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QB/T 4084-2010 雙(shuāng)脂肪烷(wán)基甲基(jī)叔(shū)胺(àn)
範(fàn)圍(wéi)
本標準規(guī)定(dìng)了(liǎo)雙(shuāng)脂肪(fáng)烷(wán)基甲基叔胺的產品(pǐn)分類,要(yào)求,試驗方法,檢(jiǎn)驗規則(zé)和標誌(zhì),包裝,運(yùn)輸,貯存。
本標準適(shì)用(yòng)於(yú)以(yǐ)蒸(zhēng)餾脂肪(fáng)酸或(huò)脂(zhī)肪醇(chún)為原料(liào),經胺(àn)化加(jiā)氫(qīng)等過(guò)程製得的雙(shuāng)脂肪(fáng)烷基(jī)甲基叔胺產(chǎn)品,該(gāi)產品(pǐn)主要用於(yú)製(zhì)備陽離(lí)子(zǐ)表(biǎo)麵活性(xìng)劑等(děng)。
術語(yǔ)和定義(yì)
下列(liè)術語和(hé)定義適用子(zǐ)本標(biāo)準。
總胺(àn)值(zhí) total amine value
與1g樣品中(zhōng)總胺的(dí)鹼度相(xiāng)當的氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)的(dí)毫(háo)克數。
叔(shū)胺值 tertiary amine value
與(yǔ)1g樣(yàng)品中(zhōng)叔胺(àn)的(dí)鹼(jiǎn)度(dù)相(xiāng)當的氫氧化鉀的毫克數(shù)。
產(chǎn)品分(fēn)類(lèi)
結構(gòu)式
注(zhù): R,R'一(yī)一C8~C18烷基(jī)。
分類和(hé)代號(hào)
雙(shuāng)脂(zhī)肪(fáng)烷基(jī)甲(jiǎ)基(jī)叔胺按其(qí)碳鏈(liàn)可分(fēn)為下列(liè)八(bā)種規格, 規(guī)格和代號(hào)如下:
雙辛烷基甲(jiǎ)基叔(shū)胺一(yī)D8MA;
雙(shuāng)(辛/癸)烷(wán)基(jī)甲基(jī)叔胺一(yī)D(8/10)MA;
雙(shuāng)癸烷(wán)基(jī)甲(jiǎ)基叔胺(àn)一D10MA;
雙十(shí)二(èr)烷基甲(jiǎ)基(jī)叔胺(àn)一(yī)D12MA;
雙(shuāng)十(shí)四烷基甲基叔胺(àn)一D14MA;
雙十(shí)六烷基甲基叔胺(àn)一D16MA;
雙(shuāng)(十八(bā)/十六(liù))烷(wán)基(jī)甲(jiǎ)基叔胺一(yī)D(18/16)MA;
雙氫化牛(niú)脂基甲基叔胺一DHT。
注(zhù): 此(cǐ)八種(zhǒng)規(guī)格(gé)以外的產品,可由生產廠(chǎng)家(jiā)自定(dìng)企業標準。
標記(jì)
產(chǎn)品(pǐn)標(biāo)記示例:
以雙(shuāng)(十(shí)八/十(shí)六(liù))烷(wán)基甲基叔胺(àn)為(wéi)主(zhǔ)的雙(shuāng)(十八/十(shí)六)烷基甲基叔胺(àn)一(yī)等品(pǐn)標記為"D(18/16)MA 一等(děng)品(pǐn) QB/T 4084"。
要(yào)求(qiú)
雙(shuāng)脂(zhī)肪烷(wán)基甲(jiǎ)基(jī)叔胺理(lǐ)化(huà)指標應符合(hé)表(biǎo)1的要(yào)求。
試(shì)驗方(fāng)法
總胺(àn)值和(hé)叔胺(àn)值
試(shì)劑(jì)
a) 異(yì)丙(bǐng)醇(chún);
b) 乙(yǐ)二醇(chún);
c) 乙酸(suān)酐;
d) 鹽(yán)酸,c(HCL)=0.1mol/L異(yì)丙醇-乙二醇標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè),用異(yì)丙醇-乙二醇(chún)(1+1)混合液,按(àn) QB/T 2739-2005 中4.3配製和標(biāo)定。
儀器(qì)
a) 燒杯(bēi),100mL;
b) 具塞滴定(dìng)管(guǎn),25mL;
c) 水浴(yù)鍋或(huò)電熱爐;
d) 酸(suān)度計(jì),分度值不大於0.02pH,配有(yǒu)玻(bō)璃電極和甘汞(gǒng)電極或復(fù)合(hé)電極(jí),或全自(zì)動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀;
e) 電磁攪拌(bàn)器(qì),帶(dài)包裹聚四(sì)氟乙(yǐ)烯(xī)的攪拌棒。
試(shì)驗程(chéng)序(xù)
分(fēn)別(bié)稱(chēng)取試樣約0.3g(準(zhǔn)確(què)至0.0001g)於兩個100mL燒杯(bēi)中(zhōng),其中(zhōng)的一個(gè)燒杯中加入異丙(bǐng)醇(chún)30mL,有固(gù)體物析出時(shí)需加(jiā)熱(rè)溶(róng)解並冷卻(què)至(zhì)室(shì)溫,放入電(diàn)磁攪拌棒,將經(jīng)校(xiào)準的酸度(dù)計的(dí)玻(bō)璃電極和甘汞電(diàn)極(jí)浸入液(yè)體中(zhōng),開啟電磁攪(jiǎo)拌器並調節適當速度,用(yòng)鹽酸標準滴定溶(róng)液(yè)進(jìn)行(háng)非水(shuǐ)滴定,繪(huì)製滴(dī)定曲(qū)綫(xiàn),以電(diàn)位值的zui大(dà)突(tū)躍(yuè)為(wéi)終點,記(jì)錄測定總胺(àn)值(zhí)所對應(yīng)的體積(V1)。
在(zài)另個燒杯中(zhōng)加入(rù)10mL乙酸酐(gān),再加入20mL異丙(bǐng)醇,如有固體(tǐ)出(chū)現(xiàn)加(jiā)熱(rè)直至(zhì)溶解(jiě),放電磁(cí)攪拌(bàn)上(shàng)攪拌(bàn)15min使(shǐ)其(qí)充(chōng)分(fēn)反(fǎn)應(yīng)後按上(shàng)麵所(suǒ)述的(dí)方法進(jìn)行(háng)電(diàn)位(wèi)滴定,記(jì)錄(lù)測(cè)定叔(shū)胺值耗用(yòng)滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)(V2)。
同(tóng)時(shí)進行空(kōng)白試驗,消耗(hào)的(dí)滴定(dìng)溶液(yè)體積數為(V0)。
結(jié)果計算
雙脂(zhī)肪烷基甲(jiǎ)基(jī)叔(shū)胺的(dí)總胺(àn)值(T1),單位以(yǐ)mgKOH/g表示(shì),按公式(1)計算(suàn):
雙脂肪烷基甲基(jī)叔胺的叔(shū)胺(àn)值(T2),單位(wèi)以mgKOH/g表示,按(àn)公(gōng)式(shì)(2)計算(suàn):
式中(zhōng):
V0一一(yī)滴定(dìng)空(kōng)白(bái)耗用(yòng)的(dí)鹽(yán)酸標(biāo)準滴定溶液的(dí)體積,單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL);
V1一一(yī)滴(dī)定(dìng)總(zǒng)胺(àn)耗用的(dí)鹽(yán)酸標準滴定溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī),單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL);
V2一(yī)一(yī)滴(dī)定叔胺耗用的鹽酸標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積(jī),單位為毫(háo)升(shēng)(mL);
c 一一鹽酸標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的濃度,單(dān)位(wèi)為摩爾每(měi)升(mol/L);
m1一一(yī)測總胺值稱取試樣(yàng)的質(zhì)量,單位(wèi)為(wéi)克(kè)(g);
m2一一測(cè)叔胺值稱(chēng)取試樣的質(zhì)量(liáng),單位為克(g);
56.1一(yī)一(yī)氫(qīng)氧化(huà)鉀的(dí)毫(háo)摩爾(ěr)質(zhì)量,單(dān)位為毫克(kè)每(měi)毫摩(mó)爾(mg/mmol)。
精密度
在重(zhòng)復(fù)條件(jiàn)下獲得的兩(liǎng)次獨立測試結(jié)果的差值不(bù)大於(yú)平(píng)均值的0.5%,以(yǐ)大於(yú)0.5%的(dí)情況(kuàng)不超過5%為前(qián)提(tí)。
京都(dū)電(diàn)子(zǐ)KEM 全自動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀(yí)AT-710S