GB/T 2441.3-2010 尿(niào)素(sù)的測定方(fāng)法 第3部分: 水分 卡爾(ěr)·費休法(fǎ)

範圍(wéi)
GB/T 2441 的(dí)本部(bù)分(fēn)規定(dìng)了用卡爾·費休法(fǎ)測定尿素(sù)中(zhōng)水(shuǐ)分(fēn)。
本(běn)部(bù)分(fēn)適用於(yú)由氨和二氧(yǎng)化碳合(hé)成製得(dé)的尿(niào)素水(shuǐ)分(fēn)的(dí)測(cè)定。
仲(zhòng)裁時，采(cǎi)用(yòng)含(hán)吡(pǐ)啶(dìng)的卡爾·費(fèi)休試(shì)劑。

原理
存(cún)在於試料中的(dí)水(shuǐ)分(fēn)，與(yǔ)已(yǐ)知水滴(dī)定(dìng)度的卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試劑進行定量反應，反應式如(rú)下(xià):
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

儀器(qì)
卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀器(qì)，其典型(xíng)裝置按GB/T 6283 配(pèi)置(zhì)。

卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)的標(biāo)定
按(àn)GB/T 6283 規定步(bù)驟，用水(shuǐ)或二水酒石酸鈉(nà)標(biāo)定試劑(jì)對(duì)水(shuǐ)的滴定度(dù)T。

測定(dìng)
用稱(chēng)量(liáng)管(guǎn)稱(chēng)量1g～5g實(shí)驗(yàn)室樣品(至(zhì)0.0002g)，要求(qiú)稱(chēng)取(qǔ)的(dí)試料(liào)量消(xiāo)耗卡爾(ěr)·費(fèi)休試劑(jì)體積(jī)不超過10mL。
通過卡(qiǎ)爾·費休儀器的(dí)排(pái)泄嘴，將滴(dī)定(dìng)容(róng)器中殘(cán)液放完，加50mL甲醇(chún)於(yú)滴定容器中，甲(jiǎ)醇用量須足以淹(yān)沒(méi)電極，打(dǎ)開(kāi)電磁攪拌(bàn)器，與標定卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試劑(jì)一(yī)樣，用卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試劑(jì)滴(dī)定(dìng)至(zhì)電流計產生與標(biāo)定(dìng)時(shí)同(tóng)樣的(dí)偏斜，並(bìng)保持(chí)穩(wěn)定1min。
打開加料口橡皮塞，迅(xùn)速將已(yǐ)稱量過(guò)的(dí)稱量管(guǎn)中(zhōng)試(shì)料倒入(rù)滴定容器(qì)中(zhōng)，立(lì)即(jí)蓋(gài)好(hǎo)橡皮塞，攪(jiǎo)拌至試料溶解(jiě)，用(yòng)卡爾·費(fèi)休試(shì)劑如上述滴定甲(jiǎ)醇中水量一(yī)樣(yàng)滴定至(zhì)終(zhōng)點(diǎn)，記錄(lù)所(suǒ)消耗卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)的體(tǐ)積(jī)(V)。
稱(chēng)量(liáng)加完(wán)試(shì)料後稱量管的(dí)質(zhì)量(liáng)，以確定(dìng)所(suǒ)用(yòng)試(shì)料的質(zhì)量(m)。

分析結(jié)果(guǒ)的表述(shù)
水(shuǐ)分W，以(yǐ)質量分數(shù)(%)表示，按式(1)計算(suàn):
         T x V x 100        T x V
W = 一一(yī)一一(yī)一(yī)一 = 一一(yī)一一   ………………………………( 1 )
            m x 1000       m x 10
式中:
T一一(yī)卡爾(ěr)·費(fèi)休試劑(jì)對水(shuǐ)的滴(dī)定(dìng)度(dù)，單(dān)位為毫克每(měi)毫升(shēng)(mg/mL)；
V一一(yī)滴定(dìng)消耗卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試(shì)劑的體(tǐ)積的數(shù)值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
m一一試料的質量的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為克(g)。
計算結果表示(shì)到(dào)小(xiǎo)數點後兩位(wèi)，取(qǔ)平(píng)行(háng)測定結果(guǒ)的算術(shù)平均(jūn)值(zhí)為測定結果(guǒ)。


京(jīng)都電子KEM 卡(qiǎ)氏水分滴定(dìng)儀MKV-710S