GB/T 10345-2007 白酒分析方法

範(fàn)圍
本標準規定了白(bái)酒分析的總則(zé)，基本(běn)要(yào)求(qiú)和(hé)詳(xiáng)細(xì)分(fēn)析(xī)步(bù)驟(zhòu)。
本標(biāo)準(zhǔn)適(shì)用於各(gè)種(zhǒng)香型白(bái)酒(jiǔ)的(dí)分(fēn)析。

總(zǒng)酸
指示(shì)劑法(fǎ)
原理
白(bái)酒(jiǔ)中的(dí)有機(jī)酸，以(yǐ)酚酞(tài)為指示劑，采用(yòng)*溶(róng)液(yè)進(jìn)行中和(hé)滴定，以(yǐ)消(xiāo)耗(hào)*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)量(liáng)計算總酸的含量。

電位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)
原(yuán)理(lǐ)
白酒中的(dí)有機酸，以酚(fēn)酞(tài)為指示(shì)劑(jì)，采(cǎi)用(yòng)*溶液(yè)進行(háng)中(zhōng)和(hé)滴定(dìng)，當(dāng)滴(dī)定接(jiē)近(jìn)等(děng)當點時(shí)，利用pH變化指示(shì)終點。
儀器
電位(wèi)滴定儀(或酸(suān)度(dù)計(jì)): 精度(dù)為(wéi)2mV。

分析步驟
按使(shǐ)用(yòng)說(shuō)明書安(ān)裝(zhuāng)調試(shì)儀(yí)器，根(gēn)據(jù)液(yè)溫進行校正定位。
吸取樣品50.0mL(若(ruò)用復合電極可酌情增(zēng)加(jiā)取樣(yàng)量(liáng))於100mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，插人電(diàn)極(jí)，放入(rù)一(yī)枚轉(zhuǎn)子(zǐ)，置(zhì)於(yú)電磁(cí)攪拌器上(shàng)，開始攪拌(bàn)，初(chū)始(shǐ)階段可快速(sù)滴加(jiā)*標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)，當(dāng)樣(yàng)液pH=8.00後(hòu)，放(fàng)慢(màn)滴定速(sù)度，每次(cì)滴加(jiā)半滴溶(róng)液(yè)，直至(zhì)pH=9.00為其終(zhōng)點，記錄消(xiāo)耗*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)體積(jī)。

結(jié)果(guǒ)計(jì)算
樣品中(zhōng)的總(zǒng)酸含(hán)量按式(2)計算。

式(shì)中(zhōng):
X 一(yī)一(yī)樣品(pǐn)中總(zǒng)酸的質量濃度(dù)(以(yǐ)乙(yǐ)酸計)，單位(wèi)為克每升(shēng)(g/L)；
c 一一*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的實際濃度，單(dān)位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
V 一一測(cè)定時消(xiāo)耗(hào)*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)體(tǐ)積，單位為(wéi)毫升(mL)；
60一一乙(yǐ)酸的(dí)摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量的(dí)數值，單(dān)位為(wéi)克每(měi)摩(mó)爾(g/mol)[M(CH₃COOH)=60]；
50一(yī)一吸取(qǔ)樣品的(dí)體積(jī)，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)。
所(suǒ)得結(jié)果應表示至(zhì)兩位(wèi)小數。

總(zǒng)酯
指示劑(jì)法(fǎ)
原理
用(yòng)鹼(jiǎn)中(zhōng)和(hé)樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)的遊離(lí)酸(suān)，再準確加入一(yī)定量的鹼(jiǎn)，加熱回(huí)流使酯類皂化。通過消(xiāo)耗鹼的(dí)量計算出總(zǒng)酯的(dí)含(hán)量。

電位(wèi)滴(dī)定法
原(yuán)理(lǐ)
用鹼(jiǎn)中(zhōng)和樣(yàng)品中(zhōng)的遊離(lí)酸(suān)，再(zài)加(jiā)入(rù)一定(dìng)量(liáng)的(dí)鹼，回流(liú)皂(zào)化。用硫酸(suān)溶液進行中和(hé)滴定，當滴(dī)定接近等當點時，利(lì)用pH變化指(zhǐ)示終(zhōng)點。
儀器
全(quán)玻(bō)璃蒸(zhēng)餾器(qì): 500mL；
全(quán)玻(bō)璃回流裝置: 回(huí)流瓶1000mL，250mL(冷(lěng)凝管不短(duǎn)於(yú)45cm)；
電位滴(dī)定儀(或酸度計): 精(jīng)度(dù)為2mV。

分析(xī)步驟
按(àn)使用說(shuō)明書(shū)安裝(zhuāng)調(tiáo)試(shì)儀器，根據(jù)液(yè)溫進(jìn)行(háng)校(xiào)正定(dìng)位(wèi)。
吸取樣(yàng)品(pǐn)50.0mL於250mL回流瓶中，加兩滴酚酞指示(shì)劑，以*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液滴(dī)定至粉紅(hóng)色(sè)(切勿(wù)過量(liáng))，記錄(lù)消耗*標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)毫(háo)升數(也可作為總(zǒng)酸含量計算)。再準(zhǔn)確加入(rù)*標(biāo)準滴(dī)定溶液25.00mL(若樣(yàng)品總(zǒng)酯(zhǐ)含(hán)量(liáng)高時(shí)，可加入50.00mL)，搖匀，放入(rù)幾顆沸石或玻璃珠(zhū)，裝(zhuāng)上(shàng)冷凝(níng)管(冷卻水(shuǐ)溫(wēn)度(dù)宜(yí)低於15°C)，於沸水浴(yù)上(shàng)回流30min，取(qǔ)下，冷(lěng)卻。將(jiāng)樣(yàng)液移入100mL小燒杯(bēi)中，用(yòng)10mL水(shuǐ)分(fēn)次衝洗(xǐ)回流瓶，洗液(yè)並(bìng)入小(xiǎo)燒(shāo)杯(bēi)。插(chā)入(rù)電極，放入(rù)一枚轉子，置於電(diàn)磁攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)上(shàng)，開始(shǐ)攪(jiǎo)拌(bàn)，初始階(jiē)段(duàn)可(kě)快速滴加(jiā)硫酸(suān)標準(zhǔn)滴定溶液(yè)，當樣(yàng)液pH=9.00後，放(fàng)慢滴(dī)定(dìng)速(sù)度，每次(cì)滴加半滴(dī)溶(róng)液，直至(zhì)pH=8.70為其(qí)終(zhōng)點(diǎn)，記錄消耗硫酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體積。同時(shí)吸(xī)取乙(yǐ)醇(chún)(無(wú)酯)溶液50.00mL，按上(shàng)述方法(fǎ)同樣操作(zuò)做(zuò)空白試(shì)驗，記錄消耗(hào)硫酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的體積。

結果(guǒ)計(jì)算(suàn)
樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)的(dí)總(zǒng)酯(zhǐ)含量按(àn)式(shì)(3)計(jì)算(suàn)。

式中(zhōng):
X 一(yī)一樣(yàng)品(pǐn)中總(zǒng)酯(zhǐ)的質(zhì)量濃度(dù)(以乙酸乙酯計)，單位(wèi)為克(kè)每升(shēng)(g/L)；
c 一一(yī)硫(liú)酸標準滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)實(shí)際濃度(dù)，單位為(wéi)摩(mó)爾每升(mol/L)；
V₀一一(yī)空(kōng)白試驗樣(yàng)品(pǐn)消(xiāo)耗硫酸標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的體(tǐ)積，單位為(wéi)毫升(mL)；
V₁一一樣品(pǐn)消(xiāo)耗硫酸(suān)標(biāo)準滴定溶液的(dí)體積，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
88一一(yī)乙(yǐ)酸乙酯的摩爾質量的(dí)數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(CH₃COO₂H₅)=88]；
50.0一一吸(xī)取樣品的體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為毫升(mL)。
所得(dé)結果(guǒ)應(yīng)表示(shì)至兩位小數。


京(jīng)都(dū)電(diàn)子(zǐ)KEM 自動(dòng)電位滴定(dìng)儀(yí)AT-710B