǐ)量(liáng)，g
；
M一(yī)一水的摩爾質(zhì)量(liáng)，g/mol
；
Q 一一電解(jiě)電(diàn)量，C
；
F 一一法拉第常數，C/mol
；
n 一(yī)一電(diàn)子轉移個(gè)數。
若樣品(pǐn)中的含(hán)水(shuǐ)量(liáng)單(dān)位(wèi)取(qǔ)μg，水的摩爾質量取18g/mol，電(diàn)解電量單(dān)位(wèi)取mC，法(fǎ)拉第常(cháng)數(shù)取96485C/mol，則(zé)樣品中(zhōng)的水分含(hán)量(liáng)計算(suàn)式可簡化(huà)為:

即

式中:
W一一樣品中的(dí)水(shuǐ)分含量，μg
；
Q 一一電(diàn)解(jiě)電(diàn)量，mC
；
18一一(yī)水的相(xiāng)對分子(zǐ)質量。
卡(qiǎ)爾·費休庫侖(lún)法微(wēi)量(liáng)水(shuǐ)分測(cè)定(dìng)儀(yí)的組成(chéng)如圖1所示。