GB/T 21184-2007 橡膠(jiāo)配合(hé)劑 次(cì)磺酰(xiān)胺(àn)促進劑(jì) 試驗方法(fǎ)

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準規(guī)定了測定(dìng)次磺酰胺促(cù)進(jìn)劑外觀(guān)，初(chū)熔(róng)點(diǎn)，加熱減量(liáng)，灰(huī)分(fēn)，不(bù)溶物，遊(yóu)離(lí)胺，純度，幹法(fǎ)篩餘物的試驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)。
本(běn)標準適用於(yú)次磺酰(xiān)胺(àn)促進劑的測定。
初(chū)級酰(xiān)胺的次磺(huáng)酰(xiān)胺(Ⅰ型)

不受(shòu)阻二級(jí)酰(xiān)胺的(dí)次磺酰胺(àn)(Ⅱ型)

受阻(zǔ)二(èr)級酰胺(àn)的次磺酰(xiān)胺(àn)(Ⅲ型)

R為(wéi)環已(yǐ)基，叔丁(dīng)基，二異丙基(jī)，二環己基，二(èr)氧(yǎng)乙(yǐ)撐基(jī)；x 為1或2。

試驗(yàn)方(fāng)法
遊離胺和純(chún)度(dù)的測定
原理
中和遊離胺(àn)後的次磺酰胺(àn)被(bèi)巰(qiú)基(jī)苯並噻(sāi)唑(zuò)(MBT)溶(róng)液(yè)還(huán)原(yuán)。加入過量(liáng)鹽(yán)酸(suān)，然後以*溶液滴(dī)定未(wèi)反(fǎn)應的鹽(yán)酸。
一一方法(fǎ)A: 電位滴(dī)定法；
一一(yī)方法(fǎ)B: 指示劑(jì)滴(dī)定法； 
一(yī)一(yī)方法(fǎ)C: 液相(xiāng)色(sè)譜法。

方法(fǎ)A
分(fēn)析步驟
按 GB/T 9725 規定(dìng)進(jìn)行(háng)。稱取(qǔ)約2g的試祥(到0.1mg)，加(jiā)入(rù)50mL無(wú)水(shuǐ)乙(yǐ)醇(chún)，攪拌至溶解(jiě)。如果(guǒ)需耍，在(55±2)°C的(dí)溫(wēn)度下加(jiā)熱此(cǐ)溶液，可保留輕(qīng)微(wēi)的渾(hún)濁。冷(lěng)卻至溫室，加3滴溴酚藍指示(shì)液，用0.1mol/L的鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液滴(dī)定至(zhì)藍綠(lǜ)色(sè)，記(jì)錄(lù)鹽酸(suān)標準滴(dī)定溶液(yè)的體積(jī)(V₁)。加(jiā)入50mL新(xīn)製備的巰(qiú)基苯並(bìng)噻唑溶液，然後立即準確(què)加入(rù)25mL 0.5mol/L的(dí)鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)(V₂)，於(yú)(55±2)°C的(dí)恒(héng)溫水浴(yù)中(zhōng)並(bìng)攪(jiǎo)拌此(cǐ)溶液5min，用秒(miǎo)表地(dì)控(kòng)製。以0.5mol/L的(dí)*標準滴定溶(róng)液(yè)，用電(diàn)位滴(dī)定儀滴(dī)定(dìng)未(wèi)反應的(dí)鹽(yán)酸(suān)。接近終點時(shí)，記(jì)錄每(měi)次加入0.1mL*標準(zhǔn)滴定溶液(yè)滴定(dìng)後的(dí)電勢，直(zhí)到終(zhōng)點，記錄*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的體(tǐ)積(V₃)。

遊(yóu)離(lí)胺(àn)結果的(dí)計算(方法(fǎ)A和(hé)方法B)
遊離胺以(yǐ)質量分數(shù)X₂ 計，數值以(yǐ)%表示，按(àn)式(2)計算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
V₁ 一(yī)一加(jiā)入(rù)0.1mol/L鹽(yán)酸標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的體積(jī)的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為毫升(mL)；
c₁  一一加入(rù)0.1mol/L鹽酸標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)濃(nóng)度(dù)的準確數值(zhí)，單(dān)位為摩(mó)爾每升(mol/L)；
m  一一(yī)試樣質(zhì)量的數值(zhí)，單位(wèi)為克(kè)(g)；
M₁ 一一(yī)有關(guān)胺的(dí)摩(mó)爾(ěr)質量(見表1)的數(shù)值(zhí)，單位為克(kè)每摩(mó)爾(g/mol)。


純(chún)度(dù)
次磺(huáng)酰(xiān)胺純度(dù)以(yǐ)質量分(fēn)數(shù)X₃ 計(jì)，數值以%表示，按式(shì)(3)計算:

式(shì)中(zhōng):
V₂ 一(yī)一加(jiā)入0.5mol/L鹽酸(suān)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的體積(jī)的(dí)數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
c₂  一(yī)一(yī)加入(rù)0.5mol/L鹽酸標準滴定溶液(yè)的(dí)濃度的(dí)準(zhǔn)確數值，單(dān)位為摩爾每升(mol/L)；
V₃ 一一(yī)消(xiāo)耗(hào)0.5mol/*標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
c₃  一(yī)一消耗0.5mol/L*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準確數值(zhí)，單(dān)位為摩爾(ěr)每升(mol/L)；
m  一一試樣(yàng)的(dí)質量(liáng)的數(shù)值，單(dān)位(wèi)為克(g)；
M₂ 一一次(cì)磺酰胺(àn)促(cù)進(jìn)劑的摩爾質量(liáng)(見表(biǎo)2)的(dí)數(shù)值，單位為克(kè)每摩爾(ěr)(g/mol)。



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