T/CI 1264-2025 廢(fèi)舊鋰離(lí)子電(diàn)池(chí)石墨負極材料(liào)的回收(shōu)與(yǔ)再生(shēng)技術規範

範圍(wéi)
本(běn)文(wén)件(jiàn)規(guī)定了廢舊鋰離(lí)子電池中(zhōng)石(shí)墨負(fù)極材(cái)料回收(shōu)及(jí)再生(shēng)的(dí)技(jì)術指標(biāo)
，負極材料回收與(yǔ)再生(shēng)工(gōng)藝流程
，性(xìng)能及(jí)雜(zá)質含量(liáng)
，環境保(bǎo)護與(yǔ)安(ān)全(quán)，並(bìng)描(miáo)述了相應(yīng)的(dí)檢(jiǎn)測方(fāng)法(fǎ)。
本文件(jiàn)適(shì)用(yòng)於動力電(diàn)池
，儲能電池
，消費(fèi)電子電池等(děng)鋰離子電(diàn)池(chí)中石墨負極材料的回(huí)收(shōu)與再生(shēng)。

術(shù)語(yǔ)和定(dìng)義
GB/T 30902 界(jiè)定的(dí)以及下列(liè)術語和(hé)定義適(shì)用於(yú)本(běn)文件(jiàn)。
深(shēn)共晶溶劑(jì)(DES)浸(jìn)出  deep eutectic solvent (DES) leaching
一種利(lì)用(yòng)由氫鍵供體(tǐ)和受(shòu)體組成(chéng)的低(dī)共(gòng)熔混合(hé)物(wù)作(zuò)為(wéi)綠(lǜ)色(sè)溶(róng)劑，來(lái)選(xuǎn)擇(zé)性(xìng)地(dì)溶解(jiě)和提取(qǔ)目(mù)標(biāo)物質(zhì)的(dí)技術(shù)。

技(jì)術(shù)指(zhǐ)標
技(jì)術(shù)指標(biāo)應(yīng)包含以下(xià)內(nèi)容(róng)。
a) 再(zài)生石墨純度不應(yīng)小於99.5%，嵌(qiàn)鋰比容(róng)量恢(huī)復(fù)至(zhì)不應小於330mAh·g-1，庫(kù)倫(lún)效(xiào)率(shuài)不(bù)應小(xiǎo)於91%。
b) 以(yǐ)初(chū)始極(jí)片(piàn)質量為(wéi)基(jī)準，回收(shōu)率不應小於90%。
c) 汙染物排放(fàng)指標: 含鋰(lǐ)
，鐵廢料(liào)在(zài)回收(shōu)利用(yòng)過程中(zhōng)產(chǎn)生的廢(fèi)水，經(jīng)收集(jí)
，處理(lǐ)後，汙染(rǎn)物排放(fàng)濃度應符(fú)合 GB 18599 的規(guī)定。

負極材料(liào)回(huí)收(shōu)與(yǔ)再生(shēng)工藝流(liú)程(chéng)
石墨(mò)負極材料回(huí)收(shōu)與再生工藝(yì)流(liú)程(chéng)
石(shí)墨負極材料(liào)回(huí)收(shōu)與再生工藝(yì)流(liú)程(chéng)
石墨(mò)負極(jí)材(cái)料(liào)回收與再生(shēng)工藝(yì)流程(chéng)見(jiàn)圖1。


破碎
將(jiāng)廢舊(jiù)負(fù)極(jí)粉材(cái)料分批(pī)次放(fàng)進(jìn)球磨機中設(shè)置參數100r/min，研(yán)磨2h。
預處理
將(jiāng)破碎(suì)後(hòu)的廢舊負極(jí)粉(fěn)末置於(yú)預加熱爐中，溫度為500℃~600℃空(kōng)氣氛(fēn)圍(wéi)鍛(duàn)燒6h~8h，去(qù)除(chú)粉(fěn)末中(zhōng)殘留的電解液(yè)
，黏(nián)結劑(jì)及附(fù)著的(dí)有機化合物。
DES浸出(chū)過程
DES由(yóu)供氫試(shì)劑(jì)與受氫試劑組(zǔ)合形(xíng)成，選擇乙二(èr)醇和(hé)氯(lǜ)化膽鹼組合(hé)實(shí)例說明(míng)。
a) 取(qǔ)經(jīng)預(yù)處理後的廢舊石墨負(fù)極粉末，加入(rù)摩爾比(bǐ)1∶1的(dí)乙二(èr)醇(chún)與(yǔ)氯(lǜ)化膽鹼於(yú)反應(yīng)釜(fǔ)中，安裝回(huí)流(liú)冷(lěng)凝(níng)裝備維(wéi)持(chí)反應過程(chéng)中(zhōng)溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)。
b) 通過(guò)恒(héng)溫控製(zhì)反應溫(wēn)度保(bǎo)持在80℃，保持攪拌(bàn)轉(zhuǎn)速(sù)為800r/min以(yǐ)上，反應時間為(wéi)10h。
洗(xǐ)滌(dí)幹燥
反應(yīng)結束後，將固體經去(qù)離子水(shuǐ)
，乙醇依次分別洗滌3次，並置於鼓(gǔ)風(fēng)幹(gān)燥環境中幹燥(zào)，最終得(dé)到(dào)再(zài)生的石(shí)墨(mò)負(fù)極粉末材(cái)料。
原輔料(liào)
乙二(èr)醇: 純(chún)度>99.9%。
氯化(huà)膽鹼: 純度(dù)>99.9%。
去離子水(shuǐ): 純度(dù)>99.9%。
二(èr)級乙醇，二級(jí)。
主要設(shè)備(bèi)
反(fǎn)應(yīng)釜: 設備(bèi)要求應(yīng)符(fú)合(hé) GB/T 32708 的(dí)規(guī)定。
離心(xīn)機(jī): 設(shè)備要求(qiú)應符(fú)合 GB/T 30099 的(dí)規定。
鼓(gǔ)風烘(hōng)箱: 設(shè)備要(yào)求應符(fú)合(hé) GB/T 30435 的(dí)規定。
馬弗(fú)爐: 設備要(yào)求(qiú)應符合(hé) GB/T 28849 的規定。
球磨(mó)機: 設備要(yào)求(qiú)應符合 GB/T 25708 的(dí)規(guī)定。

檢測方法(fǎ)
修復石墨(mò)負(fù)極的理化性質(zhì)
，電化學(xué)性能(néng)及(jí)雜質檢測(cè)方(fāng)法應符合(hé)表1的規(guī)定(dìng)。


檢驗(yàn)標準(zhǔn)
水分(fēn)含(hán)量          GB/T 24533
GB/T 24533-2019 鋰離子電(diàn)池(chí)石墨(mò)類(lèi)負(fù)極(jí)材料

性(xìng)能及雜(zá)質含量
修復(fù)石墨負極的(dí)理(lǐ)化(huà)性(xìng)質
，電化學性能及雜(zá)質含量(liáng)應(yīng)符(fú)合表2的規(guī)定。