GB/T 2288-2008 焦(jiāo)化(huà)產(chǎn)品水分測定方法

範圍
本標準(zhǔn)規定(dìng)了(liǎo)焦化產品水分測定(dìng)的(dí)原理，試樣的(dí)采取，試劑，儀器(qì)，試(shì)驗步驟(zhòu)，結果(guǒ)計(jì)算，報(bào)告(gào)和精(jīng)密度(dù)。
本標準適用(yòng)於焦(jiāo)化產品(pǐn)水分的測定。

方(fāng)法(fǎ)一  蒸餾(liù)法
原理
一定量(liáng)的試樣與無水溶劑(jì)混合
，進行蒸餾(liù)測定其水分含量
，並(bìng)以(yǐ)質(zhì)量分數(shù)表示(shì)。

方法二  恒重法
原理
在105°C~110°C的(dí)溫(wēn)度(dù)下
，試(shì)樣(yàng)中(zhōng)的遊離(lí)水(shuǐ)與(yǔ)結(jié)晶水(shuǐ)同(tóng)時(shí)失去。根據(jù)試(shì)樣(yàng)所含的(dí)結(jié)晶水
，換(huàn)算遊離水的含(hán)量
，以質量分數(shù)表(biǎo)示。

方(fāng)法(fǎ)三  卡爾(ěr)·費(fèi)休法(fǎ)
原(yuán)理(lǐ)
在含(hán)有吡(pǐ)啶(dìng)，甲醇(chún)等有機溶(róng)劑(jì)中
，試(shì)樣中的水(shuǐ)與(yǔ)卡爾(ěr)·費休試(shì)劑(jì)發生如下(xià)反應:
      H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
      C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅N·HSO₄CH₃
根據(jù)此(cǐ)反應原(yuán)理
，利(lì)用雙(shuāng)鉑電極(jí)作(zuò)指示(shì)電(diàn)極
，一邊(biān)檢測(cè)其(qí)極(jí)化電(diàn)位(wèi)
，一邊(biān)控製滴(dī)定(dìng)速度(dù)直到(dào)發(fā)現滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點。根據(jù)滴(dī)定所(suǒ)消耗的卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)的量(liáng)
，計算試樣(yàng)水(shuǐ)分(fēn)含量
，以質量分(fēn)數表示。

儀(yí)器
卡(qiǎ)爾·費休水分測(cè)定(dìng)儀(yí)。
檢(jiǎn)測(cè)電極(jí)(雙鉑電極)。
電(diàn)磁(cí)攪(jiǎo)拌(bàn)器。
微(wēi)量進樣器。
實驗室一般儀(yí)器。

試(shì)驗(yàn)步(bù)驟
水值的測(cè)定(dìng)
向(xiàng)滴(dī)定(dìng)瓶(píng)內(nèi)注入(rù)適(shì)量無水甲(jiǎ)醇(chún)
，使(shǐ)攪(jiǎo)拌(bàn)時鉑電極(jí)恰(qià)好浸(jìn)沒於(yú)液麵(miàn)下(xià)
，打(dǎ)開電(diàn)磁(cí)攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)
，用卡爾·費休(xiū)試(shì)劑滴定(dìng)至終點(diǎn)。
用(yòng)微(wēi)量進樣(yàng)器(qì)將(jiāng)0.005g~0.02g蒸餾水(shuǐ)加到(dào)滴(dī)定瓶中
，並(bìng)對進樣(yàng)前後進(jìn)祥器的質量進(jìn)行(háng)稱(chēng)量(稱準至0.0001g)
，記錄數(shù)據。用卡爾(ěr)·費(fèi)休試劑滴(dī)定(dìng)至(zhì)終點(diǎn)
，同時(shí)記錄消耗(hào)卡(qiǎ)爾·費休試劑的(dí)毫升數(shù)
，或按照(zhào)儀(yí)器提示(shì)
，輸入數值
，儀器可自動(dòng)輸出卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑水(shuǐ)的(dí)滴定度。
卡爾(ěr)·費休(xiū)試劑對(duì)水的滴(dī)定(dìng)度(dù)(F )
，mg/mL
，按式(3)計(jì)算:

式中:
m 一一所(suǒ)加水的質量
，單(dān)位為毫克(mg)；
V  一(yī)一消耗卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)的體(tǐ)積(jī)
，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)。
重(zhòng)復(fù)步驟(zhòu)
，取重(zhòng)復(fù)測(cè)定(dìng)兩個結果的算術(shù)平(píng)均(jūn)值作(zuò)為卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試(shì)劑水的(dí)滴定度。
卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試劑對水(shuǐ)的滴定度的重復性: 不大(dà)於0.2000mg/mL。

試(shì)樣(yàng)分析
減(jiǎn)量法
稱(chēng)取適(shì)量試(shì)樣加(jiā)入(rù)經過"水(shuǐ)值的測(cè)定(dìng)"處(chǔ)理過的滴定瓶中
，試樣的加入量(liáng)參考(kǎo)表2
，試樣稱準至0.0001g
，用卡爾·費休試劑(jì)滴定至(zhì)終點
，並記錄消耗卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)的(dí)毫(háo)升(shēng)數(shù)。當需進行空白(bái)試驗(yàn)時(shí)
，測定並記錄(lù)加入試樣(yàng)過程中瓶塞(sāi)打(dǎ)開的時間(jiān)。
體(tǐ)積法
用移液(yè)管(guǎn)移(yí)取適量(liáng)體積的試樣加(jiā)入(rù)到(dào)經(jīng)過"水值的(dí)測(cè)定"處(chǔ)理(lǐ)過的(dí)滴定(dìng)瓶中
，試樣(yàng)的加入(rù)量參考(kǎo)表2
，用(yòng)卡爾·費休試劑(jì)滴定至終點(diǎn)
，並記錄(lù)消耗卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試劑(jì)的毫(háo)升數(shù)。當需進行(háng)空白(bái)試驗(yàn)時
，測(cè)定並(bìng)記錄(lù)加入試樣(yàng)過(guò)程(chéng)中(zhōng)瓶塞打(dǎ)開的(dí)時間(jiān)。試樣(yàng)的(dí)質(zhì)量按式(shì)(4)計算(suàn):

式(shì)中:
m 一(yī)一(yī)試樣(yàng)的(dí)質量(liáng)
，單位(wèi)為(wéi)克(g)；
D  一(yī)一在試樣采集(jí)時的溫度下測得(dé)的密(mì)度
，單位為(wéi)克(kè)/立(lì)方厘(lí)米(g/cm³)；
V_m一一試樣(yàng)的(dí)體積(jī)
，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)。

空(kōng)白試(shì)驗
當(dāng)儀(yí)器(qì)，環境等變化(huà)影(yǐng)響試樣測(cè)定時
，需(xū)進(jìn)行(háng)空白試(shì)驗(yàn)。試(shì)驗時(shí)不(bù)加(jiā)試(shì)樣(yàng)
，按(àn)"試樣(yàng)分析(xī)"步驟進(jìn)行
， 瓶(píng)塞打開時間為(wéi)"試樣(yàng)分析"試(shì)樣測(cè)定步(bù)驟(zhòu)中加入試(shì)樣時瓶塞打開(kāi)的時(shí)間。


結果計算
試樣(yàng)水(shuǐ)分質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(X₃)%按式(shì)(5)或式(6)計算(suàn)。
不(bù)進行(háng)空(kōng)白試(shì)驗(yàn)時:

式中:
F 一一(yī)卡爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑對水的(dí)滴(dī)定(dìng)度(dù)
，單位(wèi)為毫克/毫升(mg/mL)；
V 一(yī)一試樣消(xiāo)耗的(dí)卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試(shì)劑的體積(jī)
，單位為毫(háo)升(mL)；
m 一一試樣(yàng)質量
，單位為克(g)。
進(jìn)行空白(bái)試驗時(shí):

式(shì)中:
F 一一(yī)卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)對水(shuǐ)的滴定度(dù)
，單位為(wéi)毫(háo)克(kè)/毫升(shēng)(mg/mL)；
V 一一(yī)試樣消耗的(dí)卡爾·費休試(shì)劑(jì)的體(tǐ)積(jī)
，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
B 一(yī)一空白試驗消耗(hào)的卡爾(ěr)·費休試(shì)劑的(dí)體積(jī)
，單位為毫(háo)升(mL)；
m 一一試樣質量(liáng)
，單(dān)位為克(g)。
若儀(yí)器設定為自(zì)動(dòng)輸(shū)出(chū)結(jié)果(guǒ)
，則直(zhí)接(jiē)從儀器上記錄(lù)zui終(zhōng)分析結(jié)果。
結(jié)果(guǒ)報告
報(bào)告水(shuǐ)分含量(liáng)
，到0.01%。取重(zhòng)復測(cè)定(dìng)兩個結果的(dí)算術平(píng)均值(zhí)作為測定(dìng)結(jié)果。
精(jīng)密度
重(zhòng)復性r : 不(bù)大於0.03%。


京都(dū)電(diàn)子KEM 容(róng)量法卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)水分測(cè)定儀MKV-710S