SN/T 2383-2017 液體化工(gōng)品(pǐn) 密度和(hé)相對(duì)密(mì)度(dù)的(dí)測定 數字(zì)式(shì)密度(dù)計法

範圍(wéi)
本標準(zhǔn)規定(dìng)了使用(yòng)數字式密度(dù)計(jì)測定液(yè)體(tǐ)化(huà)工品(pǐn)的(dí)密度和相(xiāng)對(duì)密度(dù)的測定(dìng)方法(fǎ)。
本(běn)標準適(shì)用於(yú)蒸(zhēng)氣壓低於100kPa，測(cè)試溫度(dù)下的運動(dòng)黏(nián)度(dù)低於15000mm²/s的液(yè)體化工(gōng)品(pǐn)。

術語和定(dìng)義
下列(liè)術(shù)語和定(dìng)義適用(yòng)於(yú)本文(wén)件。
密度  density
溫度下單(dān)位體積(jī)物質的質量，單(dān)位為(wéi)g/mL或kg/m³。
相(xiāng)對密度(dù)  relative density
溫度下某物(wù)質的密度和參考溫(wēn)度下(xià)水密度(dù)的比(bǐ)值。

方(fāng)法概(gài)要
把少量(1mL~2mL)液(yè)體樣品(pǐn)注(zhù)入(rù)到(dào)振(zhèn)動試樣管中，試樣(yàng)管(guǎn)質(zhì)量的變化引(yǐn)起(qǐ)振動(dòng)頻率的變化，結合標(biāo)定(dìng)數(shù)據(jù)計算(suàn)樣品的密度或(huò)相(xiāng)對密度，手(shǒu)動進樣或自動進(jìn)樣(yàng)均(jūn)可。
注1: 由於(yú)液體(tǐ)化工(gōng)品(pǐn)種類繁多，測定時確保樣(yàng)品(pǐn)不會(huì)損(sǔn)傷(shāng)數字(zì)式(shì)密(mì)度計(如腐蝕進樣(yàng)頭或試樣管等(děng))，並易(yì)清洗。
注(zhù)2: 蠟類(lèi)和高黏度樣(yàng)品則需要(yào)有(yǒu)能(néng)升溫(wēn)的分析池，以(yǐ)確保樣(yàng)品的測(cè)試(shì)部分(fēn)在(zài)分(fēn)析池通過(guò)升溫後(hòu)以(yǐ)液體(tǐ)的形(xíng)式進行(háng)分(fēn)析。

儀(yí)器(qì)
數(shù)字式密度計: 裝有(yǒu)U型振(zhèn)動試(shì)樣管並(bìng)具(jù)有電子激(jī)發(fā)，振(zhèn)動頻率計(jì)數(shù)及(jí)顯示功能(néng)。測定過程(chéng)中，能測定試樣的溫(wēn)度或(huò)具(jù)有控(kòng)製(zhì)樣品(pǐn)溫(wēn)度(dù)的能力，同(tóng)時(shí)應(yīng)達到本(běn)標(biāo)準(zhǔn)所要求的精度(dù)。
注(zhù): 在確(què)定樣(yàng)品在(zài)U型振(zhèn)蕩管中(zhōng)沒有(yǒu)形(xíng)成氣(qì)泡的(dí)前提(tí)下，本法(fǎ)也可(kě)適用蒸氣(qì)壓(yā)高(gāo)於100kPa的液體化工(gōng)品。
循環恒溫(wēn)水浴(yù)(可(kě)選): 能使循(xún)環液(yè)體的溫(wēn)度保持在(zài)要求(qiú)溫度(dù)±0.05°C的範(fàn)圍內(nèi)，溫(wēn)度(dù)控製(zhì)單元可(kě)作(zuò)為密(mì)度計的(dí)一部分。
注射器: 手(shǒu)動(dòng)進樣(yàng)的主要設(shè)備，容(róng)積至少(shǎo)2mL，帶有尖嘴(zuǐ)或(huò)與(yǔ)振(zhèn)動(dòng)管(guǎn)口(kǒu)相配套(tào)的(dí)接(jiē)口。
流(liú)量(liáng)或壓(yā)力調節器(qì): 作(zuò)為(wéi)用(yòng)壓(yā)入(rù)或吸(xī)入模(mó)式(shì)把(bǎ)樣(yàng)品(pǐn)注入密度計的一(yī)種可選設(shè)備。
注(zhù): 為避免形(xíng)成(chéng)氣泡，建議(yì)對輕(qīng)組分較易流失(shī)的樣品(pǐn)，不(bù)要采用抽(chōu)真空的取樣方式(shì)，而(ér)是(shì)為(wéi)樣品瓶(píng)配製(zhì)一種特製(zhì)的蓋(gài)子使空氣將樣(yàng)品壓(yā)入U型振(zhèn)蕩管中。
自動(dòng)進樣器(qì): 用於自(zì)動進(jìn)樣(yàng)。在分析過(guò)程中(zhōng)，應(yīng)確(què)保(bǎo)進入儀(yí)器的(dí)測試部分(fēn)是代表性(xìng)樣品(pǐn)。
溫度傳(chuán)感器(qì): 通用顯示(shì)精度在±0.05°C範圍(wéi)內，如采用(yòng)玻(bō)璃液(yè)體溫(wēn)度計(jì)，精度(dù)可為(wéi)0.1°C分(fēn)度。
超(chāo)聲波儀: 不(bù)加(jiā)熱(rè)型。

試(shì)劑(jì)和(hé)材(cái)料(liào)
除非另(lìng)有(yǒu)說(shuō)明，在分(fēn)析(xī)中(zhōng)僅(jǐn)使用確(què)認為(wéi)分析純的(dí)試(shì)劑。
洗滌溶劑
使(shǐ)用合適(shì)的溶劑(jì)(如(rú)石(shí)腦(nǎo)油(yóu)，丙(bǐng)酮(tóng)，乙(yǐ)醇和水(shuǐ)等(děng))，對(duì)儀器(qì)無(wú)腐(fǔ)蝕。
標(biāo)定物質(zhì)
標定試樣(yàng)管(guǎn)至少(shǎo)需(xū)要(yào)兩(liǎng)種(zhǒng)標定物質，標(biāo)定物質(zhì)的密(mì)度應能(néng)溯源(yuán)到(dào)國(guó)家標準(zhǔn)或采(cǎi)用(yòng)*的數值(zhí)。
當使用水(shuǐ)和空氣時(shí)，應符合下列(liè)要求:
a) 水: 經(jīng)二次蒸(zhēng)餾(liù)，使用前煮(zhǔ)沸(fèi)除去溶(róng)解(jiě)的空氣(qì)並冷(lěng)卻的新鮮水(shuǐ)作(zuò)為(wéi)標定物質(zhì)。
b) 幹燥空氣: 用(yòng)於標定(dìng)和吹幹試(shì)樣(yàng)管(guǎn)。

儀器(qì)準(zhǔn)備
按(àn)照儀(yí)器(qì)操(cāo)作說明設(shè)置儀(yí)器和(hé)恒(héng)溫浴(yù)，並把恒(héng)溫浴(yù)和(hé)試樣(yàng)管設(shè)定到要求的(dí)測試(shì)溫(wēn)度(dù)，在同一溫度下標定儀器(qì)。
注: 試樣管(guǎn)測(cè)試溫(wēn)度(dù)的(dí)設(shè)置(zhì)和(hé)控製是(shì)極其重(zhòng)要的(dí)，0.1°C的(dí)誤差能引起密度(以g/mL計(jì))小數(shù)點(diǎn)後第四位(wèi)值的變化(huà)。

儀(yí)器標定(dìng)
標定(dìng)頻(pín)次
儀(yí)器安裝(zhuāng)，測試溫度(dù)改(gǎi)變，維(wéi)修(xiū)或係(xì)統受幹擾(rǎo)後(hòu)都應(yīng)進(jìn)行標定。至(zhì)少(shǎo)每(měi)周一次對儀器(qì)進(jìn)行標定。
注(zhù): 可(kě)以采用一個適(shì)當儲(chǔ)存(cún)條件(jiàn)下(xià)均(jūn)匀穩定(dìng)的(dí)物(wù)質作(zuò)為質(zhì)控樣(yàng)品(pǐn)，采用(yòng)控製(zhì)圖的方式(shì)對(duì)儀器(qì)進行核查。
標定(dìng)步驟
當需(xū)要對(duì)儀(yí)器(qì)進(jìn)行(háng)標(biāo)定(dìng)時，應(yīng)根據(jù)試樣(yàng)管(guǎn)裏分(fēn)別充滿(mǎn)空氣和水時測(cè)定的振(zhèn)動周(zhōu)期計(jì)算(suàn)常數A 和常(cháng)數B 。其(qí)他像正壬烷，正十三烷，環己(jǐ)烷(wán)和(hé)正十(shí)六(liù)烷(wán)(用於高(gāo)溫(wēn)條件(jiàn))之類的標(biāo)定物也可(kě)以使用。
當(dāng)測(cè)定(dìng)振動周期T 時(shí)，用洗滌(dí)溶劑衝(chōng)洗試(shì)樣管，再(zài)用(yòng)幹燥(zào)空(kōng)氣(qì)吹(chuī)幹。汙染(rǎn)或(huò)潮濕的空氣(qì)會(huì)影響標定(dìng)結果，因此(cǐ)當(dāng)存在這(zhè)些情況(kuàng)時(shí)，應(yīng)將用(yòng)於標定的空氣預(yù)先(xiān)通過(guò)一係(xì)列的(dí)淨化和(hé)幹(gān)燥裝(zhuāng)置。同時(shí)為了防止標(biāo)定(dìng)過(guò)程中引(yǐn)入潮濕空氣，應塞(sāi)住U型管(guǎn)的入口和(hé)出(chū)口。
當U型(xíng)管中(zhōng)的幹燥空氣，在測(cè)試(shì)溫(wēn)度(dù)下(xià)達到(dào)熱(rè)平(píng)衡(héng)時， 記(jì)錄(lù)空氣的(dí)T 值。
用注(zhù)射(shè)器(qì)將少(shǎo)量(約1mL~2mL)水(shuǐ)從(cóng)試樣(yàng)管底部入口(kǒu)注(zhù)入(rù)到(dào)U型(xíng)試(shì)樣管中，當儀器配(pèi)有流量或壓(yā)力調(tiáo)節(jié)器附(fù)件或采(cǎi)用自動(dòng)進樣時，將水從適當容器或樣品瓶(píng)中(zhōng)轉(zhuǎn)移至U型(xíng)試(shì)樣(yàng)管(guǎn)中(zhōng)。試樣管中的水應均質，不含(hán)空(kōng)氣(qì)或氣泡。當讀數穩定時，記錄水的T 值。
根(gēn)據(jù)式(1)計(jì)算測(cè)試溫度下(xià)的空(kōng)氣(qì)密度:

式(shì)中:
d_a一一測(cè)試(shì)溫度下(xià)的(dí)空(kōng)氣(qì)密度(dù)， 單位為(wéi)克每(měi)毫升(g/mL)；
T  一一測試(shì)溫度，單位(wèi)為開(K)；
p  一一大氣壓力，單(dān)位(wèi)為千帕(kPa)。
參照(zhào)附錄(lù)A表(biǎo)A.1，查得(dé)測試溫度(dù)下水(shuǐ)的密度(dù)。
根據測定(dìng)的(dí)水(shuǐ)和空氣的T 值和密(mì)度參(cān)考值，按式(2)和(hé)式(shì)(3)計(jì)算常數(shù)A 值和常(cháng)數(shù)B 值(zhí):

式(shì)中:
T_a一一(yī)試樣管內為(wéi)空(kōng)氣(qì)時(shí)的振動周期；
T_w一一(yī)試樣管(guǎn)內(nèi)為水時(shí)的(dí)振(zhèn)動(dòng)周期；
d_a 一(yī)一測試溫(wēn)度下的空(kōng)氣(qì)密度(dù)，單(dān)位(wèi)為克(kè)每(měi)毫升(g/mL)；
d_w一一測試(shì)溫度(dù)下的(dí)水密(mì)度(dù)，單位(wèi)為(wéi)克(kè)每毫升(shēng)(g/mL)。
當(dāng)用其(qí)他參(cān)考物(wù)質(zhì)時， 則使用相(xiāng)應的(dí)T 值和d 值。
若儀器能根據(jù)常(cháng)數A 值(zhí)和常數B 值以及(jí)樣品的T 值自(zì)動計算密度，則(zé)按(àn)照儀(yí)器(qì)說(shuō)明書的(dí)要求(qiú)往儀(yí)器存(cún)儲器(qì)中輸入(rù)常數值(zhí)。
檢查(chá)標定情(qíng)況(kuàng)，如需(xū)要則按(àn)常(cháng)規(guī)標(biāo)定檢查步(bù)驟(zhòu)進(jìn)行調(tiáo)整(zhěng)。
按(àn)照上(shàng)麵步驟(zhòu)用(yòng)相(xiāng)對密(mì)度(dù)來標定(dìng)儀(yí)器(qì)，用(yòng)1.0000代替(tì)式(2)中d_w。
有些型(xíng)號的儀器(qì)僅(jǐn)能(néng)顯示(shì)振(zhèn)動周(zhōu)期T，它們的標(biāo)定需要(yào)測(cè)定(dìng)儀(yí)器常(cháng)數(shù)K ，而(ér)常數K 是通過密(mì)度(dù)或(huò)相對(duì)密度(dù)計算(suàn)得到的。則按所(suǒ)述清洗(xǐ)和幹燥試樣(yàng)管，直(zhí)至(zhì)得(dé)到(dào)穩(wěn)定的讀數，記錄(lù)空氣的(dí)T 值(zhí)。按所述(shù)將(jiāng)水注(zhù)入試(shì)樣管(guǎn)中(zhōng)，待(dài)讀(dú)數達到穩定值，記錄水的(dí)T 值。利(lì)用測得(dé)的水(shuǐ)和空(kōng)氣的T 值(zhí)和(hé)得到(dào)的(dí)密度(dù)值，根(gēn)據(jù)式(4)和式(5)計算(suàn)儀(yí)器(qì)常數(shù)K 值(zhí):

式中:
K₁一一密(mì)度(dù)測(cè)試時的(dí)儀(yí)器(qì)常數；
d_w一一(yī)測試(shì)溫(wēn)度下的水密(mì)度，單(dān)位為(wéi)克(kè)每毫升(g/mL)；
d_a 一一測試溫度下(xià)的(dí)空氣密度，單位(wèi)為克每(měi)毫升(g/mL)；
T_w一一(yī)試樣管內(nèi)為水(shuǐ)時的振動周期(qī)；
T_a 一一(yī)試樣管內(nèi)為空氣時(shí)的(dí)振動(dòng)周期(qī)；
K₂一一相對密度測試時的儀(yí)器(qì)常數(shù)。
標定(dìng)核查(chá)
要求每周(zhōu)一(yī)次(cì)標定並調整(zhěng)常(cháng)數A 和常(cháng)數B。如(rú)果試樣管中(zhōng)含(hán)有(yǒu)不能(néng)用(yòng)常規清洗方法(fǎ)衝走的沉積物，就需(xū)要對儀器進行(háng)標定(dìng)，盡管(guǎn)能通(tōng)過調整(zhěng)常(cháng)A 和常(cháng)數(shù)B 值的(dí)方(fāng)法解(jiě)決這種問題(tí)，但當需要(yào)大的(dí)調整(zhěng)時，建(jiàn)議(yì)用強(qiáng)氧化(huà)酸(suān)(警告一(yī)一(yī)能導致(zhì)嚴重灼傷)或(huò)表麵(miàn)清潔(jié)液(yè)衝洗試樣管。
按所(suǒ)述(shù)的(dí)方法(fǎ)清洗和(hé)幹燥試(shì)樣(yàng)管，直到(dào)讀數達到穩(wěn)定值(zhí)。如(rú)果(guǒ)所顯不溫度(dù)下(xià)的(dí)空(kōng)氣(qì)密(mì)度值不正確(què)，則(zé)重(zhòng)復清洗過程，或從小數(shù)點(diǎn)後(hòu)後(hòu)一(yī)位(wèi)開始(shǐ)調整(zhěng)常(cháng)數B 值(zhí)， 直(zhí)到(dào)儀器顯示(shì)正確的(dí)密(mì)度(dù)值。
若必(bì)須(xū)對常(cháng)數(shù)B 進行(háng)調整， 則需按所(suǒ)述(shù)用水進(jìn)行(háng)再標定以取得穩(wěn)定(dìng)讀數(shù)。如(rú)果(guǒ)已標定儀器(qì)顯(xiǎn)示的密度值不正確， 則從(cóng)常數A 的(dí)小(xiǎo)數(shù)點後後一位開(kāi)始(shǐ)調整，直到顯示(shì)該(gāi)溫度(dù)下(xià)的正確(què)密(mì)度(dù)值，如已標(biāo)應儀器顯示(shì)的(dí)是相(xiāng)對(duì)密(mì)度(dù)值，則調整(zhěng)讀(dú)數至1.0000。
注: 在(zài)進行每(měi)周一次的(dí)標定(dìng)時(shí)，通常(cháng)的選擇取決於結果(guǒ)讀數接近(jìn)上(shàng)界值(zhí)還是下界值(zhí)，通過這(zhè)種方(fāng)法確(què)定(dìng)的(dí)設置能(néng)對樣(yàng)品(pǐn)結(jié)果的(dí)第四位產生影(yǐng)響。

分析步驟(zhòu)
手動(dòng)進(jìn)樣(yàng)
采用(yòng)注(zhù)射(shè)器或密度(dù)計附(fù)帶的(dí)調節器(qì)配件，將少(shǎo)量試(shì)樣(yàng)(約(yuē)1mL~2mL)注入到潔淨，幹(gān)燥(zào)的U型試樣管(guǎn)內(nèi)。
也(yě)可以通過虹吸的(dí)方式加入試(shì)樣。將特氟隆毛(máo)細管(guǎn)的一(yī)段(duàn)插(chā)入(rù)到試樣管的底部(bù)入口(kǒu)，把(bǎ)毛(máo)細(xì)管的(dí)另一段浸(jìn)入樣品中(zhōng)， 然後用(yòng)注射(shè)器(qì)或(huò)真空(kōng)管(guǎn)路(lù)在試樣管上(shàng)部入口抽(chōu)氣，使試(shì)樣(yàng)管充滿試樣(yàng)。
使用目(mù)測或物理(lǐ)方法(fǎ)檢(jiǎn)查(chá)所(suǒ)填充樣品的完整(zhěng)性，確認試樣管(guǎn)內(nèi)無氣(qì)泡(pào)， 如發現有氣泡(pào)， 將(jiāng)試樣管(guǎn)清空(kōng)並重(zhòng)新填滿(mǎn)，並(bìng)重新檢(jiǎn)查(chá)是否還有氣(qì)泡。
對(duì)於(yú)采用照明燈的數(shù)字式(shì)密度計，由於照(zhào)明(míng)燈產生的熱(rè)量(liáng)會(huì)影響測試溫度(dù)，在注(zhù)入樣品，並(bìng)確認試(shì)樣管內(nèi)無(wú)氣(qì)泡(pào)後，應(yīng)盡快關閉(bì)照明燈。
當(dāng)儀(yí)器顯示第四(sì)位有效數(shù)字(zì)的密度(dù)值或第五位(wèi)有效數字的T 值的(dí)穩(wěn)定(dìng)讀(dú)數(shù)時，表(biǎo)明已(yǐ)達到溫度(dù)平(píng)衡(héng)，記(jì)錄密度值(zhí)或T 值(zhí)。
自動進(jìn)樣(yàng)
采(cǎi)用(yòng)自動進樣法(fǎ)時(shí)，要(yào)求(qiú)使(shǐ)用自(zì)動進樣器(qì)。
按(àn)照步驟將(jiāng)試樣(yàng)轉(zhuǎn)移至(zhì)自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶(píng)中，放(fàng)在自動(dòng)進樣器(qì)中，並(bìng)按上(shàng)麵(miàn)的(dí)步驟進(jìn)行(háng)測(cè)試。

計算
自(zì)動計(jì)算型密(mì)度(dù)計: 記(jì)錄兩份(fèn)試(shì)樣測試結果的(dí)平(píng)均值為(wéi)終(zhōng)結(jié)果，以(yǐ)密度(dù)或相(xiāng)對密(mì)度表(biǎo)示。
非(fēi)自動計(jì)算(suàn)型密(mì)度計:利用所測(cè)得的樣品和(hé)水(shuǐ)的T 值以及得到的儀器常數(shù)，按式(shì)(6)和(hé)式(shì)(7)計(jì)算密度(dù)[單位為克(kè)每(měi)毫升(shēng)(g/mL)或千克(kè)每立方(fāng)米(mǐ)(kg/m³)]或相對(duì)密(mì)度(dù)。計算時采(cǎi)用(yòng)6位(wèi)有(yǒu)效數(shù)字(zì)，記(jì)錄兩份試(shì)樣測試結果(guǒ)的平均值(zhí)為(wéi)終結果，結果(guǒ)保(bǎo)留(liú)至4位(wèi)有(yǒu)效數(shù)字。

式中:
t   一一測試溫度(dù)，單(dān)位(wèi)為(wéi)攝氏度(°C)；
d_w一(yī)一測試(shì)溫(wēn)度(dù)下的水密度，單位(wèi)為克每毫升(g/mL)；
K₁一(yī)一密(mì)度(dù)測試時的儀(yí)器常(cháng)數；
T_s 一(yī)一(yī)試樣管(guǎn)內為樣品(pǐn)時的(dí)振(zhèn)動(dòng)周期(qī)；
T_w一一試(shì)樣管內(nèi)為水時(shí)的振(zhèn)動(dòng)周(zhōu)期(qī)；
K₂一一相(xiāng)對(duì)密(mì)度測(cè)試時(shí)的儀器常數。

報(bào)告
報告密度(dù)時，應給出(chū)測試(shì)溫度和(hé)單(dān)位。
示例: 密度(20°C)=0.8765g/mL或876.5kg/m³。
報告相對密(mì)度(dù)時(shí)，應同時(shí)給測試溫(wēn)度(dù)和參(cān)考溫(wēn)度(dù)，但(dàn)無單(dān)位。
示例: 相對密度(20°C/20°C)=0.××××。
終結果保留(liú)4位(wèi)有(yǒu)效數字。

精密度
重復性(xìng)
在同一實驗室，由(yóu)同一(yī)操(cāo)作者使用(yòng)相同(tóng)設備，按同(tóng)樣(yàng)的測試(shì)方(fāng)法，並在(zài)短(duǎn)時間(jiān)內(nèi)對同(tóng)一(yī)被(bèi)測對(duì)象相(xiāng)互獨立(lì)進行測試獲得(dé)的(dí)兩(liǎng)次獨立(lì)測試結果的(dí)差(chà)值(zhí)r，不(bù)大(dà)於(yú)表(biǎo)1中的數(shù)值。


再(zài)現性(xìng)
在不(bù)同(tóng)的實驗室，由不同的(dí)操(cāo)作者使用(yòng)不(bù)同(tóng)的(dí)設備，按(àn)相(xiāng)同(tóng)的測試方(fāng)法，對同一(yī)被測(cè)對象相(xiāng)互(hù)獨立進行(háng)測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結果的(dí)差(chà)值R，不(bù)大(dà)於表2中的數(shù)值。