GB/T 29661-2013 化妝(zhuāng)品中尿(niào)素含量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng) 酶(méi)催化(huà)法(fǎ)

範(fàn)圍
本(běn)標(biāo)準規定(dìng)了(liǎo)化(huà)妝(zhuāng)品中尿(niào)素含量(liáng)的(dí)測定(dìng)方法一一酶催化(huà)法。
本(běn)標準(zhǔn)適(shì)用於化妝(zhuāng)品中尿(niào)素(sù)的(dí)定(dìng)量(liáng)測定(dìng)，其定(dìng)量(liáng)下(xià)限(xiàn)為(wéi)0.025%。

原理
樣品在偏酸(suān)性條件下(xià)，所含尿(niào)素被(bèi)尿素酶分解(jiě)為銨(ǎn)鹽，用(yòng)酸(suān)滴定，由此(cǐ)計(jì)算(suàn)尿(niào)素(sù)含(hán)量(liáng)。


試劑和材料
除另有(yǒu)規定外(wài)，試(shì)劑均為分析純(chún). 水為 GB/T 6682 規定(dìng)的三(sān)級水(shuǐ)。
尿(niào)素酶(méi): 0.5g以(yǐ)下可將0.25g尿(niào)素於(yú)40°C~45°C在1h內(nèi)*分解。按照(zhào)產(chǎn)品說明(míng)保(bǎo)存。
0.1mol/L鹽(yán)酸: 配(pèi)置(zhì)方(fāng)法按 GB/T 601。
0.1mol/L NaOH溶(róng)液(yè): 稱取(qǔ)0.40g NaOH固體，溶於100mL水(shuǐ)中(zhōng)。
無(wú)水乙醇。
塑(sù)料(liào)薄(báo)膜。

分(fēn)析(xī)步驟
試(shì)樣製備(bèi)
水(shuǐ)劑(jì)類(lèi)，乳液(yè)類，膏霜類(O/W)樣品
稱(chēng)取(qǔ)均匀(yún)樣(yàng)品0.5g(至0.01g)於(yú)高(gāo)腳燒(shāo)杯中，加入(rù)50mL水，用(yòng)塑料薄膜封口(kǒu)，超(chāo)聲(shēng)提取20min。
將高型(xíng)燒杯放在(zài)磁(cí)力攪(jiǎo)拌器上，邊攪拌(bàn)邊滴加鹽酸(suān)中(zhōng)和(hé)至pH4.0(用pH計(jì)，不計量，若溶(róng)液呈(chéng)pH<4.0，則需(xū)滴(dī)加NaOH溶液到(dào)pH>4.0，再(zài)用(yòng)鹽酸中(zhōng)和至(zhì)pH4.0)，加入0.2g粉碎較(jiào)細(xì)的尿(niào)素酶立即用(yòng)塑(sù)料薄膜(mó)封(fēng)口(kǒu)，置(zhì)於50°C水浴中不時(shí)的(dí)搖(yáo)晃(huǎng)，30min後(hòu)取出冷卻(què)至(zhì)室溫，邊攪(jiǎo)拌邊用0.1mol/L的鹽酸滴(dī)定(dìng)至pH4.0，記錄消耗的0.1mol/L鹽酸(suān)標(biāo)準溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)V₁，同時做一空白試(shì)驗(yàn)，記錄消耗的(dí)0.1mol/L鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的(dí)體積V₀。

膏霜類(W/O)，油溶(róng)性樣品
稱取均匀樣品0.5g(至0.01g)於(yú)15mL離心管中，加10mL無水乙醇，超聲提(tí)取(qǔ)20min。以不(bù)低(dī)於(yú)5000r/min離心15min，將(jiāng)上清(qīng)液(yè)全(quán)部(bù)轉移至高(gāo)型燒(shāo)杯中，再加(jiā)入40mL水，搖匀(yún)。
餘(yú)下(xià)步驟(zhòu)與"水劑類，乳液類，膏(gāo)霜類(O/W)樣品(pǐn)"相同。

唇膏類將品
稱取均(jūn)匀樣(yàng)品(pǐn)0.5g(至0.01g)於15mL離心管中(zhōng)，加10mL無水(shuǐ)乙(yǐ)醇，在80°C水浴(yù)中加(jiā)熱3min~5min使唇膏融化(huà)，渦(wō)旋1min，超(chāo)聲(shēng)提取20min。以不低於(yú)5000r/min離心(xīn)15min，將上(shàng)清液全(quán)部(bù)轉(zhuǎn)移至高型(xíng)燒(shāo)杯中(zhōng)，再加入40mL水(shuǐ)，搖匀。
餘(yú)下(xià)步驟與"水劑類，乳(rǔ)液類，膏霜類(O/W)樣品(pǐn)"相同。

平(píng)行試驗
按上(shàng)述步驟(zhòu)，對同一樣品(pǐn)進(jìn)行平(píng)行實驗測定。

結(jié)果計算(suàn)
按(àn)式(1)計算(suàn)尿素(sù)含量，以%表示:

式(shì)中:
60.06一一尿素的相對(duì)分(fēn)子質(zhì)量(liáng)；
V₁一一(yī)樣(yàng)品消耗(hào)0.1mol/L鹽(yán)酸標準溶液(yè)的體積(jī)，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₀一(yī)一(yī)空白(bái)試驗(yàn)消耗0.1mol/L鹽(yán)酸標準溶(róng)液的體(tǐ)積(jī)，單位為毫升(mL)；
c  一一0.1mol/L鹽酸(suān)標準(zhǔn)溶液的(dí)濃(nóng)度，單位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾每升(mol/L)；
m 一(yī)一試驗(yàn)樣品(pǐn)質(zhì)量，單位(wèi)為克(kè)(g)。
計算(suàn)結果保留至小(xiǎo)數點(diǎn)後1位。
注(zhù): 若(ruò)檢測尿素含量超(chāo)過20%，需要以減(jiǎn)少樣品稱(chēng)樣量的方式(shì)重(zhòng)新醇進(jìn)行測定。