SN/T 2261-2009 鐵礦中(zhōng)水(shuǐ)溶(róng)性氯化(huà)物(wù)的(dí)測(cè)定(dìng) 電(diàn)位滴定法

範圍
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了電位(wèi)滴(dī)定法測定鐵(tiě)礦石(shí)中(zhōng)水(shuǐ)溶性(xìng)氯(lǜ)化物的(dí)方法。
本標(biāo)準適用於(yú)鐵礦(kuàng)中水(shuǐ)溶性氯(lǜ)化物(wù)的(dí)測定(dìng)，測(cè)定範圍(wéi): 0.005%~0.35%(質量(liáng)分數)。

方法提要
試料(liào)用水(shuǐ)浸(jìn)提，幹過(guò)濾(lǜ)。取出(chū)部(bù)分濾(lǜ)液，在鹼性條(tiáo)件下，用*消(xiāo)除(chú)硫化(huà)物(wù)幹擾(rǎo)。加硝酸酸化溶(róng)液。在乙醇(chún)的(dí)存在下，用(yòng)電位(wèi)滴(dī)定法測定試(shì)液中的氯化(huà)物。

儀器
自(zì)動電(diàn)位滴(dī)定儀(yí)
靈敏度0.1mV，加(jiā)液體(tǐ)積準確到(dào)0.001mL，滴定(dìng)速(sù)度(dù)可調整。
復(fù)合銀(yín)環(huán)電極
電磁攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)
轉速為(wéi)720r/min~1440r/min。
過濾(lǜ)裝置
超聲(shēng)清(qīng)洗(xǐ)器

樣(yàng)品(pǐn)前處(chǔ)理
試料(liào)放入50mL鋼(gāng)量瓶(píng)中(zhōng)，加入少(shǎo)量(liáng)水，搖(yáo)匀，加(jiā)水(shuǐ)至(zhì)約35mL，放於(yú)超(chāo)聲(shēng)清洗器(qì)，超(chāo)聲提(tí)取(qǔ)10min後(hòu)，拿出鋼量(liáng)瓶搖匀(yún)後(hòu)再繼(jì)續(xù)超(chāo)聲(shēng)提取10min ，將鋼(gāng)量瓶從超(chāo)聲清洗(xǐ)器中取(qǔ)出(chū)，冷卻(què)到室溫(wēn)後，用水(shuǐ)稀(xī)釋到刻度，搖(yáo)匀，靜置(zhì)10min，用(yòng)過濾裝(zhuāng)置(zhì)過濾。

測定(dìng)
移取20.00mL濾(lǜ)液(yè)到(dào)50mL鋼量瓶中，加入*溶(róng)液(yè)10滴及*溶液1mL，緩慢加熱(rè)，zui後煮沸至無(wú)小氣泡產生。冷卻至(zhì)室溫後(hòu)，加(jiā)入硝酸溶(róng)液1mL，用(yòng)水稀(xī)釋(shì)到(dào)刻度，搖匀。
移取10.00mL上述(shù)溶(róng)液，置(zhì)於100mL高(gāo)型(xíng)燒(shāo)杯中，加入無(wú)水(shuǐ)乙醇40mL，加(jiā)入(rù)3滴硝(xiāo)酸溶液，然後插入(rù)復(fù)合銀環電極。在(zài)攪(jiǎo)拌(bàn)狀態下(xià)，以硝(xiāo)酸(suān)銀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液滴定，記錄滴定(dìng)終點(diǎn)。

結果計算(suàn)
樣(yàng)品(pǐn)中氯的含量以質(zhì)量分數(shù)表示，按公式(2)計(jì)算(suàn):

式中(zhōng):
X 一一(yī)氯離(lí)子的(dí)質量分數(shù)，%
；
V 一一(yī)樣(yàng)品消耗的硝酸銀(yín)標準滴(dī)定溶液(yè)體積的準確(què)數值(zhí)，單(dān)位為毫升(mL)
；
V₀一(yī)一空(kōng)白消耗的(dí)硝(xiāo)酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)體(tǐ)積的準(zhǔn)確(què)數值，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)
；
c_T(AgNO3) 一一硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液濃度的(dí)準(zhǔn)確(què)數(shù)值，單位(wèi)為摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(mol/L)
；
m 一一樣品(pǐn)質量(liáng)的準(zhǔn)確(què)數值(zhí)，單位為(wéi)克(g)
；
35. 45 一一(yī)氯(lǜ)原(yuán)子(zǐ)量(liáng)的準確(què)數(shù)值(zhí)，單位為(wéi)克每摩爾(g/mol)
；
12.5 一(yī)一稀釋因子。
計算結(jié)果(guǒ)以兩位有(yǒu)效(xiào)數(shù)字(zì)表(biǎo)示。


京都電子(zǐ)KEM 自動電位滴(dī)定儀(yí)AT-710S