YS/T 592-2006 電(diàn)鍍用氰化(huà)亞金(jīn)鉀(jiǎ)

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準規(guī)定(dìng)了電(diàn)鍍(dù)用氰化(huà)亞金鉀[KAu(CN)₂]的(dí)要求，試驗方(fāng)法，檢(jiǎn)驗規(guī)則(zé)和標誌，包(bāo)裝(zhuāng)，運(yùn)輸，貯(zhù)存(cún)及訂(dìng)貨(huò)單內容。
本標準適(shì)用(yòng)於(yú)電鍍用(yòng)氰化亞金鉀(jiǎ)。

要求(qiú)
化學成分
氰化亞(yà)金(jīn)鉀中的(dí)金質量分數應不小(xiǎo)於(yú)68.3%。
氰(qíng)化亞金鉀(jiǎ)中的(dí)雜質(zhì)元素質(zhì)量(liáng)分數應(yīng)不大於(yú)表(biǎo)1的(dí)規定(dìng)。


水溶(róng)解性
10g氰(qíng)化亞(yà)金鉀溶(róng)於100mL水中，溶液應澄(chéng)清，無目(mù)視可見物(wù)。
水(shuǐ)不溶物(wù)
水(shuǐ)不溶物(wù)質(zhì)量(liáng)分數不大於0.1%。
水(shuǐ)分
水分質量分(fēn)數不(bù)大(dà)於0.25%。
外(wài)觀(guān)
氰化(huà)亞金鉀應為白色晶狀(zhuàng)粉末(mò)。

試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)
金質(zhì)量分(fēn)數(shù)的測定按(àn)附(fù)錄A的規定進(jìn)行。

附(fù)錄A  (規範性附錄)
氰化(huà)亞(yà)金鉀中金(jīn)量的測(cè)定

範圍(wéi)
本(běn)附錄規定了(liǎo)氰(qíng)化亞(yà)金(jīn)鉀(jiǎ)中金含(hán)量的測定方法。
本附(fù)錄適(shì)用於氰化亞金鉀[KAu(CN)₂]中金(jīn)含量的測定。測(cè)定範圍(wéi): 30%~95%。

方法提(tí)要
試樣(yàng)用鹽酸與*(或(huò)鹽酸(suān)與(yǔ)硝酸)密閉微波加熱(rè)溶(róng)解(jiě)，金(Ⅰ)氧化(huà)為金(jīn)(Ⅲ)。在(zài)硫酸與磷(lín)酸介(jiè)質中(zhōng)，用(yòng)硫(liú)酸(suān)亞鐵標準滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0)，電位法(fǎ)指示終(zhōng)點以測定金(jīn)含量(liáng)。

裝(zhuāng)置(zhì)
微波溶樣(yàng)儀: 大(dà)輸出(chū)功(gōng)率(shuài)1200W。
微(wēi)波溶(róng)樣罐: 容(róng)積100mL；高(gāo)使(shǐ)用(yòng)溫度(dù)240°C；大使(shǐ)用(yòng)壓力5512kPa。
pH計: 精(jīng)度±1mV。
磁力(lì)攪(jiǎo)拌(bàn)器。
指示電(diàn)極: 鉑電極。
參(cān)比電極: 飽和KCl甘汞(gǒng)電極。
微量滴定管(guǎn): 小(xiǎo)刻(kè)度(dù)0.010mL。

試(shì)樣
用(yòng)時現(xiàn)稱，稱前樣品貯存(cún)於密(mì)閉容器(qì)內(nèi)。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟
試料
稱取(qǔ)0.15g試樣，至0.0001g。
測(cè)定(dìng)次斂(liǎn)
獨立地進(jìn)行兩次測定，取(qǔ)其平均值(zhí)。
測定
試料(liào)的(dí)溶(róng)解(jiě)
將(jiāng)試(shì)料置於微(wēi)波溶樣罐(guàn)中，加15mL鹽酸，5mL*，密閉(bì)。置於微波溶樣儀(yí)樣(yàng)品室(shì)中，設(shè)定(dìng)溫(wēn)度200°C，升溫時(shí)間(jiān)5min，恒溫時間(jiān)5min，選(xuǎn)擇(zé)功率(shuài)600W，監(jiān)控壓(yā)力不大於2756kPa，溶解試樣(yàng)。待(dài)溶解結束，取(qǔ)出微(wēi)波(bō)溶樣罐，冷(lěng)卻至(zhì)室(shì)溫。
試液(yè)的處理(lǐ)
將試液轉入300mL燒(shāo)杯中，加(jiā)5mL氯化鈉溶液，蓋上(shàng)表(biǎo)麵皿，水浴(yù)蒸(zhēng)至水(shuǐ)態(tài)濕(shī)鹽(yán)狀，取下，加2mL鹽酸，用少許(xǔ)水(shuǐ)衝洗(xǐ)燒杯壁，水浴蒸至水態(tài)濕(shī)鹽狀(zhuàng)。如此(cǐ)反(fǎn)復(fù)3次(cì)~4次，取(qǔ)下。用水(shuǐ)衝洗表麵(miàn)皿及燒杯壁(bì)，加(jiā)水溶解殘(cán)渣，轉入(rù)100mL容量瓶中(zhōng)，並用水(shuǐ)稀釋(shì)至(zhì)刻度，混匀。
滴(dī)定
移取10.00mL試(shì)液於(yú)100mL燒(shāo)杯中，加5mL混(hùn)合酸(suān)，加水至(zhì)40mL體積(jī)。於試液(yè)中(zhōng)插入鉑指(zhǐ)示電極(jí)和(hé)飽和(hé)KCl甘汞參比(bǐ)電極，調節pH計至電位檔，在電磁(cí)攪拌下，用硫(liú)酸亞鐵標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液滴(dī)定(dìng)至近終(zhōng)點時(shí)，再(zài)用(yòng)微量滴定管滴(dī)定至電(diàn)位(wèi)值突(tū)躍大為終(zhōng)點。

分(fēn)析結(jié)果(guǒ)的(dí)表述
按式(shì)(A.2)計算(suàn)金(jīn)的質量分(fēn)數ω_Au，數(shù)值(zhí)以%表示:

式中(zhōng):
c  一(yī)一(yī)硫酸亞鐵標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的實際濃(nóng)度(dù)，單位為(wéi)摩爾每毫(háo)升(mol/mL)；
V₃一(yī)一滴定試液所消(xiāo)耗的(dí)硫酸(suān)亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的(dí)體積(jī)，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
V₄一(yī)一試液的(dí)總體積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₅一一分取(qǔ)試(shì)液(yè)的體積，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
m₀一一試料(liào)的(dí)質量，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)；
196.966一一(yī)金(jīn)摩爾質(zhì)量(liáng)，單位(wèi)為(wéi)克(kè)每摩爾(g/mol)。
所得結(jié)果(guǒ)應表(biǎo)示(shì)至二位(wèi)小(xiǎo)數(shù)。
允許(xǔ)差(chà)
實(shí)驗室之間分(fēn)析結(jié)果(guǒ)的差值(zhí)應(yīng)不(bù)大於0.2%。