SN/T2783-2011 己內(nèi)酰胺水分的(dí)測(cè)定(dìng)

範(fàn)圍
本標準(zhǔn)規(guī)定了(liǎo)共沸法和(hé)卡爾·費(fèi)休(xiū)法測定己內酰胺水(shuǐ)分含量的(dí)方(fāng)法。
本(běn)標準適用(yòng)於(yú)己(jǐ)內(nèi)酰(xiān)胺水分含量的測(cè)定。

法(fǎ)———共(gòng)沸法
方法(fǎ)提要(yào)
一定量的試(shì)樣與(yǔ)甲(jiǎ)苯(běn)(溶劑)混合(hé)，以甲(jiǎ)苯為載體(tǐ)進(jìn)行(háng)共(gòng)沸蒸(zhēng)餾，共沸物冷(lěng)卻後(hòu)，水與(yǔ)甲苯分(fēn)層(céng)。根據水(shuǐ)的體積(jī)確定(dìng)試(shì)樣中(zhōng)水分含(hán)量。

第二(èr)法———卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)(Karl Fischer)法(仲裁(cái)法)
方法(fǎ)提(tí)要(yào)
存在(zài)於己(jǐ)內(nèi)酰(xiān)胺試樣(yàng)中任何水(shuǐ)分(fēn)與(yǔ)已知滴定(dìng)度卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試(shì)劑(碘，二氧化硫，吡啶(dìng)和甲(jiǎ)醇(chún)組成的(dí)溶液)進行定(dìng)量反應。

試劑(jì)
蒸(zhēng)餾水(shuǐ): 符合(hé) GB/T 6682 規定。
卡爾(ěr)·費(fèi)休試(shì)劑: 選(xuǎn)用(yòng)合適(shì)的(dí)試劑(jì)(對於不含(hán)醛酮(tóng)的(dí)試(shì)樣(yàng)，試(shì)劑主要(yào)成(chéng)分為碘，二(èr)氧化硫，甲醇(chún)，有機(jī)鹼(jiǎn)。對(duì)於(yú)含醛酮的試樣(yàng)，應使用(yòng)醛酮試劑(jì)，試劑(jì)主要成分為(wéi)碘，咪唑，二(èr)氧化(huà)硫(liú)，2-甲氧基(jī)乙醇(chún)，C2H5ClO和(hé)CHCl3)。

儀(yí)器(qì)
卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休水分滴定(dìng)儀(yí)
；
注(zhù)射器: 10μL
；
一次性滴管: 3mL
；
天平: 感量0.1mg。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟
卡(qiǎ)爾·費休試(shì)劑(jì)的標(biāo)定(dìng)
在滴定瓶中(zhōng)加(jiā)入(rù)新溶(róng)劑(jì)以(yǐ)覆(fù)蓋(gài)電，以卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試劑滴定至(zhì)終(zhōng)點。用10μL注射器(qì)吸入(rù)蒸餾水，注(zhù)入滴定瓶中，用減量法稱(chēng)得水的質量，準確至0.1mg，並將水(shuǐ)的質量(liáng)輸入到滴(dī)定儀中。用(yòng)卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑滴(dī)定至(zhì)終點，記錄儀(yí)器(qì)顯示的(dí)標定結(jié)果T。
重(zhòng)復標定(dìng)，直至相鄰兩次(cì)的標定值相差小於1％，求(qiú)出至(zhì)少兩(liǎng)次(cì)測(cè)定的平均值，將標定結(jié)果的平均值輸入(rù)到滴(dī)定儀中。

試樣(yàng)分析(xī)
稱(chēng)取(qǔ)2g～5g(至(zhì)0.1mg)己內(nèi)酰胺(àn)試樣(yàng)，並(bìng)將試樣(yàng)的質(zhì)量輸入到(dào)滴(dī)定(dìng)儀中。用卡爾·費休(xiū)試劑滴定(dìng)試(shì)樣至終點(diǎn)，記(jì)錄儀器(qì)顯(xiǎn)示(shì)的測(cè)定結(jié)果。
重復(fù)測定，取兩次(cì)分(fēn)析(xī)結果(guǒ)的平均值。

結(jié)果(guǒ)表示和計(jì)算
水分(fēn)含量以(yǐ)質量分(fēn)數表(biǎo)示(shì)，按(àn)式(shì)(2)計算:

式(shì)中：
X ——試(shì)樣(yàng)中的(dí)水(shuǐ)分(fēn)含量
；
V₃——消(xiāo)耗的卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑體(tǐ)積(jī)，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)
；
T ——卡爾·費(fèi)休試(shì)劑的滴定度，單(dān)位為毫克(kè)每(měi)毫(háo)升(shēng)(mg/mL)
；
m ——試樣的(dí)質(zhì)量，單位為克(kè)(g)。
取兩(liǎng)次(cì)測定的平均值，結果(guǒ)保(bǎo)留二位小數(shù)。

測(cè)定(dìng)範(fàn)圍，重復(fù)性(xìng)限和再(zài)現(xiàn)性限(xiàn)
重(zhòng)復(fù)性限和再現性限見表1。



京都電(diàn)子KEM 卡爾·費休水(shuǐ)分(fēn)滴定儀(yí)MKV-710S