GB/T 35506-2017 Ethyl trifluoroacetate(ETFA)

範圍
本標準規定(dìng)了Ethyl trifluoroacetate(簡稱(chēng)為ETFA)的(dí)要求，試驗方法，檢驗(yàn)規則，標誌(zhì)，包裝(zhuāng)，運輸和(hé)貯存(cún)。
本(běn)標準(zhǔn)適(shì)用於以羧酸或(huò)酰氯為(wéi)原料(liào)，與醇(chún)酯化反應(yīng)後(hòu)精製而(ér)得的Ethyl trifluoroacetate(ETFA)。
分子(zǐ)式(shì): C₄H₅F₃O₂
結(jié)構式(shì): CF₃COOCH₂CH₃
相對分(fēn)子質量: 142.08(按(àn)2016年相對原子質(zhì)量(liáng))

要(yào)求
外觀: 透明(míng)液體，無可見(jiàn)雜(zá)質。
Ethyl trifluoroacetate(ETFA)指(zhǐ)標(biāo)應符合表1的規定(dìng)。


試(shì)驗(yàn)方法
水分的測(cè)定
按 GB/T 6324.8 的規定(dìng)進(jìn)行。
取(qǔ)兩次平行(háng)測定結(jié)果的算術平(píng)均(jūn)值(zhí)為(wéi)報(bào)告結果(guǒ)，兩次平(píng)行測定結果的(dí)差值(zhí)應(yīng)不大於0.002%。
GB/T 6324.8-2014 有(yǒu)機化工產品(pǐn)試(shì)驗方法 第8部(bù)分:液(yè)體(tǐ)產品水(shuǐ)分(fēn)測定 卡爾·費休庫(kù)侖電量(liáng)法

酸(suān)度(以CF₃COOH計(jì))的(dí)測(cè)定(dìng)
方法(fǎ)原(yuán)理
用電位滴(dī)定法(fǎ)， 用三乙胺(àn)標(biāo)準滴(dī)定溶液滴(dī)定，電位(wèi)值的(dí)突躍點作為確(què)定滴定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)，標準滴定(dìng)溶液消耗(hào)體積(jī)計(jì)算試樣的酸(suān)度(dù)(以CF₃COOH計(jì))。

試劑
三(sān)乙胺。
異(yì)丙醇。
鹽(yán)酸標(biāo)準滴定溶液(yè): c(HCl)=0.1mol/L。
三乙胺(àn)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定洛液(yè): c[N(CH₂CH₃)₃]=0.1mol/L。
三乙胺標準滴定(dìng)溶液按(àn)以(yǐ)下步(bù)驟進(jìn)行配(pèi)製，標(biāo)定和(hé)計算(suàn)濃(nóng)度:
a) 配(pèi)製(zhì): 量(liáng)取7mL三(sān)乙(yǐ)胺置(zhì)於預先裝(zhuāng)有(yǒu)400mL異丙(bǐng)醇的500mL容量(liáng)瓶中，充(chōng)分混合均匀後(hòu)，定(dìng)容，搖匀(yún)。三乙胺標準滴定(dìng)溶液的配(pèi)製應在(zài)通(tōng)風櫥中完成，密封避光保存. 有(yǒu)效期為48h。
b) 標定(dìng): 移取(qǔ)25.0mL鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液置於(yú)滴定杯中，加(jiā)入25mL異丙(bǐng)醇，混(hùn)合均(jūn)匀(yún)後，用配製(zhì)的(dí)三(sān)乙(yǐ)胺標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)進行(háng)電(diàn)位(wèi)滴定，所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的三乙(yǐ)胺標(biāo)準滴定溶液的(dí)體積數(shù)V₁。
c) 三乙胺標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)的濃(nóng)度(dù)c₂按式(6)計(jì)算:

式中:
25.0一(yī)一移取(qǔ)的(dí)鹽酸標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的體(tǐ)積，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
c₁一一(yī)鹽(yán)酸標(biāo)準滴定溶液的濃度，單位為(wéi)摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
V₁一一消(xiāo)耗(hào)三乙胺標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)的體積，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)。

儀器(qì)
電極: 復(fù)合(hé)玻(bō)璃智(zhì)能電極(pH測量範圍: 0~12)。
電位(wèi)滴定(dìng)儀: 精度(dù)為0.1mV/格(gé)；量程(chéng)為(wéi)-2000mV~+2000mV；配10mL微量滴定(dìng)管(分度(dù)值為0.01mL或(huò)0.02mL)和100mL滴定杯。
電子天平(píng): 大(dà)稱樣量不小於(yú)200g，感量為0.0001g。

分析(xī)步驟(zhòu)
稱(chēng)取(qǔ)10g試樣置於100mL滴定杯中(zhōng)，至(zhì)0.0001g，再加入40mL異丙醇，充分(fēn)攪拌(bàn)，用三乙胺標準滴定(dìng)溶液(yè)電(diàn)位滴定(dìng)至終點，所消耗的三乙(yǐ)胺標(biāo)準滴定(dìng)溶液的體積(jī)數V₂，同時(shí)進行空白試(shì)驗。

結果計算
酸(suān)度(以CF₃COOH計)的質(zhì)量(liáng)分數ω₄，按(àn)式(7)計算:

式(shì)中(zhōng):
V₂ 一一測(cè)定(dìng)試樣時所消耗(hào)三(sān)乙胺標準滴定(dìng)溶(róng)液的體(tǐ)積，單位為(wéi)毫升(mL)；
V₀₁一一(yī)空白試驗時(shí)所消(xiāo)耗三(sān)乙胺標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
c₂  一(yī)一三乙(yǐ)胺標準滴(dī)定(dìng)溶液的濃度，單位(wèi)為摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
M₁一一Ethyl trifluoroacetate的摩(mó)爾(ěr)質量的(dí)數值， 單(dān)位(wèi)為(wéi)克每摩爾(ěr)(g/mol)[M(CF₃COOH)=114.02]；
m₁一(yī)一試樣的質(zhì)量(liáng)，單(dān)位為克(g)；
1000一(yī)一毫升(shēng)與升的(dí)轉(zhuǎn)換係數。
取兩(liǎng)次(cì)平行測定結(jié)果的(dí)算(suàn)術(shù)平均(jūn)值為(wéi)報(bào)告結果，兩次平行測定結果的差(chà)值應(yīng)不大(dà)於(yú)0.05%。


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