HG/T 3614-1999 烷(wán)基苯磺(huáng)酸(suān)中磺(huáng)酸和硫(liú)酸含量(liáng)的測定

範圍(wéi)
本(běn)標準規(guī)定了測定烷基苯(běn)磺酸(suān)中磺(huáng)酸(suān)和硫酸含量(liáng)的(dí)試(shì)驗方(fāng)法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用於合成洗(xǐ)滌劑中作為中間(jiān)體(tǐ)的(dí)支鏈和直鏈的(dí)烷基(jī)苯(běn)磺酸(suān)中(zhōng)磺(huáng)酸和硫(liú)酸(suān)含(hán)量(liáng)的測(cè)定。
注: 硝(xiāo)酸(suān)和(hé)鹽(yán)酸(suān)類(lèi)強(qiáng)酸，碳(tàn)酸類弱酸(suān)幹(gān)擾測定(dìng)。

原(yuán)理(lǐ)
用環(huán)己(jǐ)胺甲醇標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定(dìng)試(shì)樣甲(jiǎ)醇溶(róng)液
，並以玻(bō)璃電(diàn)極(jí)作為指示(shì)電(diàn)極(jí)
，甘汞電(diàn)極為(wéi)參比電(diàn)極
，測(cè)定甲醇(chún)溶液(yè)中電極電(diàn)位的(dí)變化
，根(gēn)據電位的突(tū)躍來確認終點(diǎn)。次電位突躍表(biǎo)示(shì)強(qiáng)酸(磺酸(suān)，烷(wán)基硫酸和(hé)硫酸(suān)中(zhōng)的個氫)的(dí)中和(hé)反應(yīng)
，第(dì)二(èr)次(cì)電位突躍(yuè)表(biǎo)示硫(liú)酸的(dí)第二個氫的中(zhōng)和(hé)反(fǎn)應(yīng)。根據(jù)兩次(cì)電位突(tū)躍的滴定體積之差(chà)
，分別計算磺酸含(hán)量和硫(liú)酸含量。

試(shì)劑和(hé)溶(róng)液(yè)
無(wú)水甲醇(chún)；
氨(ān)磺酸；
環(huán)己(jǐ)胺: 化(huà)學純；
環己胺標準滴定(dìng)溶(róng)液: c(C₆H₁₃N)=0.10mol/L。

儀器(qì)，設(shè)備
電位儀或(huò)類似性能(néng)儀(yí)器；
玻(bō)璃(lí)電極；
甘汞(gǒng)電極(jí)；
自(zì)動滴(dī)定管；
高(gāo)型(xíng)燒杯
，150mL；
電(diàn)磁攪拌器(qì)。

測(cè)定(dìng)步(bù)驟
試樣(yàng)中存(cún)在(zài)少(shǎo)量(liáng)水(shuǐ)時不幹擾測(cè)定
，若在(zài)總溶(róng)液(yè)(試樣(yàng)+溶劑(jì))中含水(shuǐ)量≥5%時
，則使次電位突(tū)躍不(bù)明顯(xiǎn)。
稱取相當於1.2~1.5mmol質量(liáng)的(dí)試樣(yàng)(至(zhì)0.0001g) 置(zhì)於燒杯中
，加入(rù)100mL無(wú)水甲醇(chún)
，置於(yú)電磁(cí)攪拌(bàn)器(qì)上攪(jiǎo)拌
，直(zhí)至(zhì)*溶(róng)解(jiě)。試樣量按式(shì)(1)計(jì)算(suàn):

注(zhù): 大(dà)多(duō)數烷(wán)基苯磺酸(suān)總酸(suān)度(dù)為(wéi)3.35mmol/g
，即試(shì)樣(yàng)應稱取(qǔ)0.35~0.45g。消耗(hào)0.10mol/L環(huán)己(jǐ)胺(àn)標準滴(dī)定(dìng)溶液12~15mL
，兩(liǎng)個突躍(yuè)點之(zhī)差為0.45~0.68 mL
，則試(shì)樣(yàng)約含(hán)1.25%硫酸。
插入(rù)玻(bō)璃電(diàn)極(jí)和(hé)甘(gān)汞電(diàn)極(jí)
，並(bìng)將兩電(diàn)極插(chā)頭接上(shàng)電極電(diàn)位儀(yí)
，用環(huán)己(jǐ)胺標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定(dìng)得到(dào)兩次電(diàn)位突躍。記錄(lù)次及第二次(cì)電(diàn)位突(tū)躍耗(hào)用(yòng)環(huán)己(jǐ)胺標(biāo)準滴定溶(róng)液的體積(jī)V₁及(jí)V₂。
每次測定完(wán)畢按 GB/T 7304-87 中7.2.3與(yǔ)6.13.1規(guī)定(dìng)清洗和(hé)維(wéi)護電(diàn)極(jí)。
GB/T 7304-2014 石(shí)油產(chǎn)品酸值的(dí)測定 電位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)
一個試樣平行測定(dìng)兩次
，以(yǐ)其算(suàn)術(shù)平(píng)均值(zhí)作(zuò)為測定(dìng)結果。

測定結(jié)果的(dí)表(biǎo)述
滴(dī)定終點(diǎn)體(tǐ)積的(dí)確(què)定(dìng)
按 GB/T 9725 中6.2.2規(guī)定確定終點體(tǐ)積(jī)。
GB/T 9725-2007 化學試劑(jì) 電位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)通(tōng)則
計算
以質量百分數(shù)表示(shì)的(dí)烷(wán)基苯磺酸(suān)中硫酸(suān)(H₂SO₄)含量(X₁)和(hé)磺酸(RSO₃H)含量(liáng)(X₂)按式(shì)(2)及式(3)計算(suàn):

式中:
m一一試(shì)樣(yàng)的(dí)質量
，g；
c  一一環(huán)己(jǐ)胺標準滴定溶液的實(shí)際濃度(dù)
，mol/L；
V₁一一次(cì)電位(wèi)突躍(yuè)耗(hào)用(yòng)環(huán)己胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)的體積
，mL；
V₂一一(yī)第二次電位(wèi)突躍耗用環己胺(àn)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的體積
，mL；
0.09808一(yī)一與(yǔ)1.00mL環己胺(àn)標準滴(dī)定溶液[c(C₆H₁₃N)=1.000mol/L]相當的硫(liú)酸(suān)的質(zhì)量(liáng)
，g；
M一一烷基苯(běn)磺酸的平均(jūn)分子質量。


京都電(diàn)子KEM 自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴定儀 AT-710S