HG/T 3959-2007 色(sè)酚AS-PH

範圍
本標準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了色(sè)酚AS-PH的要(yào)求，采樣，試驗(yàn)方法，檢(jiǎn)驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)誌(zhì)，標(biāo)簽，包(bāo)裝(zhuāng)，運(yùn)輸和貯存(cún)。
本標準適(shì)用於(yú)色(sè)酚(fēn)AS-PH的產品質(zhì)量(liáng)檢驗。該產(chǎn)品主(zhǔ)要用於(yú)製(zhì)造(zào)顏料(liào)，棉纖維的染(rǎn)色和印(yìn)花(huā)。
結構(gòu)式:

分(fēn)子(zǐ)式: C₁₉H₁₇O₃N
相對分(fēn)子質量: 307.43(按(àn)2005年相(xiāng)對原(yuán)子質(zhì)量(liáng))

要求
色酚(fēn)AS-PH的(dí)質量應符合表(biǎo)1的規定。


采樣(yàng)
以(yǐ)批(pī)為單位采樣，生產廠以一(yī)次(cì)拼混(hùn)均匀(yún)的產品(pǐn)為一批。每(měi)批(pī)采祥數應(yīng)符(fú)合(hé) GB/T 6678-2003 中(zhōng)7.6的規(guī)定(dìng)。所采樣品的包裝(zhuāng)必(bì)須完好(hǎo)，采樣時勿使外界(jiè)雜質(zhì)落入(rù)產品中。采(cǎi)樣(yàng)時(shí)用探(tàn)管(guǎn)采取(qǔ)包(bāo)括上，中，下三(sān)部分的樣品，所(suǒ)采樣(yàng)品總量不(bù)得少(shǎo)於(yú)500g。將(jiāng)采(cǎi)取的(dí)樣(yàng)品充分混匀後，分(fēn)裝於兩個(gè)清潔，幹燥(zào)，密(mì)封良(liáng)好的容(róng)器中，其上粘貼標簽(qiān)。注明: 產(chǎn)品名稱，批(pī)號，生產廠(chǎng)名稱，取(qǔ)樣日(rì)期(qī)，地(dì)點(diǎn)。一個供檢(jiǎn)驗(yàn)，一個保存備查。

試驗方法
色(sè)酚AS-PH含(hán)量(liáng)的測定
根(gēn)據需要(yào)，可選擇(zé)化(huà)學(xué)分(fēn)析(xī)方法和液相色譜分(fēn)析方(fāng)法。化學分析方(fāng)法為仲裁方法(fǎ)。

化(huà)學分析(xī)方法(fǎ)測定色酚(fēn)AS-PH含量
方法提要(yào)
色酚(fēn)AS-PH為弱酸(suān)性(xìng)化合(hé)物，在(zài)乙(yǐ)醇存在(zài)下，用過量(liáng)的鹼將其溶解(jiě)，用(yòng)鹽酸(suān)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液進行電位(wèi)滴定(dìng)，滴(dī)定遊離(lí)鹼及(jí)總(zǒng)鹼(jiǎn)量，即可測(cè)出(chū)色酚(fēn)AS- PH的含量。

試(shì)劑和(hé)溶(róng)液
a) 無水乙(yǐ)醇。
b) *溶液: 100g/L。
c) 鹽(yán)酸(suān)標準滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。

儀器設(shè)備
a) 電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀(或酸度(dù)計): 測(cè)量範(fàn)圍(wéi)0~14pH；電表小(xiǎo)分(fēn)格0.1pH，精度±0.1pH/3pH。
b) 玻(bō)璃(lí)電(diàn)極(jí)。
c) 甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極(jí)； 儀器按(àn)圖1安裝。


分析步驟
稱(chēng)取色(sè)酚AS-PH試(shì)樣約0.75g(至(zhì)0.0002g)，置於玻(bō)璃滴(dī)定杯中。加(jiā)入(rù)10mL無(wú)水乙(yǐ)醇，放(fàng)入(rù)電(diàn)池(chí)攪拌棒，蓋上塞子(zǐ)，開動磁(cí)力攪拌器，使色酚(fēn)AS-PH充分(fēn)潤濕(shī)。然後(hòu)加入約(yuē)1.1mL*溶液(yè)(加入量(liáng)可根(gēn)據*溶(róng)液(yè)的實(shí)際(jì)濃(nóng)度(dù)和(hé)鹽酸標(biāo)準滴定溶(róng)液濃(nóng)度(dù)具體(tǐ)調整，使在測定遊離(lí)鹼(jiǎn)時鹽酸標準滴(dī)定溶(róng)液消耗(hào)量(liáng)在5mL以下(xià)為宜(yí))，蓋上(shàng)塞子(zǐ)，繼續(xù)攪(jiǎo)拌至(zhì)樣品(pǐn)全部(bù)溶解(jiě)，按圖1裝(zhuāng)好儀(yí)器，用鹽酸(suān)標準滴定溶液進行電位滴定(dìng)，在距(jù)遊離(lí)鹼(jiǎn)滴定(dìng)終點前1個(gè)多pH值(zhí)(約(yuē)pH13)時(shí)，分次(cì)逐滴(dī)加入鹽(yán)酸標準滴(dī)定溶液，每(měi)次(cì)滴(dī)入約0.1mL，同(tóng)時(shí)記(jì)下(xià)相應的pH值及鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液耗用數(shù)，當(dāng)鄰近兩(liǎng)次pH值(zhí)之差數(shù)達到大時，即(jí)為(wéi)遊(yóu)離(lí)鹼滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點，記(jì)錄(lù)所耗用(yòng)鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶液毫(háo)升(shēng)數V₁ 繼續(xù)滴定(dìng)。當滴(dī)定至pH約為(wéi)9時(即距(jù)總(zǒng)鹼度的滴定終點約為1.5個pH值)，分(fēn)次(cì)滴(dī)入鹽酸標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)，每次(cì)一(yī)滴(dī)，同(tóng)時記下相應的(dí)pH值(zhí)及(jí)鹽(yán)酸標準滴(dī)定溶液(yè)毫升(shēng)數(shù)，當鄰近(jìn)兩(liǎng)次pH值之(zhī)差數達到大(dà)時，即為總(zǒng)鹼(jiǎn)滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)(約(yuē)pH7.7)，記(jì)錄所耗用(yòng)鹽酸標準滴定(dìng)溶液毫升數V₂。
空白試驗: 在另一(yī)玻璃滴(dī)定杯(bēi)中(zhōng)，加入(rù)10mL無(wú)水(shuǐ)乙醇，1.1mL*溶液(yè)，按圖1裝好儀器，當滴(dī)定至pH值11時，分別(bié)滴(dī)入鹽酸標準(zhǔn)滴定溶(róng)液，每次加(jiā)1滴，記下(xià)pH值及鹽(yán)酸標準滴定溶(róng)液耗用(yòng)毫(háo)升數，在(zài)pH8.7和pH5.7附近各(gè)有(yǒu)一(yī)個突躍，兩個突(tū)躍處(chǔ)鹽(yán)酸(suān)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)之差(chà)數(shù)∆V，即為空白(bái)值(zhí)。

結(jié)果(guǒ)計(jì)算(suàn)
含量以色酚(fēn)AS-PH的(dí)質(zhì)量分數ω₁ 計，數(shù)值以(yǐ)(%)表示，按式(1)計算:

式(shì)中(zhōng):
c  一(yī)一(yī)鹽酸標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)濃度的準(zhǔn)確數值，單位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定(dìng)遊離鹼時(shí)消(xiāo)耗鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準滴定溶液(yè)體積(jī)的(dí)數值，單位為毫(háo)升(mL)；
V₂一一滴(dī)定總(zǒng)鹼時(shí)所(suǒ)消耗(hào)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)體積(jī)的數值，單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
∆V一一空(kōng)白(bái)試驗時所消(xiāo)耗鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液體(tǐ)積的數(shù)值(zhí)，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
M 一一色酚AS-PH的摩爾質量(liáng)數值(zhí)，單(dān)位為克(kè)每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)[M(C₁₉H₁₇O₃N)=307.4]；
m 一(yī)一(yī)色酚AS-PH試樣的(dí)質量(liáng)數值，單(dān)位為克(kè)(g)。
計(jì)算(suàn)結果表(biǎo)示(shì)到小數點後兩位。
允許差(chà)
兩次平行測(cè)定結果之(zhī)差不大於(yú)0.3%(質量(liáng)分數(shù))，取其(qí)算(suàn)術(shù)平均值作(zuò)為測(cè)定結果(guǒ)。