HG/T 2668-2006 色(sè)酚(fēn)AS-D

範圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了色酚(fēn)AS-D的要(yào)求，采樣(yàng)，試(shì)驗方法，檢(jiǎn)驗規則以(yǐ)及(jí)標(biāo)誌(zhì)，標簽，包(bāo)裝，運(yùn)輸和貯存
。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)適(shì)用於色酚AS-D的(dí)產品質(zhì)量檢驗
。該產(chǎn)品(pǐn)主要(yào)用於(yú)製造(zào)顏料，棉纖維(wéi)的染色(sè)和印(yìn)花
。
結構式:

分子(zǐ)式(shì): C₁₈H₁₅O₂N
相對分子質量: 277.28(按2001年相對原子(zǐ)質(zhì)量)

要求
色酚(fēn)AS-D的質量應符(fú)合表1的規(guī)定
。


采(cǎi)樣(yàng)
以(yǐ)批(pī)為(wéi)單(dān)位采(cǎi)樣(yàng)，生產廠以一次(cì)拼混均匀(yún)的(dí)產品(pǐn)為一(yī)批(pī)
。每批采祥(xiáng)數(shù)應符合 GB/T 6678-2003 中7.6的(dí)規(guī)定
。所采樣(yàng)產品的(dí)包(bāo)裝(zhuāng)必(bì)須(xū)完好(hǎo)，采樣時(shí)勿使外界雜質(zhì)落(là)入(rù)產(chǎn)品中
。采樣時用探(tàn)管(guǎn)采取(qǔ)包(bāo)括(kuò)上，中，下三部(bù)分(fēn)的樣(yàng)品(pǐn)，所采(cǎi)樣品總量(liáng)不(bù)得(dé)少(shǎo)於500g
。將(jiāng)采取的樣品充(chōng)分(fēn)混(hùn)匀後(hòu)，分裝(zhuāng)於(yú)兩個清潔(jié)，幹燥(zào)，密封良好的容(róng)器中，其上(shàng)粘(nián)貼標簽(qiān)
。注明: 產(chǎn)品名稱(chēng)，批號，生產(chǎn)廠(chǎng)名稱，取樣日(rì)期，地點(diǎn)
。一個(gè)供檢(jiǎn)驗，一個(gè)保存備查
。

試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)
色酚AS-D含(hán)量的測定
根(gēn)據需要，可(kě)選擇化(huà)學(xué)分(fēn)析方(fāng)法和液(yè)相(xiāng)色(sè)譜分(fēn)析方法(fǎ)
。化學(xué)分析方法為仲裁(cái)方法(fǎ)
。

化學分析(xī)方法(fǎ)測定(dìng)色酚AS-D含(hán)量
方(fāng)法提要(yào)
色酚(fēn)AS-D係(xì)弱酸(suān)性化合物，在乙(yǐ)醇(chún)存在下(xià)，用過(guò)量的鹼將其溶解(jiě)，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液進(jìn)行電位(wèi)滴定，滴(dī)定遊離鹼(jiǎn)及總(zǒng)鹼量，即(jí)可測出色酚AS- D的(dí)含(hán)量
。

試劑和(hé)溶液
a) 無(wú)水(shuǐ)乙(yǐ)醇
。
b) 鹽(yán)酸標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè): c(HCl)=0.1mol/L
。
c) *溶液: 100g/L
。

儀器(qì)設(shè)備
a) 電位滴定(dìng)儀(或酸(suān)度計): 測量範圍0~14pH
；電表(biǎo)小分格0.1pH，精度±0.1pH/3pH
。
b) 玻璃(lí)電極(jí)
。
c) 甘汞(gǒng)電(diàn)極
；儀(yí)器按圖1安(ān)裝
。


分(fēn)析步驟(zhòu)
稱取色酚AS-D試(shì)樣(yàng)約0.75g(至0.0002g)，置於(yú)玻璃滴定杯中(zhōng)
。加入10mL無(wú)水乙醇，放入電(diàn)池攪(jiǎo)拌棒，蓋上(shàng)塞(sāi)子(zǐ)，開動磁力攪拌(bàn)器，使色酚AS-D充(chōng)分潤(rùn)濕
。然後加(jiā)入約(yuē)1.1mL*溶液(yè)(加入量可根據*溶(róng)液(yè)的(dí)實際濃度和(hé)鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液濃(nóng)度具(jù)體調整，使(shǐ)在測定遊離鹼時(shí)鹽酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液消(xiāo)耗(hào)量在5mL以(yǐ)下為宜)，蓋(gài)上(shàng)塞(sāi)子(zǐ)，繼續攪拌(bàn)至樣品(pǐn)全部(bù)溶解，按圖(tú)1裝好儀(yí)器(qì)，用鹽(yán)酸標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)進行電位滴(dī)定，在距遊離(lí)鹼滴(dī)定(dìng)終點前(qián)1個(gè)多(duō)pH值(約(yuē)pH13)，分(fēn)次(cì)逐滴加入鹽酸標準滴(dī)定溶液(yè)，每(měi)次滴(dī)入(rù)約(yuē)0.1mL，同(tóng)時記(jì)下(xià)相(xiāng)應(yīng)的pH值及(jí)鹽(yán)酸標(biāo)準滴定溶液耗用(yòng)數(shù)，當鄰近兩(liǎng)次(cì)pH值之(zhī)差(chà)數達到大(dà)時(shí)，即為遊離鹼(jiǎn)滴(dī)定終(zhōng)點，記(jì)錄所(suǒ)耗用(yòng)鹽(yán)酸標(biāo)準滴(dī)定溶液毫升(shēng)數(shù)V₁ 繼續(xù)滴定，當滴定(dìng)至(zhì)pH約為(wéi)9時(即(jí)距總鹼(jiǎn)度(dù)的滴(dī)定(dìng)終點約為(wéi)1.5個(gè)pH值(zhí))，分次(cì)滴入(rù)鹽(yán)酸標準滴定溶液，每次一(yī)滴(dī)，同時記下相應的pH值及(jí)鹽酸(suān)標準(zhǔn)滴定溶液毫(háo)升(shēng)數，當鄰近(jìn)兩次pH值(zhí)之差(chà)數達(dá)到大時(shí)，即(jí)為(wéi)總(zǒng)鹼滴定(dìng)終點(diǎn)(約(yuē)pH7.7)，記(jì)錄所耗用(yòng)鹽酸標準滴定溶(róng)液毫(háo)升(shēng)數V₂
。
空白(bái)試驗(yàn): 在(zài)另(lìng)一(yī)玻璃滴(dī)定杯中，加(jiā)入10mL無(wú)水乙醇(chún)，1.1mL*溶(róng)液，按圖1裝好儀(yí)器，當(dāng)滴(dī)定至pH值11時，分別(bié)滴(dī)入(rù)鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)，每(měi)次(cì)加(jiā)1滴(dī)，記下pH值及鹽酸標準(zhǔn)滴定溶液耗(hào)用毫升(shēng)數(shù)，在pH8.7和pH5.7附(fù)近各有一個(gè)突(tū)躍，兩個(gè)突躍處鹽(yán)酸標準滴定溶液(yè)之(zhī)差數∆V，即為空白值(zhí)
。

結果計(jì)算
含(hán)量(liáng)以色(sè)酚AS-D的(dí)質(zhì)量分數(shù)W₁ 計，數(shù)值以(%)表示，按式(shì)(1)計(jì)算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
c  一一(yī)鹽酸(suān)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液濃度(dù)的準確(què)數值，單(dān)位(wèi)為摩爾每升(shēng)(mol/L)
；
V₁一一滴(dī)定遊離(lí)鹼時消耗鹽(yán)酸標準滴定溶液體積的數值(zhí)，單(dān)位為毫升(mL)
；
V₂一一滴(dī)定(dìng)總鹼時所消(xiāo)耗鹽酸(suān)標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液體積的(dí)數值，單(dān)位為毫升(mL)
；
∆V一(yī)一空(kōng)白(bái)試驗時所消耗(hào)鹽酸標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)體積(jī)的(dí)數值，單位為毫(háo)升(mL)
；
M 一一(yī)色(sè)酚(fēn)AS-D的摩爾質量數值(zhí)，單(dān)位為克每(měi)摩(mó)爾(g/mol)(M=277.28)
；
m 一一(yī)色酚(fēn)AS-D試樣(yàng)的質(zhì)量(liáng)數值，單位為克(kè)(g)
。
計(jì)算結果表示到小數(shù)點後(hòu)兩位
。
允(yǔn)許差
兩次(cì)平行(háng)測定(dìng)結果(guǒ)之(zhī)差(chà)不(bù)大(dà)於0.5%(質量(liáng)分(fēn)數(shù))，取(qǔ)其算術(shù)平均(jūn)值作為(wéi)測(cè)定(dìng)結(jié)果
。