GB/T 8570.5-2010 液體無水氨的測(cè)定(dìng)方法 第(dì)5部分(fēn): 水(shuǐ)分(fēn) 卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)法

範圍(wéi)
GB/T 8570 的本部(bù)份規(guī)定(dìng)用卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休法測(cè)定液體無(wú)水氨(ān)的(dí)水分。
本部分(fēn)適(shì)用於水分不小於(yú)0.0050%的(dí)液體(tǐ)無(wú)水氨產品(pǐn)。

原理
在乙二醇(chún)的存(cún)在下(xià)，蒸發液體(tǐ)無(wú)水(shuǐ)氨(ān)試樣(yàng)後(hòu)，水分(fēn)與已知水(shuǐ)的滴定度的卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)進(jìn)行定量反應(yīng)，反應式如(rú)下(xià):
H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N + ROH → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·OSO₂OR
當(dāng)水分(fēn)大於0.1%，按GB/T 8570.3 測(cè)的的殘留物含量估算，以適(shì)量(liáng)無(wú)水(shuǐ)甲醇(chún)稀釋蒸發殘留(liú)物(wù)，然(rán)後取(qǔ)一定量的(dí)稀(xī)釋溶(róng)液(yè)進行測(cè)定(dìng)。

試(shì)劑和材料
本(běn)部分(fēn)所用試(shì)劑
，溶液(yè)和(hé)水(shuǐ)，在未注明規格(gé)和配製方(fāng)法(fǎ)時(shí)，均(jūn)應符合(hé) HG/T 2843 的規(guī)定(dìng)。
甲醇(chún): 水的(dí)質(zhì)量(liáng)分數(shù)≤0.03% ，如水(shuǐ)的(dí)質量分數(shù)>0.03% ，向500mL甲醇中(zhōng)加(jiā)入(rù)分子篩(shāi)約50g，塞上(shàng)瓶塞，放(fàng)置過(guò)夜，吸(xī)取(qǔ)上層清液使(shǐ)用；
乙(yǐ)二(èr)醇(chún): 水的質量(liáng)分數(shù)≤0.1%，如(rú)水(shuǐ)的質量(liáng)分數(shù)>0.1%，脫水處(chǔ)理的(dí)方法同上(shàng)；
二水合酒石酸(suān)鈉(nà)；
硫(liú)酸(suān)溶(róng)液(yè)，10%；
卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試(shì)劑；
注(zhù): 無(wú)吡啶(dìng)的(dí)卡爾·費休(xiū)改進試(shì)劑也可(kě)使用(yòng)，但在仲(zhòng)裁(cái)時(shí)，隻能(néng)使用(yòng)含吡(pǐ)啶(dìng)的(dí)試(shì)劑(jì)。
甲醇-乙酸溶液(yè): 100mL冰(bīng)乙(yǐ)酸和(hé)900mL甲(jiǎ)醇(chún)的(dí)混(hùn)合(hé)。
分(fēn)子篩:  直(zhí)徑(jìng)3mm~5mm顆粒，用(yòng)作(zuò)幹燥劑(jì)。使用(yòng)前於500°C下(xià)焙(bèi)燒2h，並(bìng)在內裝新鮮分子(zǐ)篩(shāi)的(dí)幹(gān)燥器(qì)中冷卻。使用過的(dí)分(fēn)子(zǐ)篩(shāi)可用(yòng)水(shuǐ)洗滌
，烘(hōng)幹
，焙燒
，再(zài)生(shēng)後備用；
冷凍(dòng)劑，固體二氧(yǎng)化碳(幹(gān)冰(bīng))和(hé)工業(yè)酒精(jīng)的棍合物，致(zhì)冷溫度-35°C~-40°C；
活性矽膠；
矽脂。

儀器(qì)
通常實(shí)驗室(shì)用(yòng)儀器；
試(shì)樣取樣(yàng)裝置，見(jiàn) GB/T 8570.3-2010；
卡(qiǎ)爾·費休直接電量滴(dī)定儀(yí)器(qì)，按(àn) GB/T 6283 配(pèi)備(bèi)，或與之性能相當的(dí)卡爾(ěr)·費休(xiū)儀(yí)器(qì)。

采樣
按 GB/T 8570.1 規定(dìng)進(jìn)行。

分析步(bù)驟
做兩(liǎng)份試料的平行(háng)測定(dìng)。
當(dāng)水分大於0.1% 時，按 GB/T 8570.3 測得的殘(cán)留物(wù)含量(liáng)估算，以適量無水(shuǐ)甲醇稀釋(shì)蒸發殘(cán)留(liú)物，然(rán)後(hòu)取(qǔ)一(yī)定量的稀釋(shì)溶(róng)液(yè)進行測定。
試樣(yàng)
按 GB/T 8570. 3-2010 中7.1采取試(shì)樣，在(zài)試管插入(rù)杜(dù)瓦瓶中後(hòu)，加入2.0mL乙(yǐ)二(èr)醇(chún)。
卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試(shì)劑的標(biāo)定
按(àn) GB/T 6283 規定(dìng)步(bù)驟，用水或二水合酒石(shí)酸(suān)鈉來(lái)標(biāo)定(dìng)卡爾·費休(xiū)試劑的水的滴定度(dù)T。
測定(dìng)
從杜瓦(wǎ)瓶中取(qǔ)出含試(shì)料的(dí)試管，讓(ràng)氨(ān)在室(shì)溫下(xià)經(jīng)2端慢慢蒸(zhēng)發，直(zhí)到試管底部為(wéi)由氨水(shuǐ)
，乙二醇等室(shì)溫下(xià)不(bù)揮發物所組成的蒸發(fā)殘留(liú)物(wù)為止(zhǐ)。
通(tōng)過卡爾·費休(xiū)直(zhí)接電量滴定(dìng)儀(yí)的(dí)排泄嘴將(jiāng)滴定容器中殘(cán)液(yè)放究，用(yòng)注射器經瓶(píng)塞(sāi)注(zhù)入50mL甲醇於(yú)滴(dī)定容(róng)器(qì)中，甲醇量應足以(yǐ)淹沒(méi)電極(jí)，接通(tōng)電源，打(dǎ)開(kāi)電(diàn)磁(cí)攪(jiǎo)拌器(qì)，與(yǔ)標定卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試劑相同(tóng)的方(fāng)法，用卡(qiǎ)爾·費休試(shì)劑(jì)滴定至電流(liú)計產(chǎn)生(shēng)與(yǔ)標定(dìng)時同樣的(dí)偏斜(xié)，並保持穩定1min。
打開(kāi)試管，如(rú)入10.0mL甲(jiǎ)醇-乙酸溶液(yè)，使(shǐ)其(qí)沿管(guǎn)璧(bì)流(liú)下。小(xiǎo)心(xīn)搖(yáo)匀(yún)後(hòu)迅(xùn)速轉移人滴定容器(qì)中，再用(yòng)10.0mL甲(jiǎ)醇-乙(yǐ)酸(suān)溶液數份(fèn)洗滌(dí)試(shì)管，至zui大(dà)用zui為50.0mL ，迅速(sù)將洗(xǐ)滌(dí)液一並全部(bù)轉移到滴定容(róng)器中。
使用與標定(dìng)同(tóng)樣的操作步驟(zhòu)，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至(zhì)終點(diǎn)，記錄所(suǒ)消(xiāo)耗的(dí)卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試(shì)劑的體積。
空白試驗
按(àn)測定(dìng)同(tóng)樣(yàng)的方法，使用相(xiāng)間的(dí)試劑，但(dàn)不含試(shì)料進行(háng)空白試(shì)驗(yàn)。

分析(xī)結果(guǒ)的(dí)表述
水(shuǐ)分ω₁，以水(H₂O)的質zui分(fēn)數計，數(shù)值(zhí)以(yǐ)%表示，按式(shì)(1)計算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
V₁一一滴(dī)定(dìng)所(suǒ)消(xiāo)耗的卡爾(ěr)·費休試劑(jì)的體(tǐ)積(jī)的(dí)數值(zhí)，單位為毫(háo)升(mL)；
V₂一一空(kōng)白(bái)試驗(yàn)消(xiāo)耗(hào)的(dí)卡爾(ěr)·費休(xiū)試劑的體積的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
T 一(yī)一卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試劑對水(shuǐ)的滴(dī)定(dìng)度的數(shù)值(zhí)，單位為毫克每毫(háo)升(shēng)(mg/mL)；
m 一(yī)一試料質量(liáng)[為收(shōu)集於試(shì)管中的液(yè)氨毫(háo)升數乘以0.68(0.68g/mL為液氨(ān)的密度(dù))和兩(liǎng)個錐(zhuī)形瓶及(jí)所(suǒ)附(fù)自連(lián)接點5處(chǔ)起的(dí)連接(jiē)管的質量增(zēng)zui之(zhī)和]的數值，單(dān)位為克(g)。
計算(suàn)結果表(biǎo)示(shì)到小(xiǎo)數(shù)點(diǎn)後兩位(wèi)，取(qǔ)平行測定(dìng)結果的算(suàn)術(shù)平均值作(zuò)為測(cè)定(dìng)結(jié)果。

允許差(chà)
水分≤0.1%時，平行測(cè)定結果的(dí)是(shì)值不(bù)大於0.02%；
水分(fēn)>0.1%時(shí)，平行(háng)測定結(jié)果(guǒ)的差(chà)值不大於(yú)0.04%。


京都電(diàn)子KEM 容量法(fǎ)卡爾(ěr)費休水(shuǐ)分儀 MKV-710S