GB/T 8829-2006 硫化(huà)促進劑(jì)NOBS

範圍(wéi)
本(běn)標準規定(dìng)了(liǎo)橡膠工(gōng)業(yè)用硫化(huà)促進(jìn)劑NOBS的(dí)要(yào)求(qiú)，采樣，試(shì)驗方法，檢驗規則(zé)，標誌(zhì)，包裝(zhuāng)，運輸和貯存。
本標準適(shì)用於2-硫醇(chún)基(jī)苯駢(pián)噻唑(zuò)(硫(liú)化(huà)促(cù)進(jìn)劑M)和嗎啉(lán)製(zhì)得(dé)的(dí)硫化促(cù)進劑NOBS。
化(huà)學名(míng)稱: N-氧(yǎng)二乙(yǐ)撐(chēng)基-2-苯駢噻(sāi)唑(zuò)次磺(huáng)酰胺(àn)
結構(gòu)式(shì):

分(fēn)子式(shì): C₁₁H₁₂N₂S₂O
相(xiāng)對(duì)分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量: 252.30(2001年(nián)相(xiāng)對原(yuán)子質量(liáng))

要求
硫化促(cù)進劑(jì)NOBS應(yīng)符(fú)合(hé)表(biǎo)1的(dí)技術(shù)要(yào)求。


試驗(yàn)方(fāng)法
遊離胺和純度的測定
原理
中和(hé)遊離胺(àn)後的次磺酰(xiān)胺被(bèi)巰基(jī)苯駢噻唑溶液還原。加入(rù)過(guò)量鹽酸，然後(hòu)以*溶液滴定未(wèi)反(fǎn)應(yīng)的(dí)鹽(yán)酸。

儀器
移液管(guǎn): 25mL。
滴定管: 25mL，分度值(zhí)0.05mL。
燒(shāo)杯(bēi): 250mL。
恒(héng)溫水浴(yù): 能夠保能溫度在(55±2)°C。
秒表(biǎo)。
磁(cí)力攪(jiǎo)拌器(qì)。
電位(wèi)滴定儀。

分(fēn)析步驟
稱取約(yuē)2g研細的試(shì)樣(yàng)(至0.0001g)，加(jiā)入(rù)50mL無水乙(yǐ)醇(chún)，攪拌(bàn)至(zhì)溶解。如(rú)果需要，在不高於(yú)55°C的(dí)溫(wēn)度下加(jiā)熱此溶(róng)液，可保留輕微的(dí)渾(hún)濁。冷卻(què)至(zhì)溫(wēn)室(shì)，加3滴溴(xiù)酚藍指示(shì)劑(jì)，用0.1mol/L的鹽(yán)酸標準滴定(dìng)溶液滴定(dìng)遊(yóu)離胺到(dào)溶(róng)液呈(chéng)藍(lán)綠(lǜ)色。加(jiā)入50mL新(xīn)製備的巰(qiú)基(jī)苯駢(pián)噻(sāi)唑(zuò)溶液，然後立即用(yòng)移液(yè)管準確(què)加(jiā)入25mL 0.5mol/L的(dí)鹽(yán)酸標準滴定溶液，於保持在(55±2)°C恒(héng)溫(wēn)水浴中，用(yòng)秒(miǎo)表控製(zhì)時(shí)間(jiān)，攪拌此溶(róng)液5min。以0.5mol/L的(dí)*標準滴定(dìng)溶(róng)液，用電位滴定儀滴(dī)定未(wèi)反(fǎn)應的(dí)鹽(yán)酸。接近終點(diǎn)時(shí)，記(jì)錄(lù)每次加入0.1mL*標準滴(dī)定溶液滴定(dìng)後的(dí)電勢，直到過了終點。

遊(yóu)離胺結果(guǒ)的計算(suàn)
遊離胺以(yǐ)質量(liáng)分數ω₂計，數值以(yǐ)%表(biǎo)示，按式(2)計算(suàn):

式中:
V₁一(yī)一加(jiā)入0.1mol/L鹽酸標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液的體(tǐ)積的數值(zhí)，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
c₁ 一一加(jiā)入0.1mol/L鹽酸(suān)標(biāo)準滴定溶(róng)液的濃度的準(zhǔn)確數值，單位(wèi)為摩爾每升(shēng)(mol/L)；
m 一一試樣質量的數(shù)值，單位(wèi)為克(kè)(g)；
M₁一(yī)一嗎(má)啉摩(mó)爾質量的數值，單(dān)位為(wéi)克每摩爾(g/mol)(M₁=87.12)。
純(chún)度(dù)結果(guǒ)的計算
純(chún)度(dù)以質量分數(shù)ω₃計，數(shù)值(zhí)以%表(biǎo)示，按(àn)式(shì)(3)計(jì)算:

式中(zhōng):
V₂一(yī)一(yī)加入0.5mol/L鹽(yán)酸標準滴定溶(róng)液的體積的數值，單(dān)位為毫升(mL)；
c₂ 一一(yī)加(jiā)入0.5mol/L鹽酸標準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準確數值(zhí)，單(dān)位為摩(mó)爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
V₃一一消耗*標準滴定溶液的體(tǐ)積(jī)的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
c₃ 一(yī)一(yī)*標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的(dí)濃(nóng)度(dù)的準(zhǔn)確(què)數值，單位(wèi)為摩爾每升(mol/L)；
m 一(yī)一試(shì)樣的質量的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)；
M₂一(yī)一(yī)硫化促進(jìn)劑(jì)NOBS的(dí)摩(mó)爾(ěr)質量(liáng)的數值，單(dān)位為克(kè)每摩爾(ěr)(g/mol)(M₂=252.30)。
允許(xǔ)差
取(qǔ)兩次(cì)平行(háng)測定結(jié)果的(dí)算術平(píng)均值(zhí)作(zuò)為純度(dù)測定(dìng)結果，兩次(cì)平(píng)行測定結(jié)果(guǒ)的允(yǔn)許差不(bù)大(dà)於(yú)0.3%。


京都電(diàn)子(zǐ)KEM 自動電位(wèi)滴定(dìng)儀AT-710S