HG/T 2747-2010 色酚AS-OL

範圍
本標準(zhǔn)規(guī)定了色酚AS-OL產品的(dí)要求，采樣，試驗(yàn)方法，檢(jiǎn)驗規則(zé)以(yǐ)及標誌，標簽，包裝，運(yùn)輸(shū)和貯存。
本標準適(shì)用於色(sè)酚AS-OL的產(chǎn)品質(zhì)量(liáng)控製。
結構(gòu)式:

分(fēn)子式(shì): C₁₈H₁₅NO₃
相(xiāng)對分(fēn)子質(zhì)量: 293.32(按(àn)2007年相對原子(zǐ)質(zhì)量(liáng))
CAS RN: 135-62-6

要(yào)求
色(sè)酚(fēn)AS-OL的(dí)質(zhì)量(liáng)要求應符合表(biǎo)1的規定。


采樣(yàng)
以(yǐ)批(pī)為(wéi)單位(wèi)采樣(yàng)
，生(shēng)產(chǎn)廠以(yǐ)均(jūn)匀(yún)產(chǎn)品為一批(pī)。每批(pī)采祥(xiáng)數應(yīng)符合 GB/T 6678-2003 中(zhōng)7.6的(dí)規定(dìng)
，所(suǒ)采(cǎi)樣品(pǐn)的包裝必(bì)須完好
，采樣時勿使(shǐ)外界雜質(zhì)落(là)入(rù)產品中(zhōng)。采(cǎi)樣(yàng)時(shí)用探(tàn)管(guǎn)采(cǎi)取包(bāo)括(kuò)上，中(zhōng)，下(xià)三部分(fēn)的樣品
，所采樣(yàng)品總(zǒng)量(liáng)不(bù)得(dé)少於(yú)500g。將采(cǎi)取的樣品(pǐn)充(chōng)分(fēn)混匀(yún)後
，分裝(zhuāng)於兩個(gè)清潔(jié)，幹(gān)燥，密(mì)封(fēng)良好(hǎo)的容(róng)器中
，其上(shàng)粘(nián)貼(tiē)標(biāo)簽(qiān)。注明(míng)產(chǎn)品名(míng)稱(chēng)，批(pī)號(hào)，生(shēng)產廠(chǎng)名(míng)稱(chēng)，取樣日(rì)期(qī)，地(dì)點(diǎn)。一(yī)個供(gōng)檢(jiǎn)驗(yàn)
，一(yī)個(gè)保(bǎo)存備查。

試(shì)驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)
色酚(fēn)AS-OL含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定
電位滴定法(fǎ)
測(cè)定原理(lǐ)
色(sè)酚(fēn)AS-OL係弱酸性化(huà)合(hé)物
，在(zài)乙(yǐ)醇存在下
，用過量(liáng)的(dí)鹼將其(qí)溶(róng)解
，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液進行電位(wèi)滴定
，滴定(dìng)遊離(lí)鹼(jiǎn)及總(zǒng)鹼量
，即可測出(chū)色酚AS- OL的含量(liáng)。

試劑(jì)和(hé)溶(róng)液(yè)
a) 無(wú)水(shuǐ)乙(yǐ)醇；
b) *溶液(yè): 100g/L；
c) 鹽酸(suān)標準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。

儀(yí)器(qì)設(shè)備(bèi)
a) 電位滴定儀(yí)(或(huò)酸度計): 測量範(fàn)圍0~14pH；電表小分格(gé)0.1pH
，精度(dù)±0.1pH/3pH；
b) 玻(bō)璃(lí)電極；
c) 甘汞電極(jí)。
儀(yí)器按圖(tú)1安裝(zhuāng)。


分析(xī)步驟
稱(chēng)取(qǔ)色(sè)酚(fēn)AS-OL試(shì)樣(yàng)約(yuē)0.8g(至(zhì)0.0001g)
，置(zhì)於玻璃(lí)滴定(dìng)杯中。加入(rù)10mL無水(shuǐ)乙醇(chún)
，放(fàng)入(rù)電(diàn)磁攪拌棒(bàng)
，蓋上塞子
，開動磁力攪(jiǎo)拌器
，使(shǐ)色酚(fēn)AS-OL充(chōng)分(fēn)潤(rùn)濕。然後加入約1.1mL*溶液(加入量可根據*溶(róng)液的實際濃度(dù)和鹽酸(suān)標準滴定(dìng)溶液濃度具體(tǐ)調整
，使在(zài)測(cè)定(dìng)遊離(lí)鹼(jiǎn)時鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)消(xiāo)耗量在(zài)1.0mL~3.0mL為(wéi)宜(yí))
，蓋(gài)上(shàng)塞子(zǐ)
，繼(jì)續攪(jiǎo)拌至(zhì)樣品全部(bù)溶(róng)解(jiě)
，按(àn)圖1裝(zhuāng)好儀(yí)器
，用鹽酸標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)進行電位(wèi)滴(dī)定
，在距遊(yóu)離(lí)鹼滴(dī)定(dìng)終點(diǎn)前(qián)1個多pH值(zhí)(約pH13.50)時
，分(fēn)次逐滴加(jiā)入(rù)鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
，每(měi)次(cì)滴入約(yuē)0.1mL
，同(tóng)時(shí)記(jì)下(xià)相應的(dí)pH值及(jí)鹽(yán)酸(suān)標準滴定(dìng)溶(róng)液消耗(hào)體積。當鄰(lín)近(jìn)兩(liǎng)次(cì)pH值之(zhī)差達到大時
，即為(wéi)遊(yóu)離(lí)鹼滴定終點(diǎn)
，記(jì)錄所耗用鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準滴定(dìng)溶液體(tǐ)積V₁ 繼續(xù)滴定。當滴定至(zhì)pH約(yuē)為9時(即距總鹼度(dù)的(dí)滴(dī)定(dìng)終點約為1.5個pH值(zhí))
，分次(cì)滴入(rù)鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)
，每(měi)次一(yī)滴
，同時(shí)記(jì)下相(xiāng)應的pH值(zhí)及(jí)鹽酸標準滴(dī)定溶(róng)液體積(jī)。當鄰近兩次pH值(zhí)之差(chà)達(dá)到大(dà)時(shí)
，即為總(zǒng)鹼(jiǎn)滴定(dìng)終(zhōng)點(約(yuē)pH7.7)
，記錄(lù)所(suǒ)耗(hào)用(yòng)鹽酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液體積V₂。
空白(bái)試驗: 在另一玻璃滴(dī)定杯中
，加(jiā)入10mL無水乙(yǐ)醇(chún)，1.1mL*溶液(yè)
，按圖(tú)1裝(zhuāng)好(hǎo)儀器
，當(dāng)滴定(dìng)至pH值10.50時(shí)
，分別(bié)滴(dī)入(rù)鹽酸標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)
，每次(cì)加1滴
，記下pH值(zhí)及鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液消耗體(tǐ)積
，逐次滴到pH值(zhí)為(wéi)4以(yǐ)下(xià)
，在pH8和(hé)pH5附近各有一個突躍(yuè)
，兩個突躍(yuè)處(chǔ)所(suǒ)消耗(hào)的(dí)鹽(yán)酸標準滴(dī)定溶液體(tǐ)積(jī)之差∆V
，即為空白值。

結果計(jì)算(suàn)
含(hán)量以(yǐ)色酚AS-OL的質量分數(shù)ω₁ 計(jì)
，數值以(%)表示(shì)
，按(àn)式(shì)(1)計(jì)算(suàn):

式中:
c  一一鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃(nóng)度的準(zhǔn)確數值
，單位為摩(mó)爾每升(mol/L)；
V₁一(yī)一滴定(dìng)遊(yóu)離鹼(jiǎn)時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)體積(jī)的數(shù)值
，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
V₂一一(yī)滴定(dìng)總(zǒng)鹼時所消耗(hào)鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)體(tǐ)積(jī)的數值
，單(dān)位為毫升(mL)；
∆V一一(yī)空白試驗(yàn)時所消(xiāo)耗鹽(yán)酸(suān)標準滴定溶液體積(jī)的數值
，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
M 一一色酚(fēn)AS-OL的摩(mó)爾質(zhì)量(liáng)數(shù)值
，單位(wèi)為克(kè)每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)[M(C₁₈H₁₅NO₃)=293.32]；
m 一(yī)一(yī)色(sè)酚(fēn)AS-OL試樣的質(zhì)量(liáng)數值
，單位為克(g)。
計算結果表示(shì)到小(xiǎo)數(shù)點後兩位。
允許差
兩次平行(háng)測定(dìng)結果之(zhī)差不大(dà)於0.50%(質量(liáng)分(fēn)數)
，取其(qí)算術平(píng)均值作為測定結果。