GB/T 6532-2012 原(yuán)油中(zhōng)鹽(yán)含量的測定 電位(wèi)滴定法

範圍
本(běn)標(biāo)準規(guī)定了采(cǎi)用(yòng)電位滴定(dìng)法測定(dìng)原(yuán)油中鹽(yán)含量的方法(fǎ)。
本(běn)標(biāo)準適用於測定鹽含量(liáng)(質(zhì)量分數)範圍為0.0005%~0.15%的原(yuán)油，以及(jí)渣油和燃(rán)料(liào)油等重質石(shí)油(yóu)產品。本(běn)標(biāo)準亦(yì)適用(yòng)於判斷(duàn)用過(guò)的汽輪機(jī)油和船用燃料油被(bèi)海(hǎi)水汙染(rǎn)的情況。

方(fāng)法(fǎ)概述(shù)
樣(yàng)品混(hùn)合均匀(yún)後，稱(chēng)取一定量的試樣，並將其溶(róng)解(jiě)於65ºC的二甲(jiǎ)苯(běn)中。用乙(yǐ)醇(chún)，丙酮和(hé)水(shuǐ)在規(guī)定(dìng)的抽提裝(zhuāng)置中進行抽提。抽(chōu)提液脫(tuō)除(chú)硫化(huà)物(wù)後，用電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法測定其中的(dí)總(zǒng)鹵化(huà)物含(hán)量(liáng)，然後折合成(chéng)氧(yǎng)化(huà)鈉(nà)的含(hán)量。

儀器(qì)
抽(chōu)提裝置 。
電(diàn)位滴定儀主(zhǔ)要由以下部分組(zǔ)成:
a) 銀(yín)指示電極；
b) 玻璃(lí)參考電極；
c) 滴(dī)定管(guǎn)，10 mL；
d) 磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)。
恒溫(wēn)水浴(yù): 可控溫(wēn)至65°C±5°C。
移液(yè)管。
燒杯。
取樣管，長(cháng)約600mm ，直徑約(yuē)5mm 玻璃管，且(qiě)中(zhōng)部帶有100mL球(qiú)狀物(wù)。
高速攪(jiǎo)拌器(qì)，其轉速(sù)不低於(yú)3000r/min。
電子天(tiān)平，感量(liáng)0.0001g。
電(diàn)子天(tiān)平，感(gǎn)量0.01g。
電子天平，感量(liáng)0.1g。

儀(yí)器的(dí)準(zhǔn)備
抽(chōu)提(tí)裝置的(dí)準備(bèi)
將(jiāng)抽(chōu)提裝(zhuāng)置(zhì)放於通(tōng)風櫥(chú)內，按(àn)照(zhào)產(chǎn)品安(ān)裝要求進行安(ān)裝。
電位滴定(dìng)儀的(dí)準備(bèi)
玻璃參(cān)考電(diàn)極(jí)的準(zhǔn)備: 使(shǐ)用前，先用水(shuǐ)清洗(xǐ)電極，再用(yòng)0.1mol/L鹽酸浸泡10min，最後用水(shuǐ)清(qīng)洗(xǐ)。使(shǐ)用(yòng)完畢(bì)，將電(diàn)極浸泡(pào)在水(shuǐ)中。
銀指(zhǐ)示電極的準備: 使用(yòng)前用(yòng)拋(pāo)光(guāng)砂紙打磨(mó)銀(yín)電極(jí)，直至電(diàn)極表麵幹淨(jìng)光亮，最後用(yòng)水清(qīng)洗。

試驗步驟
鹽含量(liáng)的(dí)測(cè)定
準確移取(qǔ)1mmol/L氯(lǜ)化鈉溶液10mL至滴定池(chí)內，加入(rù)適量丙酮(tóng)，使(shǐ)溶(róng)液(yè)總(zǒng)體積(jī)達到約(yuē)150mL。再(zài)加(jiā)入0.5g*晶體(tǐ)。
注(zhù): 向空白和(hé)樣品溶液(yè)中加(jiā)入(rù)等量的氯化鈉(nà)溶(róng)液，可(kě)保證(zhèng)低(dī)鹽含(hán)量的樣品也(yě)能獲得滴(dī)定終(zhōng)點。
將滴(dī)定池置(zhì)於滴定儀的攪拌台上，開(kāi)啟(qǐ)攪拌器，攪拌使*晶體溶解，並(bìng)將(jiāng)溶液混合(hé)均(jūn)匀。
用(yòng)0.01mol/L硝酸銀溶液(yè)充(chōng)滿(mǎn)滴定管。將(jiāng)電極插入(rù)到(dào)溶液(yè)中，滴管頭部低於液麵約25mm。
使(shǐ)用(yòng)自動電位滴定儀(yí)進行(háng)滴(dī)定。滴定結(jié)束後(hòu)，儀器將顯(xiǎn)示出50mL抽提(tí)液(yè)中氯(lǜ)離子(zǐ)所消耗(hào)的(dí)硝酸(suān)銀標準(zhǔn)溶液的體(tǐ)積。
空(kōng)白(bái)溶液的(dí)測定
用移被管(guǎn)移取1mmol/L氯(lǜ)化鈉(nà)溶(róng)液(yè)10mL至(zhì)滴(dī)定(dìng)池(chí)中(zhōng)，再(zài)加(jiā)入50mL水(shuǐ)，5mol/L硝(xiāo)酸(suān)5mL和0.5g*晶體，加(jiā)入丙(bǐng)酮使(shǐ)溶液的總體積達(dá)到150mL~170mL，攪(jiǎo)拌(bàn)使(shǐ)*晶體溶解(jiě)，然後(hòu)滴定空白溶液(yè)。

結果計算
計算
鹽含量測定結果以(yǐ)氯(lǜ)化鈉的(dí)質(zhì)量分(fēn)數ω 計(jì)，數值以%表(biǎo)示，按(àn)式(2)計算:

式中(zhōng):
c 一一標準(zhǔn)硝(xiāo)酸(suān)銀溶(róng)液的濃度，單位為摩爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
V 一一(yī)滴定(dìng)試樣所消耗的(dí)硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液體(tǐ)積，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₀一一(yī)滴(dī)定空白(bái)試樣所消(xiāo)耗(hào)的硝(xiāo)酸銀(yín)標準溶液(yè)體積，單(dān)位為毫升(mL)；
m 一一(yī)試樣的質(zhì)量，單位為克(kè)(g)；
P  一一(yī)抽提(tí)比，如果(guǒ)使(shǐ)用(yòng)無水乙醇(chún)，則(zé)P=50/158；如(rú)果使用異(yì)丙(bǐng)醇(chún)，則(zé)P=50/152；
58.44 一(yī)一氯(lǜ)化鈉的摩(mó)爾質量，單位(wèi)為(wéi)克(kè)每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)。
結(jié)果(guǒ)表示
取重(zhòng)復測(cè)定(dìng)兩個結(jié)果(guǒ)的算(suàn)術平均值作為試樣的(dí)鹽(yán)含量(liáng)，結(jié)果保(bǎo)留兩(liǎng)位有效數(shù)字。