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GB 5009.3-2010 食品安(ān)全(quán)國家標(biāo)準 食品(pǐn)中水(shuǐ)分的測(cè)定(dìng)
範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準規定(dìng)了食(shí)品中水分(fēn)的(dí)測(cè)定方法(fǎ)。
本標準中直接幹燥法適(shì)用(yòng)於在 101ºC~105ºC下,不(bù)含或(huò)含(hán)其他揮(huī)發(fā)性(xìng)物質甚(shèn)微(wēi)的穀物(wù)及(jí)其(qí)製品,水(shuǐ)產品,豆(dòu)製品,乳(rǔ)製(zhì)品(pǐn),肉製(zhì)品(pǐn)及鹵菜製(zhì)品等食品(pǐn)中水分的(dí)測(cè)定(dìng),不(bù)適用於水(shuǐ)分含(hán)量小於0.5g/100g的(dí)樣(yàng)品(pǐn)。
減壓幹(gān)燥(zào)法適(shì)用(yòng)於糖,味(wèi)精(jīng)等(děng)易(yì)分(fēn)解(jiě)的食(shí)品中水分(fēn)的測(cè)定,不(bù)適用於添(tiān)加了其(qí)它原(yuán)料(liào)的糖果,如(rú)奶糖,軟糖等(děng)試(shì)樣測定(dìng),同(tóng)時該(gāi)法不適(shì)用於(yú)水分含量(liáng)小於(yú)0.5g/100g的樣品(pǐn)。
蒸(zhēng)餾(liù)法(fǎ)適(shì)用於含(hán)較(jiào)多揮發性物質的食(shí)品(pǐn)如油(yóu)脂,香(xiāng)辛(xīn)料(liào)等水分的測(cè)定,不適用於(yú)水(shuǐ)分(fēn)含量小於(yú)1g/100g的樣品(pǐn)。
卡(qiǎ)爾(ěr)·費休法適(shì)用於(yú)食品中水分(fēn)的測定,卡爾(ěr)·費休容(róng)量法適用(yòng)於水分(fēn)含(hán)量大於(yú)1.0×10-3g/100g的樣(yàng)品,卡爾·費休庫倫法(fǎ)適(shì)用於水分含量大於1.0×10-5g/100g的(dí)樣品。
第四法 卡爾·費(fèi)休法
原(yuán)理(lǐ)
根據碘(diǎn)能(néng)與(yǔ)水和(hé)二氧化硫(liú)發生(shēng)化(huà)學反(fǎn)應,在(zài)有吡(pǐ)啶(dìng)和(hé)甲(jiǎ)醇(chún)共(gòng)存(cún)時,1mol碘(diǎn)隻與1mol水作用,反應式如下:
C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH → 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3]
卡爾·費休水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定法又分(fēn)為庫(kù)侖法和容(róng)量(liáng)法(fǎ)。庫(kù)侖(lún)法(fǎ)測定的碘(diǎn)是(shì)通(tōng)過化學反應產(chǎn)生的(dí),隻要(yào)電解液中(zhōng)存在(zài)水,所產(chǎn)生(shēng)的碘就(jiù)會(huì)和水(shuǐ)以(yǐ)1:1的(dí)關(guān)係按照(zhào)化學(xué)反應(yīng)式進(jìn)行(háng)反應(yīng)。當(dāng)所有(yǒu)的水(shuǐ)都參與(yǔ)了(liǎo)化(huà)學反(fǎn)應(yīng),過(guò)量(liáng)的碘(diǎn)就會在電極的(dí)陽極區域(yù)形(xíng)成,反應(yīng)終止。容(róng)量法(fǎ)測(cè)定的(dí)碘(diǎn)是(shì)作為(wéi)滴定(dìng)劑(jì)加入(rù)的(dí),滴定(dìng)劑中(zhōng)碘(diǎn)的(dí)濃(nóng)度(dù)是(shì)已(yǐ)知的,根據(jù)消(xiāo)耗滴定(dìng)劑(jì)的體積,計算(suàn)消(xiāo)耗碘的(dí)量(liáng),從(cóng)而計量(liáng)出被測(cè)物(wù)質水(shuǐ)的(dí)含量。
試樣中(zhōng)水分的(dí)測(cè)定(dìng)
於反(fǎn)應(yīng)瓶中(zhōng)加一定(dìng)體(tǐ)積(jī)的甲(jiǎ)醇或卡爾(ěr)·費休測定儀中(zhōng)規定的(dí)溶(róng)劑浸沒(méi)鉑(bó)電極(jí),在(zài)攪(jiǎo)拌(bàn)下用卡爾·費休試劑滴(dī)定(dìng)至終點(diǎn)。迅速將(jiāng)易溶(róng)於上述溶劑(jì)的試樣(yàng)直(zhí)接加(jiā)入(rù)滴(dī)定杯(bēi)中(zhōng);對於(yú)不易(yì)溶解的試樣(yàng),應(yīng)采用(yòng)對滴(dī)定(dìng)杯(bēi)進(jìn)行加(jiā)熱或(huò)加入已測(cè)定(dìng)水分的(dí)其他溶(róng)劑(jì)輔助(zhù)溶解後用(yòng)卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)滴定至終點(diǎn)。建(jiàn)議采用庫侖(lún)法測定試(shì)樣(yàng)中的含(hán)水量(liáng)應大於10μg,容量法應(yīng)大於100μg。對(duì)於(yú)某些(xiē)需(xū)要(yào)較長時(shí)間(jiān)滴定的試樣(yàng),需要扣除其漂(piāo)移量。
京(jīng)都電子KEM 卡(qiǎ)爾費休(xiū)水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定儀(yí) MKV-710係(xì)列和(hé)MKC-710係列(liè)