GB/T 15072.3-2008 貴金(jīn)屬(shǔ)合(hé)金化(huà)學分(fēn)析(xī)方法(fǎ) 金，鉑(bó)，鈀(bǎ)合金中鉑量(liáng)的測定 高錳(měng)酸鉀電(diàn)流滴定法

範(fàn)圍(wéi)
本部分規定了金(jīn)，鉑(bó)，鈀合金中鉑含量(liáng)的測(cè)定(dìng)方法(fǎ)。
本部(bù)分適用於PtIr，PtW，PdAgCuAuPtZn，AuAgPt，AuCuPtAgZn，PtIrRu合(hé)金中鉑(bó)量的(dí)測(cè)定。測定範圍(wéi)(質(zhì)量分數(shù)): 5%~95%。

方法(fǎ)提要(yào)
金，鈀合金和鉑鎢(wū)合(hé)金試料(liào)用鹽酸與硝酸(suān)的(dí)混合酸(suān)分解(jiě)；鉑(bó)銥(yī)合(hé)金試(shì)料(liào)用鹽(yán)酸，*分解。在稀鹽酸溶(róng)液(yè)中用(yòng)氯(lǜ)化亞銅(tóng)將鉑(Ⅳ)還(huán)原至鉑(Ⅱ)，用高(gāo)錳(měng)酸(suān)鉀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液滴(dī)定。電(diàn)流(liú)法指示終(zhōng)點(diǎn)，選(xuǎn)定電位(wèi)+0.65V。

分(fēn)析步(bù)驟
試料(liào)
按表1稱(chēng)取(qǔ)試(shì)樣(yàng)，至0.0001g。


測(cè)定(dìng)次(cì)數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行(háng)兩次測定，取其平均(jūn)值。
測定
試(shì)料的(dí)分(fēn)解
將(jiāng)鉑鎢合(hé)金試(shì)料(liào)分別(bié)置(zhì)於(yú)100mL燒杯中，加40mL鹽(yán)酸與(yǔ)硝酸(suān)混合(hé)酸(suān)，蓋(gài)上表麵(miàn)皿，低溫(wēn)加熱溶(róng)解，取下(xià)，冷卻(què)。用水衝洗表麵皿及燒杯壁(bì)。加(jiā)0.5mL氯化鈉(nà)鍋溶液(yè)，蒸(zhēng)至濕鹽狀。加(jiā)3mL鹽(yán)酸(suān)，蒸至(zhì)濕鹽(yán)狀。如此反(fǎn)復(fù)3次，取下。加10mL鹽酸，轉入100mL容(róng)量瓶中(zhōng)，並用(yòng)水稀釋(shì)至刻度(dù)。混匀(yún)。
鉑(bó)銥合(hé)金試料按(àn) YS/T 371 附錄A的規定溶解。將試液轉入(rù)100mL容量(liáng)瓶中，加10mL鹽酸，並(bìng)用水稀(xī)釋至(zhì)刻度(dù)。混(hùn)匀(yún)。
將(jiāng)金，鈀合(hé)金(jīn)試(shì)料(liào)分(fēn)別置(zhì)於100mL燒杯(bēi)中，加40mL鹽(yán)酸(suān)與(yǔ)硝酸(suān)混合酸，蓋(gài)上(shàng)表麵(miàn)皿(mǐn)，低(dī)溫加熱(rè)溶解(jiě)，取下，用水衝洗表麵(miàn)皿及(jí)燒(shāo)杯(bēi)壁。加0.5mL氯化(huà)鈉(nà)溶(róng)液(yè)，蒸至濕鹽(yán)狀。加(jiā)3mL鹽(yán)酸，蒸(zhēng)至濕鹽狀。 反復3次(cì)，取下。
試(shì)液的處(chǔ)理(lǐ)
移(yí)取10.00mL試液於(yú)100mL燒杯中(zhōng)，加0.5mL氯化鈉溶液(yè)，蒸(zhēng)至濕(shī)鹽狀。加2mL鹽(yán)酸，和8mL氯(lǜ)化(huà)亞銅溶液(yè)。於(yú)殘渣中加2mL鹽酸，和8mL氯(lǜ)化亞銅(tóng)溶液。煮(zhǔ)沸2min，取(qǔ)下(xià)，用水衝洗表(biǎo)麵(miàn)皿(mǐn)及(jí)燒(shāo)杯壁(bì)，控(kòng)製(zhì)總(zǒng)體(tǐ)權約40mL，再(zài)煮(zhǔ)沸(fèi)2min，取(qǔ)下(xià)，用水衝洗表麵皿(mǐn)及(jí)燒杯壁。加1mL硫酸溶液(yè)，將(jiāng)吹氣管插入(rù)有孔(kǒng)表麵皿的(dí)燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)吹(chuī)氣15min，取下，用(yòng)水衝(chōng)洗表(biǎo)麵皿(mǐn)及燒(shāo)杯(bēi)壁。再(zài)重(zhòng)復(fù)吹氣1次(cì)，取(qǔ)下，用水衝(chōng)洗(xǐ)表(biǎo)麵皿(mǐn)及(jí)燒(shāo)杯(bēi)壁(bì)。
分(fēn)離(lí)
用(yòng)三(sān)號玻(bō)璃(lí)砂漏(lòu)鬥(dǒu)過濾含金的試(shì)液於(yú)150mL燒杯中，用(yòng)水洗(xǐ)滌燒(shāo)杯壁及漏鬥各(gè)5次(cì)，洗(xǐ)滌液(yè)合並(bìng)於燒(shāo)杯(bēi)中。
滴(dī)定(dìng)
於"試樣(yàng)的處理"中(zhōng)的鉑鎢合金試液(yè)，"分離"中的試(shì)液(yè)插(chā)入(rù)鉑(bó)指示(shì)電板，飽(bǎo)和KCl甘(gān)汞電極，選定電位為+0.65V，開(kāi)動電磁攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)，用高錳(měng)酸鉀(jiǎ)標準滴定(dìng)溶(róng)液進行滴定。以高(gāo)錳(měng)酸鉀(jiǎ)標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體積對(duì)相應(yīng)的電(diàn)流值作圖(tú)，將(jiāng)兩直綫外推，交(jiāo)點所(suǒ)對(duì)應的體(tǐ)積為滴(dī)定的終(zhōng)點。
於"試(shì)樣(yàng)的(dí)處理"的(dí)鉑銥合金試液中加(jiā)50.00mL高錳(měng)酸鉀(jiǎ)標(biāo)準滴定溶(róng)液，攪拌均匀，加熱至(zhì)70°C，以下(xià)按上(shàng)麵(miàn)方式進(jìn)行。

分(fēn)析(xī)結果(guǒ)的(dí)計(jì)算
按式(shì)(2)計算(suàn)鉑的質(zhì)量分(fēn)數(shù)ω_Pt，數值以(yǐ)%表(biǎo)示:

式中:
c  一一(yī)高(gāo)錳酸(suān)鉀(jiǎ)標(biāo)準滴定溶液(yè)的(dí)實際濃度(dù)，單位(wèi)為摩(mó)爾(ěr)每毫升(mol/mL)；
V₃一一(yī)試(shì)液(yè)的總體積(jī)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₄一(yī)一分(fēn)取試(shì)液(yè)的體(tǐ)積(jī)，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₅一(yī)一(yī)滴定試液(yè)所(suǒ)消耗的高(gāo)錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)，單位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
195.08一一(yī)鉑的摩(mó)爾質量(liáng)，單位為克每(měi)摩(mó)爾(g/mol)；
m₀一一試料的(dí)質(zhì)量，單位為克(kè)(g)。
所得結果應表(biǎo)示至(zhì)二位小數。