GB/T 15072.2-2008 貴金屬(shǔ)合(hé)金(jīn)化學(xué)分析(xī)方法(fǎ) 銀合(hé)金(jīn)中(zhōng)銀(yín)量的(dí)測定(dìng) 氯(lǜ)化鈉(nà)電位(wèi)滴定法

範圍(wéi)
本(běn)部(bù)份規定(dìng)了(liǎo)銀合(hé)金(jīn)中銀含量(liáng)的(dí)測(cè)定方(fāng)法
。
本(běn)部分(fēn)適(shì)用(yòng)於AgCu，AgCuZnMnNi，AgCuNiAl，AgCuV，AgCuZnSn，AgSnCeLa，AgCe，AgMgNi合金中銀(yín)含量的測(cè)定
。測定(dìng)範(fàn)圍(wéi)(質(zhì)量分(fēn)數): 50％～99.5％
。

方法提(tí)要(yào)
試(shì)料用(yòng)硝酸(suān)溶解(jiě)
。在(zài)硝酸介質(zhì)中，用銀(yín)電極為(wéi)指示(shì)電極(jí)，銀-碘化銀(yín)電(diàn)極(jí)為參(cān)比(bǐ)電極，用(yòng)氯化(huà)鈉標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液滴(dī)定銀，電(diàn)位法指(zhǐ)示(shì)終點(diǎn)
。

儀(yí)器，設備
天(tiān)平(píng): 感(gǎn)量(liáng)0.01mg`;
電(diàn)位(wèi)滴定裝(zhuāng)置:
電(diàn)位(wèi)計(jì): 度1mV；
指(zhǐ)示電極: 銀電(diàn)極(jí)；
參比(bǐ)電極(jí): 銀(yín)-碘化(huà)銀(yín)電(diàn)極
。

試樣(yàng)
樣品加工成碎(suì)屑，用丙(bǐng)酮(tóng)去(qù)除油汙，用(yòng)水(shuǐ)洗(xǐ)淨(jìng)，烘幹，混(hùn)匀
。

分析步驟(zhòu)
試(shì)料(liào)
按(àn)表1稱取(qǔ)試樣(yàng)，至0.00001g
。

測(cè)定次數(shù)
獨立進(jìn)行兩(liǎng)次(cì)測定，取(qǔ)其平均值(zhí)
。
空白試驗
隨(suí)同試料做(zuò)空(kōng)白(bái)試驗(yàn)
。
測(cè)定(dìng)
將(jiāng)試(shì)料置於100mL燒(shāo)杯(bēi)中，加2mL硝酸，蓋(gài)上表麵皿，低(dī)溫加熱(rè)至(zhì)試料*溶(róng)解(jiě)
。用水(shuǐ)衝洗(xǐ)表麵皿及燒杯壁，加(jiā)水至約20mL
。
於試(shì)液中(zhōng)插入(rù)銀(yín)指示電極，銀(yín)-碘(diǎn)化銀(yín)參比電極，開(kāi)動電(diàn)磁攪拌器(qì)，用氯(lǜ)化(huà)鈉標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定至電位突(tū)躍zui大即為終點
。

分析(xī)結果(guǒ)的計(jì)算(suàn)
按式(2)計(jì)算銀(yín)的(dí)質(zhì)量分(fēn)數(shù)ω_Ag，數(shù)值以%表示(shì):

式(shì)中:
c   一(yī)一氯(lǜ)化鈉(nà)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的(dí)實際濃(nóng)度，單位(wèi)為摩爾(ěr)每升(mol/L)；
V₁ 一一(yī)滴(dī)定試(shì)液所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)氯化鈉(nà)標準滴定溶(róng)液(yè)的體積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
m₀一一試料(liào)的(dí)質量，單位(wèi)為克(kè)(g)；
107.87一(yī)一銀的摩(mó)爾(ěr)質量，單(dān)位為克(kè)每摩爾(g/moL)
。
所(suǒ)得(dé)結(jié)果(guǒ)應表示(shì)至二(èr)位(wèi)小數
。


京都(dū)電(diàn)子KEM 自(zì)動(dòng)電位(wèi)滴定儀(yí)AT-710S