GB/T 15072.6-2008 貴金(jīn)屬(shǔ)合金(jīn)化學(xué)分(fēn)析方(fāng)法(fǎ) 鉑(bó)
，鈀(bǎ)合(hé)金中銥(yī)量的(dí)測定 硫酸(suān)亞(yà)鐵(tiě)電流滴定法

範(fàn)圍
本(běn)部分(fēn)規定(dìng)了鉑(bó)
，鈀合金(jīn)中銥含量(liáng)的測定(dìng)方法(fǎ)。
本部分適用於PtIr
，PdIr合(hé)金中銥含量的測定(dìng)。測(cè)定範(fàn)圍(質量分數): 5%~30%。

方法提(tí)要
試料(liào)用(yòng)鹽酸-*封管氯化溶解(jiě)。鈀(bǎ)銥合金試液(yè)用活(huó)性銅粉置換(huàn)分離(lí)鈀(bǎ)，在鹽(yán)酸(suān)介(jiè)質(zhì)中用氯(lǜ)酸鈉溶(róng)液(yè)將(jiāng)銥(yī)氧化(huà)成(chéng)四(sì)價。
在(zài)鹽(yán)酸(suān)和硫酸介(jiè)質中，用(yòng)硫(liú)酸亞鐵(tiě)標準(zhǔn)滴定溶液(yè)滴定銥(yī)(Ⅳ)。電(diàn)流(liú)法(fǎ)指示終點(diǎn)。選(xuǎn)定(dìng)電(diàn)位為+0.5V。

分析步(bù)驟(zhòu)
試(shì)料(liào)
按(àn)表(biǎo)1稱(chēng)取(qǔ)試樣，至(zhì)0.00001g。試液稀釋體積為100mL，分(fēn)取體積(jī)為(wéi)20.00mL。


測(cè)定(dìng)次數(shù)
獨立(lì)進(jìn)行(háng)兩次測定，取(qǔ)其平(píng)均值(zhí)。
空(kōng)白(bái)試驗(yàn)
隨同試料做空白試(shì)驗(yàn)。

測(cè)定(dìng)
溶(róng)解
試(shì)料(liào)按(àn) YS/T 371 附(fù)錄A的規定溶(róng)解(jiě)。試(shì)液(yè)轉入(rù)100mL容量(liáng)瓶中，加30mL鹽酸，冷卻至室(shì)溫(wēn)，用水稀釋(shì)至(zhì)刻度(dù)。混匀。
試液處(chǔ)理
移取鈀合金(jīn)試液(yè)20.00mL於100mL燒杯(bēi)中(zhōng)，於電爐(lú)上低(dī)溫蒸發至2mL(不能(néng)蒸(zhēng)幹(gān))，取下(xià)。加(jiā)40mL鹽酸和活(huó)性銅粉，將燒(shāo)杯放入恒溫磁(cí)力攪拌器上麵(miàn)的水浴(yù)皿(mǐn)中(zhōng)，在(zài)50°C~60°C的水浴(yù)中加(jiā)熱攪拌30min，取(qǔ)下。試液用脫(tuō)脂棉濾入200mL燒杯中(zhōng)，用鹽酸(suān)洗滌燒杯(bēi)和(hé)沉澱(diàn)各四次(cì)。濾液於電爐(lú)上低溫(wēn)蒸(zhēng)發至5mL，加10mL鹽酸，和(hé)2mL氯酸鈉溶(róng)液(yè)，蓋上表麵(miàn)皿(mǐn)，再(zài)煮(zhǔ)沸至5mL，取下(xià)。試液轉入(rù)100mL 量(liáng)筒中，用(yòng)6mL鹽酸(suān)分三次(cì)滴洗燒杯壁和表麵皿，再用(yòng)水衝洗(xǐ)四次，每次(cì)約2.5mL。加1mL氯酸鈉溶液，混(hùn)匀(yún)。靜(jìng)置約10min，加(jiā)20mL硫酸(suān)。
移取鉑(bó)合(hé)金試液20.00mL於(yú)100mL量筒中，加(jiā)8mL鹽酸
，5mL硫(liú)酸和0.2mL飽和(hé)氯(lǜ)化鈉溶液，加(jiā)水(shuǐ)至(zhì)體積(jī)約35mL。
吹(chuī)氣(qì)
於試液(yè)中，插入吹(chuī)氣管，在吹(chuī)氣裝置(zhì)上吹氣(qì)(鈀合(hé)金試液(yè)的氣(qì)流(liú)量為每(měi)杯(bēi)1.5L/min，鉑(bó)合金(jīn)試(shì)液的氣(qì)流(liú)量為每杯1L/min)。先(xiān)吹(chuī)氣10min，用(yòng)約(yuē)10mL水(shuǐ)衝洗(xǐ)量筒(tǒng)壁和吹氣(qì)管(guǎn)，再吹氣(qì)10min，取下。試(shì)液轉入100mL燒杯(bēi)中，用(yòng)約(yuē)5mL水(shuǐ)衝洗吹氣(qì)管(guǎn)和量筒(tǒng)，重復三次。
滴定(dìng)
將(jiāng)試液置於電(diàn)流滴定裝置上(shàng)，插入(rù)鉑指(zhǐ)示電極和飽(bǎo)和(hé)甘汞電極(jí)。選定電位(wèi)為+0.5V。開動(dòng)磁(cí)力(lì)攪拌器(qì)，先用(yòng)移液(yè)管(guǎn)加20.00mL硫酸亞鐵標準滴(dī)定溶(róng)液，滴定大部分(fēn)銥(Ⅳ)，再用微量滴定管滴定剩餘的(dí)銥Ⅳ)。以(yǐ)硫(liú)酸亞鐵(tiě)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體積(jī)對(duì)相應(yīng)的(dí)電流值作(zuò)圖(tú)，將兩直綫外推，交(jiāo)點(diǎn)所對應(yīng)的(dí)體積(jī)為(wéi)滴定(dìng)的(dí)終點。

分析(xī)結果(guǒ)的計算
按式(2)計算銥的(dí)質量分(fēn)數ω_Ir，數(shù)值以%表示(shì):

式(shì)中:
c   一一硫(liú)酸(suān)亞(yà)鐵標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)的實際濃(nóng)度，單(dān)位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
V₁ 一一試(shì)液(yè)總體積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₂ 一一(yī)分取試(shì)液體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為毫升(mL)；
V₃ 一(yī)一滴定(dìng)試液所消耗(hào)的硫(liú)酸亞鐵標準滴定溶(róng)液的體積(jī)，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
m₀一一試料的(dí)質量，單(dān)位為(wéi)克(g)；
192.20一一銥的(dí)摩(mó)爾質量，單(dān)位(wèi)為克(kè)每(měi)摩(mó)爾(g/mol)。
所得(dé)結果應表(biǎo)示至二位小數。