GB 29401-2012 硫包衣尿素

範(fàn)圍
本標準(zhǔn)規定了硫包衣尿素以及硫(liú)包衣(yī)緩(huǎn)釋(shì)氮肥，硫(liú)包(bāo)衣緩釋復(fù)混肥料(liào)，硫(liú)包衣(yī)緩(huǎn)釋(shì)摻(chān)混肥料的(dí)要求(qiú)，試(shì)驗(yàn)方法，檢(jiǎn)驗(yàn)規(guī)則，標識，包裝，運(yùn)輸和(hé)貯存。
本標準適(shì)用於(yú)使(shǐ)用硫磺(huáng)為(wéi)主(zhǔ)要包裹(guǒ)材(cái)料(liào)對(duì)顆(kē)粒(lì)尿素(sù)進行包裹(guǒ)，實現(xiàn)對(duì)氮(dàn)的緩慢(màn)釋(shì)放的(dí)冠以各種名(míng)稱(chēng)的硫包衣尿素緩釋肥料，包括但不限於硫(liú)包衣尿(niào)素，硫衣(yī)尿(niào)素，硫包(bāo)尿(niào)素，塗硫(liú)尿(niào)素，包硫尿素等(děng)。也(yě)適用(yòng)於(yú)硫(liú)包衣緩(huǎn)釋氮(dàn)肥(féi)，硫(liú)包(bāo)衣(yī)緩釋(shì)復混(hùn)肥料(liào)和含有(yǒu)部(bù)分硫(liú)包(bāo)衣(yī)尿(niào)素的緩釋(shì)摻混肥(féi)料(liào)。

術語和定義
下列(liè)術語和定義(yì)適用(yòng)於(yú)本文件(jiàn)。
硫包衣尿素  sulfur coated urea(SCU)
由硫磺包裹(guǒ)顆(kē)粒(lì)尿素(sù)製成的(dí)一種(zhǒng)包衣緩釋肥料。
緩(huǎn)釋肥(féi)料  slow release fertilizers
養分(fēn)所呈(chéng)的(dí)化合(hé)物或(huò)物理狀態(tài)，能(néng)在一(yī)段(duàn)時(shí)間(jiān)內緩慢釋放供(gōng)植物持續(xù)吸收(shōu)利(lì)用(yòng)的(dí)肥(féi)料。
控釋(shì)肥料  controlled release fertilizers
能(néng)按(àn)照設定的釋放率(shuài)(%)和(hé)釋(shì)放期(d)來控(kòng)製養(yǎng)分釋(shì)放的肥料(liào)。
初期(qī)養(yǎng)分釋(shì)放(fàng)率(shuài)  initial release of a nutrient
硫(liú)包(bāo)衣尿(niào)素在38°C的(dí)靜水(shuǐ)中浸(jìn)泡(pào)24h，氮(dàn)養(yǎng)分的溶出(chū)量占(zhān)總(zǒng)氮的(dí)百分率。
靜態氮溶出(chū)率  seven day dissolution rate(SDDR)
硫(liú)包衣(yī)尿素在(zài)38°C的靜水(shuǐ)中(zhōng)浸泡7d，氮養(yǎng)分(fēn)的溶(róng)出(chū)量(liáng)占總(zǒng)氮(dàn)的(dí)百分率(shuài)。
緩釋(shì)氮(dàn)養分(fēn)量  slow release nitrogen nutrient content
硫(liú)包(bāo)衣緩釋(shì)氮肥(féi)，緩釋復混肥(féi)料，緩釋(shì)摻混肥(féi)料(liào)中，通過(guò)硫包衣實(shí)現緩釋的氮養(yǎng)分占肥(féi)料總質(zhì)量的質量(liáng)分數(shù)，以在25°C靜(jìng)水(shuǐ)中(zhōng)浸泡24h後未釋放(fàng)出(chū)的(dí)氮養(yǎng)分(fēn)的質量分數來表(biǎo)示(shì)。

要求
外觀: 顆(kē)粒狀，無機(jī)械(xiè)雜質。
硫(liú)包衣(yī)尿(niào)素產(chǎn)品(pǐn)應符(fú)合表(biǎo)1和包裝(zhuāng)標(biāo)明(míng)值(zhí)的要(yào)求。


硫包(bāo)衣緩釋氮(dàn)肥，緩(huǎn)釋復混肥料和(hé)含有部(bù)分(fēn)硫(liú)包(bāo)衣尿素(sù)的(dí)緩釋摻混肥(féi)料應符合表2的要求，同時應(yīng)符合包(bāo)裝標(biāo)明值(zhí)和(hé)相(xiāng)應國(guó)家(jiā)標準(zhǔn)或行業標(biāo)準的要求。


試驗(yàn)方法
初期養(yǎng)分(fēn)釋放(fàng)率(shuài)，靜態氮(dàn)溶出率(shuài)
原理(lǐ)
用水靜置(zhì)浸(jìn)泡(pào)試料，在38°C±1°C恒溫(wēn)，在(zài)規定(dìng)時(shí)間內，試(shì)料中的(dí)氮養(yǎng)分(fēn)從包衣(yī)中(zhōng)溶(róng)出(chū)到水(shuǐ)中，測(cè)定溶(róng)出(chū)的(dí)氮(dàn)含量，溶出(chū)的(dí)氮(dàn)含量(liáng)占(zhān)總(zǒng)氮含(hán)量(liáng)的(dí)百分數(shù)即為(wéi)樣品(pǐn)的初(chū)期(qī)養(yǎng)分(fēn)釋(shì)放率或靜態氮(dàn)溶出(chū)率。

分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
做兩份試料的(dí)平行測定。
稱取(qǔ)未粉(fěn)碎的試(shì)樣(yàng)20g(至(zhì)0.01g)，放入0.15mm(100目)尼(ní)龍紗網做成(chéng)的小袋中，封口(kǒu)後，將小袋放入(rù)250mL具(jù)塞廣口(kǒu)瓶中(zhōng)，準確加(jiā)入200mL水(shuǐ)，加蓋密(mì)封(fēng)。將(jiāng)試劑(jì)瓶(píng)置於已預(yù)熱到38°C的(dí)恒溫(wēn)箱中，保(bǎo)持此(cǐ)溫度分別(bié)靜(jìng)置24h和(hé)7d。取出(chū)試劑瓶，輕輕地將(jiāng)試(shì)劑瓶上(shàng)下顛倒三次，使(shǐ)瓶內的液體(tǐ)濃度一致，幹過(guò)濾，冷(lěng)卻。
吸(xī)取5.0mL幹過濾(lǜ)後的濾液，用 GB/T 8572 的(dí)蒸餾(liù)後滴(dī)定法(fǎ)或(huò)附(fù)錄(lù)A中規(guī)定的方法(fǎ)進(jìn)行24h及(jí)7d總氮溶出(chū)量(liáng)的(dí)測定。仲(zhòng)裁時(shí)按(àn) GB/T 8572 中規定的(dí)方(fāng)法進行(háng)。

水分(fēn)的測定(dìng)
按 GB/T 2441.3 中的(dí)規定進行。
GB/T 2441.3-2010 尿素(sù)的測定方法(fǎ) 第(dì)3部分: 水分(fēn) 卡爾(ěr)·費(fèi)休法

附錄A  (規(guī)範性(xìng)附錄)
初(chū)期養分釋(shì)放率(shuài)，靜(jìng)態(tài)氮溶(róng)出率的快速測定(dìng) 折射(shè)儀法

範圍(wéi)
本方法(fǎ)適用(yòng)於硫(liú)包衣尿(niào)素產品。
方法提(tí)要(yào)
首(shǒu)先測定(dìng)硫包(bāo)衣(yī)尿素產品(pǐn)中總的固體(tǐ)物(wù)含(hán)量(liáng)，繼(jì)而計算出(chū)樣(yàng)品(pǐn)中尿素的(dí)質(zhì)量。根據(jù)在(zài)一定的溫度下(xià)，溶液中尿素的(dí)百分(fēn)比(bǐ)與溶液(yè)折(zhē)射率(shuài)成(chéng)相(xiāng)關性(xìng)的(dí)特(tè)性(xìng)，由測(cè)定出溶液的(dí)折(zhē)射(shè)率計(jì)算出(chū)溶(róng)液中尿(niào)素(sù)的(dí)含量。

試(shì)劑
尿素溶(róng)液: 200g/L。
稱(chēng)取200g尿(niào)素(國(guó)家(jiā)標準(zhǔn)樣品)溶(róng)解於500mL水(shuǐ)中，溶(róng)解後定溶(róng)至(zhì)1L，混匀。
設備
通(tōng)常(cháng)實(shí)驗室(shì)用(yòng)儀器。
磁(cí)力攪拌器。
溫控折射儀(yí)，讀(dú)數精(jīng)度(dù)為0.00001，溫(wēn)度(dù)精(jīng)度為(wéi)0.01°C。
恒(héng)溫箱(xiāng)，溫(wēn)度(dù)可(kě)控(kòng)製(zhì)在38°C±1°C。

測定
標(biāo)準(zhǔn)曲綫(xiàn)的(dí)繪(huì)製(zhì)
標準溶渡的(dí)配(pèi)製(zhì)
按表A.1所示(shì)，分(fēn)別移(yí)取(qǔ)0.00mL(為(wéi)補償溶(róng)液(yè))，2.50mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL，30.00mL，40.00mL，50.00mL尿(niào)素標準溶液，置於8個(gè)100mL容量瓶中，稀(xī)釋(shì)至刻度(dù)，搖(yáo)匀。




標(biāo)準曲綫(xiàn)的繪製(zhì)
進(jìn)行(háng)測定(dìng)前，參照(zhào)折(zhē)射儀使用說明書，選擇工(gōng)作參(cān)數。
分(fēn)別(bié)取(qǔ)配製好的(dí)尿(niào)素標準溶(róng)液(yè)2~3滴(dī)直接滴(dī)在(zài)折(zhē)射(shè)儀(yí)的測量(liáng)盤(pán)上，等(děng)待3min~4min，待溶液溫(wēn)度(dù)穩(wěn)定在30°C±0.1°C時，測量(liáng)並記(jì)錄各標準溶液(yè)折(zhē)射(shè)率讀(dú)數。
以(yǐ)尿素(sù)標(biāo)準溶(róng)液的折(zhē)射(shè)率為縱坐標，以相(xiāng)對(duì)應的(dí)標準(zhǔn)溶(róng)液中(zhōng)尿素(sù)的濃(nóng)度(dù)(g/L)為(wéi)橫坐標(biāo)，繪(huì)製標(biāo)準(zhǔn)曲(qū)綫或求(qiú)得(dé)綫性回(huí)歸方程。

樣(yàng)品中固(gù)體物含量(liáng)的測(cè)定
做兩份(fèn)試料的平行(háng)測定。
將(jiāng)10.0g(至(zhì)0.01g)已(yǐ)製備的粉(fěn)碎(suì)試(shì)樣放(fàng)入500mL高型(xíng)燒(shāo)杯中，加入300mL水。在攪拌(bàn)器中攪拌至(zhì)少(shǎo)2min，將(jiāng)試樣打成漿狀。所有顆(kē)粒必(bì)須*粉(fěn)碎，尿素溶(róng)解*。將事(shì)先稱重(zhòng)過(guò)的濾紙(zhǐ)放入(rù)布(bù)氏(shì)漏(lòu)鬥(dǒu)，浸(jìn)濕在漏(lòu)鬥中形(xíng)成杯狀。將試樣漿(jiāng)狀(zhuàng)物(wù)倒入帶(dài)有(yǒu)濾(lǜ)紙(zhǐ)的(dí)布(bù)氏漏鬥中。用(yòng)水(shuǐ)衝(chōng)洗攪(jiǎo)拌器上的殘(cán)留物至濾紙上(shàng)。將(jiāng)不溶物放(fàng)入(rù)103°C~105°C的(dí)幹(gān)燥箱加熱45min，然後將其在幹燥器中(zhōng)冷卻(què)30min。稱(chēng)量不溶(róng)物和濾(lǜ)紙(zhǐ)的(dí)質(zhì)量並(bìng)記錄。
固體物含(hán)量ω，以(yǐ)質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(%)表(biǎo)示，按(àn)式(A.1)計(jì)算(suàn):

式中:
m₆一一不溶(róng)物質(zhì)量(liáng)的數值，單位為(wéi)克(g)；
m₇一一(yī)濾紙質量(liáng)的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為克(g)；
m₈一一試(shì)料(liào)質量的數值(zhí)，單位為克(kè)(g)。
取(qǔ)平行(háng)測(cè)定結果(guǒ)的(dí)算術(shù)平均值(zhí)作為測定結果。

溶(róng)液中(zhōng)尿素含(hán)量(liáng)的測(cè)定
按照(zhào)本標(biāo)準"分(fēn)析步驟(zhòu)"中"稱取未粉碎(suì)……"到(dào)"... ...使瓶內的溶液濃(nóng)度一致，幹(gān)過濾，冷(lěng)卻(què)。"操作(zuò)，取過(guò)濾後(hòu)的溶(róng)液2~3滴直接滴在(zài)折(zhē)射(shè)儀的測量(liáng)盤上(shàng)。等(děng)待(dài)3min~4min，待溶(róng)液(yè)溫(wēn)度(dù)穩(wěn)定在30°C±0.1°C時，測(cè)量(liáng)並(bìng)記錄折(zhē)射(shè)儀的折射率讀(dú)數。

分析結果的表述(shù)
樣(yàng)品中(zhōng)尿素的質(zhì)量計(jì)算
樣品(pǐn)中(zhōng)尿素(sù)的(dí)質量(liáng)m₉以克(g)表示(shì)，按式(shì)(A.2)計(jì)算:

式(shì)中
m₁一一試(shì)料質量(liáng)的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為克(g)。

初(chū)期(qī)養分釋放率，靜(jìng)態(tài)氮(dàn)溶(róng)出率的(dí)計算(suàn)
初(chū)期(qī)養(yǎng)分(fēn)釋放(fàng)率，靜態氮溶(róng)出率(shuài)X，以(yǐ)(%)表示，按式(A.3)計算(suàn):

式中:
ρ 一一放(fàng)置24h，7d試樣溶液折射率相對(duì)應(yīng)的由標準曲綫查出或綫性(xìng)回歸(guī)方程計算(suàn)出的尿素的濃(nóng)度的數值，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)每升(shēng)(g/L)；
ρ₀一(yī)一(yī)與空白折射率(shuài)相對(duì)應的由(yóu)標準(zhǔn)曲綫查(chá)出或(huò)綫性回(huí)歸方(fāng)程計算出的尿(niào)素的濃(nóng)度的(dí)數值(zhí)，單位為(wéi)克每(měi)升(shēng)(g/L)；
V 一一(yī)加入(rù)水(shuǐ)的總體積(jī)的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)。
取平行測定結果的算術平(píng)均值作為測定結果。