GB/T 10513-2012 硝酸磷肥中(zhōng)遊(yóu)離水含(hán)量的測(cè)定(dìng) 卡爾(ěr)·費(fèi)休法(fǎ)

範(fàn)圍
本標準規定用(yòng)卡爾·費休法(fǎ)測定硝(xiāo)酸磷(lín)肥，硝酸磷(lín)鉀肥(féi)中的遊離水含量。
本(běn)標準適(shì)用於(yú)各(gè)種工藝生(shēng)產的(dí)硝(xiāo)酸磷(lín)肥，硝(xiāo)酸(suān)磷鉀肥中遊(yóu)離(lí)水(shuǐ)含(hán)量的(dí)測定(dìng)。

原理
試(shì)樣中的遊離(lí)水(shuǐ)與巳(sì)知水的滴定(dìng)度的卡爾(ěr)·費休試劑進行定(dìng)量反應
，反應(yīng)式(shì)如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

儀器
通常實驗室用(yòng)儀器；
卡(qiǎ)爾(ěr)·費休直接電(diàn)量滴(dī)定儀器(qì)
，按GB/T 6283配備
，或與之(zhī)性(xìng)能相當的卡爾·費(fèi)休(xiū)儀(yí)器(qì)；
離心機
，醫(yī)用
，(0~4000)r/min；
注射(shè)器
，5mL和50mL。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟(zhòu)
卡爾(ěr)·費休試劑的標定(dìng)
按GB/T 6283規(guī)定步驟
，用(yòng)水(shuǐ)進(jìn)行標(biāo)定。

測定
試樣(yàng)的製(zhì)備(bèi)見GB/T 10511-2008中(zhōng)的6.1。做兩份(fèn)試(shì)料的平行(háng)測定(dìng)。
稱取(qǔ)遊(yóu)離水含量(liáng)不(bù)大(dà)於(yú)150mg的試(shì)樣1.5 g~2.5g
，至0.0002g
，置(zhì)於125mL帶鹽(yán)水瓶(píng)橡(xiàng)皮塞的(dí)錐形(xíng)瓶(píng)中
，蓋(gài)上(shàng)瓶(píng)塞(sāi)
，用注射(shè)器(qì)注入50.0mL二氧六(liù)環(除(chú)仲裁應使(shǐ)用外(wài)
，可(kě)用(yòng)無(wú)水(shuǐ)甲醇或(huò)無水(shuǐ)乙(yǐ)醇代替)
，搖動或振(zhèn)蕩(dàng)幾(jī)分鐘(zhōng)
，靜(jìng)置(zhì)15min
，再(zài)搖動或振(zhèn)蕩(dàng)幾分鐘
，待(dài)試料稍為沉降後(hòu)
，取部分試(shì)液於帶鹽水(shuǐ)瓶橡(xiàng)皮塞的離(lí)心管中離心
，吸取(qǔ)上(shàng)層清液測定遊(yóu)離水(shuǐ)含量。
通過卡爾·費休(xiū)直接電量(liáng)滴定儀(yí)的排(pái)泄嘴將(jiāng)滴定(dìng)容(róng)器中殘液放(fàng)完
，加50mL甲(jiǎ)醇於滴定(dìng)容器中(zhōng)
，甲(jiǎ)醇量應(yīng)足以淹(yān)沒電極(jí)
，接通電源(yuán)
，打(dǎ)開電磁(cí)攪(jiǎo)拌(bàn)器
，與標定卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試劑(jì)一(yī)樣
，用(yòng)卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試(shì)劑滴(dī)定至電流計(jì)產生與(yǔ)標(biāo)定時(shí)間樣的(dí)偏(piān)斜
，並保持穩定(dìng)1min。
用注射器(qì)從(cóng)離心管中取(qǔ)出5.0mL萃(cuì)取(qǔ)液
，經(jīng)加料(liào)口(kǒu)注入(rù)滴定容器(qì)中
，用(yòng)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑(jì)滴(dī)定至終點(diǎn)
，記(jì)錄所消耗(hào)的卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑的體積(V₁)。
用(yòng)二氧(yǎng)六環作萃(cuì)取(qǔ)劑時(shí)
，應在(zài)三次滴定(dìng)後(hòu)將滴定容器(qì)中(zhōng)殘液(yè)放(fàng)完
，加(jiā)入甲(jiǎ)醇(chún)
，用卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑滴定(dìng)至同(tóng)樣終(zhōng)點
，再(zài)進(jìn)行(háng)下一次(cì)測(cè)定。

空白試驗(yàn)
以(yǐ)同(tóng)樣方法(fǎ)
，測定5.0mL二(èr)氧六環所消(xiāo)耗的卡爾·費(fèi)休試劑(jì)的(dí)體積(V₂)
，進行平(píng)行測(cè)定。


京都電(diàn)子(zǐ)KEM 卡(qiǎ)爾·費休(xiū)直接(jiē)電量滴(dī)定儀MKV-710S