GB/T 6504-2008 化(huà)學纖(xiān)維 含(hán)油率試(shì)驗方(fāng)法

範圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準規定了化學纖(xiān)維(wéi)含(hán)油率的試驗方法(fǎ): 萃取法(fǎ)(方法A)，中(zhōng)性皂液洗滌(dí)法(方法(fǎ)B)，光折(zhē)射率法(fǎ)(附錄(lù)A) 和核磁(cí)共振(zhèn)法(fǎ)(附(fù)錄(lù)B)。當(dāng)有(yǒu)爭議時采用(yòng)萃(cuì)取(qǔ)法，該法(fǎ)不適(shì)用(yòng)時(shí)相(xiāng)關(guān)方商定相(xiāng)應(yīng)的(dí)試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)。
本標準適用(yòng)於聚酯(zhǐ)(滌綸)，聚酰(xiān)胺(錦綸)，聚丙(bǐng)烯腈(腈綸)，聚(jù)丙(bǐng)烯(xī)(丙綸)，聚乙烯醇(chún)縮甲(jiǎ)醛(維(wéi)綸)，纖維素(sù)纖維等(děng)化學(xué)纖維(wéi)含(hán)油率(shuài)的(dí)測(cè)定(dìng)。

術語和定(dìng)義
GB/T 3291.1，GB/T 3291.3 確立的(dí)術語(yǔ)和定(dìng)義(yì)適用於本(běn)標準(zhǔn)。

試驗通則(zé)
取樣:
一(yī)一(yī)散(sàn)件實驗(yàn)室(shì)樣品和(hé)試樣(yàng)按需取出，不(bù)得低(dī)於(yú)50g；
一一(yī)短纖(xiān)維批(pī)量(liáng)樣品中實(shí)驗室樣(yàng)品(pǐn)和試(shì)樣(yàng)抽取(qǔ)按 GB/T 14334 規定(dìng)，長絲批量(liáng)樣品(pǐn)中實(shí)驗(yàn)室(shì)樣品(pǐn)和試樣抽(chōu)取(qǔ)按 GB/T 6502 規(guī)定。
不要(yào)抽(chōu)取在運(yùn)輸(shū)途(tú)中意外(wài)受潮，汙(wū)染，擦傷或包裝(zhuāng)已經打開的包裝(zhuāng)件(jiàn)。

試(shì)驗方法
方法A一一萃取法(fǎ)
原(yuán)理
利(lì)用油(yóu)劑(jì)能溶解於(yú)特(tè)定(dìng)有機溶劑的(dí)性質，將適當(dāng)的有機溶劑通過脂(zhī)肪(fáng)抽(chōu)出器把(bǎ)試樣中的油劑萃(cuì)取出(chū)來(lái)，蒸發(fā)溶劑(jì)，稱(chēng)量殘留(liú)油(yóu)劑(jì)的質(zhì)量(liáng)及試樣(yàng)質量，計算(suàn)得到(dào)試(shì)樣(yàng)的(dí)含(hán)油率。

方法(fǎ)B一一中(zhōng)性皂(zào)液(yè)洗(xǐ)滌法(fǎ)
範(fàn)圍
本方法適(shì)用於化(huà)學纖維(wéi)長絲含(hán)油(yóu)率的(dí)測定(dìng)。
原理
利用(yòng)皂液與油劑相(xiāng)親和的(dí)性質(zhì)，在洗(xǐ)滌(dí)力的(dí)作用下，使試樣上(shàng)的油劑轉移到(dào)皂(zào)液中(zhōng)。根(gēn)據試(shì)樣(yàng)洗(xǐ)滌前後的(dí)質量(liáng)變化(huà)，計算(suàn)試(shì)樣(yàng)的含油(yóu)率。

附(fù)錄(lù)A (資(zī)料(liào)性(xìng)附錄)
光折(zhē)射率法
範圍(wéi)
本方法(fǎ)適用於聚酯(zhǐ)(滌綸)短(duǎn)纖(xiān)維含(hán)油(yóu)率的測定。
原(yuán)理(lǐ)
利(lì)用全(quán)反射(shè)臨界(jiè)角(jiǎo)的(dí)測(cè)定(dìng)方(fāng)法測定(dìng)未(wèi)知物質的(dí)折光率，定(dìng)量地分析(xī)溶液中的某些成分(fēn)，檢驗(yàn)物質的純(chún)度(dù)。

試劑(jì)和材(cái)料(liào)
一一Ether(分析純)，甲醇(chún)(分(fēn)析純(chún))，或(huò)其(qí)他試(shì)劑(jì)；
一(yī)一定性(xìng)濾紙: 不含脂(zhī)；
一一(yī)實驗(yàn)室(shì)用三級(jí)水。

儀(yí)器和工(gōng)具(jù)
一一(yī)折射率(shuài)儀: 附鈉光燈(dēng)；
一一(yī)脂(zhī)肪抽(chōu)出器(qì): 冷凝管高(gāo)度240mm，抽出筒d 37mm×l 80mm，蒸餾燒(shāo)瓶；
一(yī)一烘(hōng)箱(xiāng): 能保(bǎo)持(chí)溫(wēn)度105°C±3°C；
一(yī)一(yī)天平(píng): zui小分(fēn)度值(zhí)0.1mg；
一一恒溫水(shuǐ)浴(yù)槽: 室溫至(zhì)100°C；
一一量筒(tǒng)，吸管，不鏽(xiù)鋼(gāng)鑷子(zǐ)，一端附有橡(xiàng)皮(pí)管(guǎn)的不鏽鋼絲(sī)d 2.5mm×l 150mm；
一一稱(chēng)量容器(qì)和(hé)不(bù)含(hán)脂的(dí)定(dìng)性濾紙，擦鏡紙(zhǐ)，幹燥(zào)器(qì)。

試樣製(zhì)備
隨機(jī)均(jūn)匀(yún)地抽(chōu)取試樣(yàng)質(zhì)量(liáng)5g，到(dào)0.1mg。

試(shì)驗(yàn)步(bù)驟
工(gōng)作曲(qū)綫的製作
按所(suǒ)用的油劑，用有效(xiào)成分(fēn)[計算如式(A.1)]配成濃度為0.5%，1.0%，1.5%，2.0%，2.5%，3.0%的水(shuǐ)溶液(yè)。

式中(zhōng):
B 一一油劑的(dí)有(yǒu)效成分，%；
W一(yī)一油劑的(dí)含(hán)水率(shuài)，%。
在(zài)折(zhē)射率(shuài)儀(yí)上於30°C測(cè)定其折(zhē)射率對(duì)油(yóu)劑(jì)濃度的(dí)關係直綫(xiàn)，作出相(xiāng)應的折(zhē)射率和(hé)纖(xiān)維含(hán)油率的工作(zuò)曲綫(xiàn)。
工作(zuò)曲綫(xiàn)根據(jù)油劑的變換(huàn)需重新(xīn)製作(zuò)，原(yuán)工(gōng)作曲綫如(rú)發現(xiàn)有差(chà)異時(shí)也需重新製(zhì)作。

檢測(cè)
恒(héng)溫水(shuǐ)浴(yù)鍋上(shàng)安(ān)裝脂(zhī)肪(fáng)抽出(chū)器(qì)，加熱(rè)水浴(yù)鍋。
試(shì)樣(yàng)用定性(xìng)濾(lǜ)紙包成圓柱狀，置(zhì)於(yú)指(zhǐ)肪抽(chōu)出(chū)器的(dí)抽出筒(tǒng)內(nèi)，使之(zhī)不(bù)超(chāo)過(guò)虹(hóng)吸管zui高處，下(xià)接(jiē)已(yǐ)知質量(liáng)的蒸(zhēng)餾(liù)燒(shāo)瓶，在(zài)抽出筒(tǒng)中(zhōng)注入(rù)約(yuē)1.5倍脂肪抽出器抽(chōu)出筒容量(liáng)的(dí)溶劑，裝(zhuāng)上(shàng)冷凝管。
將脂(zhī)肪(fáng)抽(chōu)出器的蒸餾(liù)燒瓶加熱(rè)。調節恒溫水浴鍋(guō)的溫度，回(huí)流(liú)次數(shù)控製(zhì)在每小(xiǎo)時(shí)6次(cì)~8次，總回流時間(jiān)不少(shǎo)於(yú)2h。
在(zài)恒(héng)溫水浴鍋(guō)上安(ān)裝(zhuāng)脂(zhī)肪抽出(chū)器，加(jiā)熱水(shuǐ)浴(yù)鍋。調(tiáo)節恒(héng)溫水浴鍋的溫度，回流(liú)次數控製在(zài)每(měi)小時6次(cì)~8次，總(zǒng)回流(liú)時間不少於2h。
用(yòng)鑷(niè)子從(cóng)脂(zhī)肪(fáng)抽(chōu)出(chū)器(qì)的(dí)抽(chōu)出(chū)筒中(zhōng)取(qǔ)出(chū)試樣(yàng)，用鑷(niè)子盡(jìn)可能(néng)將試(shì)樣中的溶劑擠出，取下(xià)蒸餾(liù)燒瓶，回收溶劑。
將(jiāng)蒸(zhēng)餾(liù)燒瓶放(fàng)入烘箱(xiāng)中，在(zài)105°C±3°C條件(jiàn)下(xià)烘至恒量。將(jiāng)蒸餾燒(shāo)瓶移入幹(gān)燥器中(zhōng)冷(lěng)卻30min~45min。
用(yòng)吸(xī)管吸(xī)取(qǔ)加(jiā)入(rù)0.5mL水(shuǐ)於(yú)燒瓶中(zhōng)，用(yòng)附有橡皮管(guǎn)的不鏽鋼(gāng)絲刮(guā)下附在瓶(píng)內壁(bì)的油劑(jì)並充分地攪拌溶(róng)解(jiě)，靜置10min。
開(kāi)啟折射率(shuài)儀，按規(guī)定(dìng)溫(wēn)度校(xiào)正水(shuǐ)在鈉光下(xià)的(dí)折射率(shuài)；
當測試(shì)溫度(dù)恒(héng)定在(zài)30°C±0.1°C，測試樣品(pǐn)的(dí)折射率，讀取到(dào)小數點後第四位(wèi)。
由(yóu)折射(shè)率(shuài)對纖維含油率的工(gōng)作曲綫(xiàn)中查(chá)出(chū)相(xiāng)應(yīng)的油劑(jì)濃度(dù)c，按式(A.2)計算(suàn)纖維含(hán)油率。
平(píng)行測試(shì)兩(liǎng)次。

結(jié)果(guǒ)計算(suàn)
試樣(yàng)的(dí)含(hán)油(yóu)率按(àn)式(shì)(A.2)計算。

式(shì)中:
Q一(yī)一試樣的(dí)含油率，%；
m一(yī)一試(shì)樣質(zhì)量，單位(wèi)為克(kè)(g)；
c 一一由(yóu)折(zhē)射率(shuài)求(qiú)得(dé)的橫坐(zuò)標(biāo)上的油劑(jì)濃度(dù)，%；
W一(yī)一纖維含水(shuǐ)率，%。
試(shì)驗結(jié)果以兩(liǎng)個試樣的(dí)算術平(píng)均值(zhí)表示(shì)，兩(liǎng)次(cì)平(píng)行測試的相(xiāng)對差異大(dà)於20%時，應進(jìn)行第(dì)三個(gè)試(shì)樣(yàng)的試驗，試(shì)驗(yàn)結果(guǒ)以三(sān)次(cì)試驗(yàn)的算水平(píng)均值表示(shì)。


京都(dū)電子(zǐ)KEM 全(quán)自動控(kòng)溫係(xì)統折(zhē)射(shè)率(shuài)儀/含(hán)油(yóu)率(shuài)濃度試驗儀RA-600