GB 3653.1-1988 硼(péng)鐵化(huà)學(xué)分析方法(fǎ) 鹼量滴(dī)定(dìng)法測(cè)定(dìng)硼量

主(zhǔ)題內容(róng)與適(shì)用範圍(wéi)
本(běn)標準規定了(liǎo)鹼(jiǎn)量滴定法(fǎ)測定硼量。
本(běn)標(biāo)準適用(yòng)於硼(péng)鐵中(zhōng)硼量的測(cè)定。測定範(fàn)圍: 3.00%~26.00%。

方法(fǎ)提要(yào)
試(shì)樣用(yòng)碳(tàn)酸鉀鈉-過氧化鈉熔融(róng)分(fēn)解後用水浸出(chū)，幹(gān)過(guò)濾(lǜ)分離鐵(tiě)，錳(měng)，鑷(niè)等(děng)。取部分濾液(yè)，加(jiā)入(rù)檸檬酸(suān)隱(yǐn)蔽(bì)鋁(lǚ)。用(yòng)酸度計指(zhǐ)示(shì)，將(jiāng)試(shì)液(yè)調整(zhěng)至(zhì)pH6.9，加入(rù)甘(gān)露(lòu)醇(chún)，用*標準(zhǔn)溶(róng)液滴定至(zhì)pH6.9即(jí)為終點。

儀(yí)器(qì)
酸度計，玻璃(lí)電極，甘汞電(diàn)極(jí)，電磁攪拌器。

試(shì)樣(yàng)
試(shì)樣應通過0.088mm篩孔(kǒng)。

分(fēn)析步驟(zhòu)
試(shì)樣量
稱(chēng)取0.5000g試(shì)樣。
空白試驗(yàn)
隨同試樣做空白試驗。
測(cè)定(dìng)
將試(shì)樣置於盛(shèng)有4g碳酸(suān)鉀鈉(nà)的(dí)鑷(niè)(鐵(tiě))坩堝(guō)中，用(yòng)塑(sù)料棒混匀，置於(yú)500°C~600°C的高(gāo)溫爐(lú)中，加熱(rè)至(zhì)試樣(yàng)與熔(róng)劑剛(gāng)好(hǎo)呈(chéng)紅色，取出冷卻(què)。加入(rù)6g過氧(yǎng)化(huà)鈉置(zhì)於(yú)高(gāo)溫(wēn)爐口(kǒu)，待過氧化鈉變成(chéng)液體後(hòu)，再置於(yú)高溫爐(lú)中(zhōng)部(爐溫800~850°C)，取出(chū)冷卻。
將(jiāng)盛有熔融物(wù)的(dí)坩(gān)堝， 置(zhì)於盛(shèng)有120mL水的300mL石英燒杯中，加熱(rè)浸取，加(jiā)入(rù)2mL乙(yǐ)醇(chún)，煮(zhǔ)沸3~5min，將(jiāng)坩堝取出(chū)洗淨(jìng)(如發(fā)現有少許(xǔ)熔融物(wù)粘於坩堝底(dǐ)部，可用數(shù)滴鹽(yán)酸(suān)，稍(shāo)為(wéi)加(jiā)熱溶解後(hòu)，合並於(yú)主液(yè)中)。冷(lěng)卻(què)，移入500mL容量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，用水稀(xī)釋至刻度，混匀(yún)，靜置片(piàn)刻。
用雙層快速濾(lǜ)紙(zhǐ)幹(gān)過(guò)濾(lǜ)，移取(qǔ)100.0mL濾液，置(zhì)於300mL石(shí)英(yīng)燒(shāo)杯中(zhōng)或無硼(péng)玻璃燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加入(rù)10mL 檸(níng)檬酸(suān)溶液(yè)，加(jiā)2滴甲基(jī)紅指示劑(jì)，用鹽酸中和(hé)至呈(chéng)紅色(sè)，蓋上(shàng)表(biǎo)麵皿(mǐn)，加熱煮(zhǔ)沸10min，冷(lěng)卻至室溫(wēn)，補加水使(shǐ)試液(yè)體積至120mL左右。接通(tōng)電(diàn)極(jí)和酸度計(jì)，開(kāi)動攪拌器。用*溶(róng)液調整至pH6.9，加(jiā)入20g甘露醇，在不斷攪拌下(xià)，用(yòng)*標準溶(róng)液(yè)滴(dī)定(dìng)至(zhì)pH6.9即(jí)為終(zhōng)點。

結果(guǒ)計算
硼(péng)的百分(fēn)含(hán)量B(%)按(àn)式(2)計算:

式中:
V₂ 一(yī)一滴定試(shì)液所(suǒ)消耗(hào)*標準溶(róng)液的(dí)體積(jī)，mL；
V₃ 一(yī)一滴(dī)定(dìng)隨同(tóng)試樣的空(kōng)白所(suǒ)消(xiāo)耗*標準溶液(yè)的(dí)體積，mL；
T   一一*標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)對硼的滴(dī)定(dìng)度，g/mL；
m  一一(yī)試(shì)樣量，g；
r    一一試(shì)液(yè)分(fēn)取比。


京(jīng)都電(diàn)子(zǐ)KEM 設(shè)定(dìng)終(zhōng)點電位自動滴(dī)定儀AT-710B