GB 25567-2010 食品安(ān)全國家標準 食(shí)品添(tiān)加劑 焦磷酸二氫(qīng)二鈉

範圍
本標準適用(yòng)於純鹼，離(lí)子膜*或磷(lín)酸二氫鈉之一(yī)和(hé)熱(rè)法磷酸反(fǎn)應(yīng)製(zhì)得的食(shí)品(pǐn)添(tiān)加劑焦磷酸二氫二鈉
。

規(guī)範性引(yǐn)用文(wén)件
本(běn)標準(zhǔn)中引用的文件對(duì)於本標準(zhǔn)的(dí)應用是(shì)*的(dí)
。凡是注(zhù)日(rì)期(qī)的引用文件(jiàn)，僅所(suǒ)注(zhù)日(rì)期的版本適用於本(běn)標準
。凡是不注日(rì)期(qī)的(dí)引用文(wén)件(jiàn)，其(qí)新(xīn)版(bǎn)本(běn)(包(bāo)括所有的(dí)修改(gǎi)單)適用(yòng)於本標準
。

分子式(shì)和(hé)相對分子(zǐ)質(zhì)量
分子(zǐ)式
Na₂H₂P₂O₇
相對分子(zǐ)質(zhì)量(liáng)
221.94(按2007年(nián)相(xiāng)對(duì)原子(zǐ)質(zhì)量)

技(jì)術(shù)要(yào)求
感官(guān)要求: 應符(fú)合表(biǎo)1的規(guī)定
。


理化(huà)指標: 應(yīng)符(fú)合表2的規定(dìng)
。


附錄A  (規範(fàn)性附(fù)錄)
檢驗(yàn)方法(fǎ)
焦磷(lín)酸(suān)二(èr)氫二(èr)鈉(nà)的測(cè)定
方(fāng)法提(tí)要(yào)
試樣在酸性條(tiáo)件下(xià)與硫酸鋅(xīn)反應生成焦(jiāo)磷酸鋅沉澱和硫(liú)酸，用*標準滴(dī)定(dìng)溶液滴定(dìng)生成的(dí)硫酸(suān)，計算出(chū)焦磷酸二氫二鈉含(hán)量
。

試劑(jì)和(hé)材料
鹽酸溶液(yè): 1+10
。
硫酸鋅溶液(yè): 125g/L；
稱取(qǔ)125g硫酸鋅(ZnSO₄•7H₂O)，溶(róng)解於(yú)水並稀釋至1000mL，在酸度計上(shàng)用硫酸(suān)溶液(1+500)或*標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)將(jiāng)溶液(yè)pH值調到3.8
。
無水焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉(三次(cì)重(zhòng)結晶焦磷(lín)酸鈉)；
a) 以工業無水(shuǐ)焦(jiāo)磷酸鈉為(wéi)原料的(dí)製(zhì)備(bèi)方法(fǎ):
次結晶: 稱取30g工(gōng)業無水焦磷酸鈉，置(zhì)於400mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加100mL水，加(jiā)熱(rè)溶解，用中速定量濾紙過濾(lǜ)
。將(jiāng)濾液(yè)在(zài)冷水浴中冷卻(què)，析(xī)出(chū)結晶(jīng)，傾出(chū)溶液(yè)，用少量(liáng)水洗(xǐ)滌結(jié)晶(jīng)兩次
。
第二次(cì)結晶(jīng): 將(jiāng)次(cì)結(jié)晶用少量水加(jiā)熱溶解(jiě)，在(zài)冷水浴(yù)中冷卻，析出(chū)結晶，傾(qīng)出溶液
。
第(dì)三次結晶: 將第二(èr)次結晶按(àn)次結(jié)晶方法(fǎ)再結(jié)晶一(yī)次(cì)
。
b) 以(yǐ)試劑(jì)十(shí)水焦磷(lín)酸鈉(nà)為原料(liào)的製備(bèi)方法:
稱取80g試劑十(shí)水焦磷酸(suān)鈉，按(àn)a) 中次和第(dì)二次結晶方(fāng)法(fǎ)操(cāo)作(zuò)
。
將上述(shù)方法(fǎ)重結晶(jīng)的焦磷(lín)酸鈉置(zhì)於瓷坩堝(guō)中(zhōng)，於400℃下(xià)灼(zhuó)燒(shāo)至質(zhì)量(liáng)恒定
。
*標準滴定溶液(yè): c(NaOH)=0.1mol/L；
標定(dìng): 稱取(qǔ)約(yuē)0.3g無水(shuǐ)焦(jiāo)磷酸鈉，至(zhì)0.0002g
。置於150mL燒杯中，加(jiā)50mL不(bù)含二(èr)氧(yǎng)化(huà)碳的(dí)水溶(róng)解
。在(zài)攪拌下加入(rù)鹽酸溶液(yè)調至溶(róng)液pH值(zhí)為3.8，然後按下麵"分析(xī)步(bù)驟"所(suǒ)述步驟，從(cóng)"加入25mL硫酸(suān)鋅(xīn)溶(róng)液(yè)……"開始(shǐ)進行標(biāo)定
。
每毫升(shēng)0.1mol/L*標準滴定(dìng)溶(róng)液相當於焦磷酸(suān)二(èr)氫二(èr)鈉(nà)的質(zhì)量(ρ)按公(gōng)式(A.1)計(jì)算:

式中:
m——無水焦磷酸鈉的(dí)質量(liáng)的數(shù)值，單(dān)位為克(g)；
V ——標(biāo)定中消耗的(dí)*標準滴定溶液的(dí)體積的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
0.8345——焦(jiāo)磷(lín)酸鈉(nà)換(huàn)算為(wéi)焦(jiāo)磷(lín)酸二氫(qīng)二鈉的係數
。

儀器(qì)和設備
pH計(jì): 分度(dù)值為0.02
。

分析(xī)步驟
稱(chēng)取(qǔ)約(yuē)0.3g試樣，至(zhì)0.0002g，置(zhì)於(yú)150mL燒(shāo)杯(bēi)中，加(jiā)入(rù)50mL不含二氧化碳的水，加熱使試(shì)樣全(quán)部(bù)溶解
。在pH計上用鹽(yán)酸(suān)溶(róng)液調(tiáo)至(zhì)溶液(yè)pH為(wéi)3.8
。加入25mL硫(liú)酸(suān)鋅溶(róng)液(yè)，攪(jiǎo)拌(bàn)3min
。在攪拌(bàn)下(xià)用*標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定至(zhì)溶液(yè)的(dí)pH為(wéi)3.8，即(jí)到終點
。

結果(guǒ)計算(suàn)
焦磷(lín)酸(suān)二(èr)氫二(èr)鈉含(hán)量以(yǐ)焦磷(lín)酸(suān)二氫(qīng)二鈉(nà)(Na₂H₂P₂O₇)的(dí)質量(liáng)分數w₁計，數值(zhí)以%表(biǎo)示，按公(gōng)式(shì)(A.2)計算(suàn):

式中:
ρ——每(měi)毫(háo)升*標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)相當於焦(jiāo)磷酸二氫二(èr)鈉的數(shù)值(zhí)，單位為克每毫升(g/mL)；
V——滴定試驗(yàn)溶(róng)液所消(xiāo)耗(hào)的*標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的體積(jī)的數(shù)值，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
m——試(shì)料(liào)質量的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)
。
取(qǔ)平(píng)行(háng)測(cè)定結(jié)果(guǒ)的算(suàn)術(shù)平(píng)均值為測定結果，兩(liǎng)次(cì)平行測(cè)定結果(guǒ)的差(chà)值不大於0.3%
。