GB/T 22313-2008 塑(sù)料 用於聚氨(ān)酯生產的多元(yuán)醇(chún) 水含(hán)量(liáng)的(dí)測定

範(fàn)圍(wéi)
本標準規定(dìng)了(liǎo)作為聚氨(ān)酯原(yuán)料的多(duō)元(yuán)醇(chún)水含(hán)量的(dí)測定(dìng)方法(fǎ)
。方法A 是應用(yòng)卡爾(ěr)·費休原理的手(shǒu)動(dòng)電(diàn)量法(fǎ)
。電(diàn)量法(fǎ)用(yòng)於(yú)大多數多(duō)元醇，包括終點不易(yì)觀(guān)察的有色多(duō)元醇(chún)
。方法B 包括(kuò)自(zì)動(dòng)電量法和(hé)自動(dòng)庫侖(lún)法
。庫侖法是法(fǎ)，不(bù)需要(yào)校準(zhǔn)，且(qiě)比(bǐ)電(diàn)量法靈(líng)敏(mǐn)度高
。

原(yuán)理(lǐ)
方法A 和方(fāng)法B 用(yòng)卡爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑，用(yòng)電(diàn)量法或庫侖(lún)法滴(dī)定(dìng)
。試劑中的(dí)二(èr)氧(yǎng)化(huà)硫首(shǒu)先與醇反(fǎn)應生成酯(zhǐ)，酯被(bèi)試劑中(zhōng)的(dí)鹼中和(hé)
。烷基亞(yà)硫酸的陰離(lí)子為(wéi)活性組(zǔ)分，滴(dī)定時在水存(cún)在(zài)下，碘將(jiāng)烷基(jī)亞硫酸氧化(huà)成(chéng)烷(wán)基硫酸，消(xiāo)耗水
。反(fǎn)應式如下(xià):
ROH + SO₂ + R'N → (R'NH)SO₃R
H₂O + I₂ + (R'NH)SO₃R + 2R'N → (R'NH)SO₄R + 2(R'NH)I
水分的(dí)測(cè)定(dìng)，卡(qiǎ)爾·費休試劑[碘，二氧化硫，乙(yǐ)二(èr)醇甲醚(HOCH₂CH₂OCH₃)和(hé)吡(pǐ)啶(dìng)或(huò)吡啶(dìng)的(dí)取(qǔ)代物組成的溶液(yè)]加(jiā)入到(dào)溶有試樣的(dí)甲醇或(huò)其他醇溶液中，至溶液中(zhōng)所有(yǒu)的水被(bèi)消耗掉(diào)
。對於(yú)電(diàn)量滴(dī)定(dìng)法，通(tōng)過(guò)指示兩鉑電(diàn)極去(qù)極(jí)化(huà)的電(diàn)流測量(liáng)裝置來確(què)定終點
。在庫(kù)侖滴(dī)定(dìng)法(fǎ)中，電解產生碘，省去了(liǎo)試劑的標定
。

應用
本標準試驗方法(fǎ)適(shì)用於(yú)產品(pǐn)檢驗(yàn)和科研(yán)的質(zhì)量控製
。
注: 以下關(guān)於卡爾·費休測量(liáng)原理(lǐ)手動(dòng)滴(dī)定法(fǎ)的描(miáo)述主要是作為參考
。方法(fǎ)B 描述的(dí)市售(shòu)的(dí)自動(dòng)卡爾·費休(xiū)滴(dī)定(dìng)儀(yí)應用(yòng)廣泛，其他細節(jié)和(hé)數(shù)據(jù)見(jiàn)ISO 760: 1978，水分(fēn)的測(cè)定(dìng)--卡爾(ěr)·費(fèi)休法(fǎ)(通用(yòng)法)
。

幹擾
氧化(huà)物(wù)，氫氧化(huà)物和強鹼性物(wù)質與卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試(shì)劑反(fǎn)應生(shēng)成定量水(shuǐ)，使測定(dìng)值偏(piān)高(gāo)
。因此，此方法(fǎ)不適用(yòng)於(yú)含有氫氧化鉀(jiǎ)或其他強(qiáng)鹼(jiǎn)性物(wù)質的(dí)粗(cū)多(duō)元(yuán)醇(chún)，除非校正了(liǎo)其(qí)生成的多餘的水(shuǐ)
。
含(hán)有胺(àn)的多(duō)元(yuán)醇會改變(biàn)卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休體係的pH 值至(zhì)鹼(jiǎn)性(xìng)範圍，導(dǎo)致錯誤結果
。在滴定(dìng)前加(jiā)入多於化學計量量的(dí)水(shuǐ)楊(yáng)酸或苯甲酸(suān)可以規(guī)避這一(yī)問題(tí)
。對(duì)特(tè)殊型號(hào)的多(duō)元醇(chún)應建立適當的試驗(yàn)方(fāng)法
。


京(jīng)都(dū)電子(zǐ)KEM 自(zì)動電(diàn)量法水(shuǐ)分(fēn)儀(yí)MKV-710係(xì)列 和 自動庫侖法水分(fēn)儀MKC-710係列