HG/T 4506-2013 工業氫氧化(huà)鈷(gǔ)

範圍
本標準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)氫(qīng)氧化(huà)鈷的分(fēn)類，要求(qiú)，試(shì)驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)，檢(jiǎn)驗規則(zé)，標誌(zhì)，標(biāo)簽，包裝，運輸和(hé)貯存
。
本標準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於工業氫氧(yǎng)化鈷(gǔ)
。工(gōng)業氫(qīng)氧(yǎng)化鈷主要(yào)用作(zuò)生(shēng)產其他(tā)鈷鹽的(dí)原料，電子工業用原料，陶瓷(cí)工業中用作著色(sè)劑(jì)，油墨，塗料(liào)，油(yóu)漆(qī)催幹(gān)劑(jì)，子(zǐ)午輪胎快(kuài)速(sù)粘接劑等(děng)，也(yě)用作電(diàn)池(chí)工業用原料(liào)
。

分(fēn)子式和相對分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量(liáng)
分(fēn)子(zǐ)式: Co(OH)₂
相(xiāng)對(duì)分子質(zhì)量(liáng): 92.94(按(àn)2011年相對原(yuán)子(zǐ)質量)

分類(lèi)
工(gōng)業(yè)氫(qīng)氧化(huà)鈷(gǔ)按用途分為(wéi)兩類(lèi)
。
Ⅰ類產品主(zhǔ)要用於生產其他鈷(gǔ)鹽的(dí)原料(liào)，電子工業用(yòng)原(yuán)料，陶(táo)瓷工(gōng)業(yè)中(zhōng)用作(zuò)著色劑(jì)，油墨，塗料(liào)，油(yóu)漆(qī)催幹劑(jì)， 子(zǐ)午(wǔ)輪(lún)胎(tāi)快(kuài)速(sù)粘(nián)接(jiē)劑(jì)等
。
Ⅱ類產(chǎn)品(pǐn)主要用於(yú)電池工(gōng)業用(yòng)原料
。

要求(qiú)
外(wài)觀: 粉紅色粉(fěn)末
。
工(gōng)業(yè)氫(qīng)氧化鈷按本(běn)標準(zhǔn)的(dí)試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)檢測(cè)應(yīng)符(fú)合表1的技術(shù)要求
。


試驗(yàn)方法
鈷含量測(cè)定
電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)法(仲裁(cái)法)
方法提要(yào)
在氨性(xìng)溶液(yè)中， 用K3[Fe(CN)6]將Co(Ⅱ)氧(yǎng)化為Co(Ⅲ)，過(guò)量的(dí)K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液返滴(dī)定
。


試(shì)劑
氯化銨(ǎn)
。
硝酸溶(róng)液: 1+1
。
鹽酸溶(róng)液: 1+1
。
氨水-檸(níng)檬(méng)酸銨混(hùn)合溶(róng)液(yè)
。
稱(chēng)取50g檸(níng)檬(méng)酸(suān)銨溶解於水(shuǐ)中，加(jiā)入350mL氨水，用水(shuǐ)稀(xī)釋至(zhì)1000mL，搖匀(yún)
。
鈷標(biāo)準滴(dī)定溶液: ρ(Co)=3g/L
。
稱取3.000g高純金屬鈷(鈷質(zhì)量(liáng)分數(shù)≥99.98%)，至0.0002g，置(zhì)於(yú)400mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加適(shì)量水，緩緩加入(rù)30mL硝酸(suān)溶液(yè)，加熱至全(quán)部(bù)溶解(jiě)，冷(lěng)卻(què)至室溫(wēn)後(hòu)，移(yí)入1000mL容(róng)量(liáng)瓶中(zhōng)，用(yòng)水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至(zhì)刻度，搖匀
。
K3[Fe(CN)6]標準滴(dī)定溶(róng)液(yè): c[K₃Fe(CN)₆]≈0.05mol/L
。
配製: 稱取(qǔ)約17g K3[Fe(CN)6]溶於(yú)水中，幹(gān)過(guò)濾，用水稀釋(shì)至1000mL，搖匀(yún)
。
標定(dìng): 用移液(yè)管移取20mL K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液(yè)， 置(zhì)於250mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)5g氧化銨，80mL氨水(shuǐ)-檸檬酸銨混(hùn)合液(yè)， 放(fàng)1枚塑料攪拌(bàn)子，將燒(shāo)杯(bēi)置於(yú)磁力攪拌器上，開啟(qǐ)電(diàn)源，以(yǐ)鉑(bó)電極為指示(shì)電(diàn)極(jí)，鎢電(diàn)極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴定(dìng)至突(tū)躍終點
。
K3[Fe(CN)6]標準滴定(dìng)溶液濃(nóng)度以c 計(jì)，數值(zhí)以摩爾每升(mol/L)表示(shì)，按公(gōng)式(1)計(jì)算(suàn):

式中(zhōng):
ρ 一(yī)一鈷(gǔ)標準滴定(dìng)溶(róng)液質量(liáng)濃(nóng)度(dù)的準確數值(zhí)，單位為克(kè)每(měi)升(g/L)；
V₁一一(yī)滴(dī)定試(shì)驗溶(róng)液(yè)所(suǒ)消耗的(dí)鈷(gǔ)標準滴(dī)定溶液(yè)體積的(dí)數值，單位為(wéi)毫升(mL)；
V 一一(yī)移取(qǔ)K3[Fe(CN)6]標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)體積的(dí)數(shù)值，單位為毫升(shēng)(mL)；
M一一(yī)鈷(Co)摩爾質(zhì)量的(dí)數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M=58.93)
。

儀器
自動(dòng)電(diàn)位滴定儀: 配(pèi)有磁力(lì)攪拌器，鉑電(diàn)極，鎢電極
。

分析(xī)步驟
稱取約1g試(shì)樣(yàng)，至0.0002g，置於燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)少(shǎo)量水(shuǐ)濕潤，加入20mL鹽酸溶(róng)液，於電爐上加熱至*溶(róng)解(jiě)，冷卻(què)後(hòu)，移(yí)入250mL容量瓶(píng)中，用水稀(xī)釋至(zhì)刻度(dù)，搖匀
。
用(yòng)移(yí)液(yè)管(guǎn)移(yí)取(qǔ)20mL K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)至250mL燒杯中(zhōng)，然(rán)後加(jiā)5g氯(lǜ)化銨(ǎn)，80mL氨(ān)水(shuǐ)-檸檬(méng)酸銨混合液，放入(rù)1枚塑(sù)料(liào)攪(jiǎo)拌(bàn)子(zǐ)，將燒杯(bēi)置(zhì)於磁力攪(jiǎo)拌器上(shàng)，開(kāi)啟電源，以鉑電極為指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極(jí)，鎢(wū)電(diàn)極為參(cān)比(bǐ)電極，用移液(yè)管(guǎn)移(yí)取20mL試(shì)樣(yàng)溶液(yè)於(yú)燒杯(bēi)中(zhōng)，用(yòng)鈷(gǔ)標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)滴定至突躍終(zhōng)點(diǎn)
。

結(jié)果計(jì)算
鈷(gǔ)含(hán)量(liáng)以(yǐ)鈷(Co)的(dí)質(zhì)量分(fēn)數ω₁計(jì)，按公式(2)計(jì)算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
V₁一(yī)一(yī)移取(qǔ)K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)體積(jī)的(dí)數值(zhí)，單(dān)位為毫升(mL)；
c  一一(yī)K3[Fe(CN)6]標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液濃度的準確數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
V₂一一滴定(dìng)過量K3[Fe(CN)6]標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)所(suǒ)消耗(hào)鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)體積的數(shù)值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
ρ 一一(yī)鈷標(biāo)準滴(dī)定溶液質量(liáng)濃度的(dí)準確(què)數(shù)值，單(dān)位為(wéi)克(kè)每(měi)升(g/L)；
m 一一(yī)試料質量的(dí)數(shù)值，單(dān)位(wèi)為克(g)；
M 一一鈷(Co)摩爾(ěr)質量(liáng)的數(shù)值，單(dān)位為克(kè)每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)(M=58.93)
。
取(qǔ)平行測定結果的算術平均(jūn)值為(wéi)測定結果(guǒ)，兩(liǎng)次(cì)平(píng)行(háng)測定結(jié)果(guǒ)的差值(zhí)不大於0.2%
。


京都電子KEM 電位(wèi)滴(dī)定法自動(dòng)滴定儀(yí)AT-710S