GB/T 2678.6-2023 紙，紙板和紙(zhǐ)漿水(shuǐ)溶(róng)性硫酸鹽的(dí)測(cè)定(dìng)

範圍
本(běn)文(wén)件描(miáo)述(shù)了紙，紙(zhǐ)板和紙漿中(zhōng)測定水(shuǐ)溶(róng)性(xìng)硫(liú)酸(suān)鹽的電(diàn)導(dǎo)滴定法(fǎ)和(hé)離子(zǐ)色譜法(fǎ)。
木(mù)文件適用於各種紙，紙板(bǎn)和紙漿。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和(hé)定(dìng)義適(shì)用於本(běn)文件。
水(shuǐ)溶(róng)性硫(liú)酸鹽  water-soluble sulfates
在(zài)規(guī)定(dìng)條件(jiàn)下(xià)測得的紙(zhǐ)，紙(zhǐ)板和紙(zhǐ)漿試樣(yàng)水(shuǐ)抽提(tí)液(yè)中(zhōng)的硫(liú)酸(suān)根離(lí)子(zǐ)的(dí)含量(liáng)。

電(diàn)導滴(dī)定(dìng)法
原理(lǐ)
試樣用沸水(shuǐ)抽提1h
，用鋇(bèi)離子(zǐ)沉澱濾(lǜ)液中的硫酸(suān)根(gēn)離子
，過(guò)量(liáng)的鋇(bèi)離子用(yòng)硫(liú)酸(suān)鋰標準(zhǔn)溶液按電(diàn)導滴定法測(cè)定(dìng)。

試劑(jì)
除(chú)非(fēi)另(lìng)有規定(dìng)
，僅(jǐn)使(shǐ)用分析(xī)純試劑(jì)。
水
，GB/T 6682
，二級(jí)。
乙醇(C₂H₅OH)
，95%(體(tǐ)積(jī)分(fēn)數)。
鹽(yán)酸
，36%~38%。
氯化(huà)鋇(BaCl₂)溶液(yè)
，[cCBaCl₂)=5mmol/L]。稱取(qǔ)1.22g二(èr)水合(hé)氯化鋇(bèi)CBaCl₂•2H₂)
，用(yòng)水定(dìng)容(róng)至1L。
鹽(yán)酸(HCI)溶(róng)液(yè)
，[c(HCl)=1mmol/L]。移取0.09mL鹽酸(suān)
，用水定(dìng)容至(zhì)1L。
硫酸鋰(Li₂SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)
，[c(Li₂SO₄)=5mmol/L]。準(zhǔn)確(què)稱取(qǔ)0.6398g一水合(hé)硫(liú)酸鋰(lǐ)(Li₂SO₄•H₂O)
，用(yòng)水定(dìng)容(róng)至1L。

儀(yí)器設(shè)備
分(fēn)析(xī)天平
，分度(dù)值(zhí)為0.0001g。
電(diàn)導率(shuài)儀
，精度(dù)為(wéi)0.001mS/m。
恒溫裝(zhuāng)置(zhì)
，能控(kòng)製(zhì)和調節溫度為(wéi)25°C±2°C。
微(wēi)量滴(dī)定管
，5mL
，最(zuì)小分度值(zhí)為(wéi)0.02mL。如(rú)果有條件(jiàn)
，也可使用(yòng)自(zì)動滴定裝置。
錐形瓶
，250mL
，具(jù)有磨口(kǒu)塞。
回流冷凝裝置。
布(bù)氏漏(lòu)鬥(dǒu)。
中(zhōng)速定量(liáng)濾(lǜ)紙
，用熱(rè)水(shuǐ)充(chōng)分(fēn)洗滌(dí)並(bìng)烘幹後備(bèi)用。
玻(bō)璃(lí)移液(yè)管
，50mL，100mL。
其他常(cháng)規(guī)實驗室(shì)玻(bō)璃(lí)儀器。

試樣(yàng)的(dí)采(cǎi)取和(hé)製備(bèi)
如(rú)果(guǒ)是(shì)評(píng)價(jià)一(yī)批紙(zhǐ)漿(jiāng)
，應(yīng)按照 GB/T 740 采取試樣。如(rú)果試驗用(yòng)於(yú)評價(jià)一(yī)批紙和紙(zhǐ)板
，應按照 GB/T 450 采取試(shì)樣(yàng)。如果評價其(qí)他類型(xíng)的(dí)樣品
，應(yīng)保證(zhèng)所(suǒ)取樣(yàng)品(pǐn)具有代表性(xìng)。在取樣(yàng)的過程(chéng)中(zhōng)
，應戴幹淨(jìng)的手套拿(ná)取試(shì)樣和(hé)準備紙片(piàn)
，操(cāo)作時(shí)應小心(xīn)拿取
，防止汙(wū)染(rǎn)試樣。應保(bǎo)持試(shì)樣(yàng)遠離(lí)酸霧
，並(bìng)防(fáng)止落灰(huī)塵。
試(shì)樣(yàng)製備(bèi)完畢至(zhì)進行分析(xī)前(qián)
，用(yòng)鋁箔(bó)或塑料袋包裹(guǒ)起來
，貯於具有(yǒu)磨(mó)門(mén)玻璃塞的廣(guǎng)口瓶中(zhōng)。試(shì)樣(yàng)製(zhì)備完畢(bì)後應(yīng)立即進行測定(dìng)。

試(shì)驗步(bù)驟
平(píng)行(háng)測(cè)試(shì)兩(liǎng)次(cì)試(shì)樣(yàng)
，並(bìng)按照(zhào)測試(shì)試(shì)樣(yàng)的方法進(jìn)行空(kōng)白試驗。
稱取不少(shǎo)於(yú)4.0g(精(jīng)確至0.0001g)的風幹試(shì)樣(yàng)。同(tóng)時另取(qǔ)試樣
，按(àn)照(zhào) GB/T 462 測定試(shì)樣的(dí)水(shuǐ)分。將試(shì)樣(yàng)裝入250mL錐(zhuī)形瓶中
，用玻(bō)璃移液管(guǎn)加(jiā)入100mL水
，裝(zhuāng)上回(huí)流(liú)冷(lěng)凝裝(zhuāng)置(zhì)置(zhì)於沸(fèi)水浴中加熱抽提(tí)1h
，並不(bù)時(shí)搖動(dòng)。
抽提1h後(hòu)
，取(qǔ)出並(bìng)冷卻至室(shì)溫
，然後用(yòng)布氏(shì)漏(lòu)鬥及預(yù)先處理過的中(zhōng)速(sù)定(dìng)批(pī)濾紙將(jiāng)抽提液過濾(lǜ)於(yú)潔(jié)淨(jìng)，幹(gān)燥(zào)的錐(zhuī)形瓶中。
用(yòng)玻璃移液管取50mL濾(lǜ)液放入250mL燒(shāo)杯(bēi)中
，加入100mL 95％乙醇
，10mL鹽(yán)酸溶液
，並準確(què)加入(rù)2.0mL氯化(huà)鋇(bèi)溶液(yè)。
將盛有混合(hé)溶(róng)液的(dí)燒杯放入(rù)恒(héng)溫裝置(zhì)中
，控(kòng)製溫度為25°C±2°C
，並在(zài)滴定(dìng)的過(guò)程中始終(zhōng)保(bǎo)持溫(wēn)度(dù)恒定。將電導(dǎo)率儀的電極(jí)插入試液(yè)
，用(yòng)玻璃棒或攪拌(bàn)裝牲以均(jūn)匀(yún)的速度攪(jiǎo)拌(bàn)試(shì)液(yè)
，待(dài)溫度穩(wěn)定後
，利用微量滴(dī)定(dìng)管(guǎn)每(měi)次加入(rù)0.2mL硫(liú)酸鋰(lǐ)標準溶液(yè)。每次加入(rù)硫(liú)酸鋰標準溶液後(hòu)
，待電導率儀(yí)示值穩定後
，記錄(lù)電(diàn)導率值
，重復加(jiā)入0.2mL硫(liú)酸(suān)鋰標準(zhǔn)溶液(yè)並讀(dú)取(qǔ)相應的電(diàn)導(dǎo)率值
，直(zhí)至(zhì)加入硫酸(suān)鋰的總體積達到3.6mL~4.0mL為止(zhǐ)。
如(rú)果使(shǐ)用(yòng)自動滴定(dìng)儀
，應控(kòng)製(zhì)加入硫酸(suān)鋰標準溶液(yè)的(dí)間(jiān)隔
，確保(bǎo)反應溶液的電導(dǎo)率(shuài)穩(wěn)定(dìng)後
，再進行下一(yī)次滴(dī)加(jiā)。每分鐘加入的(dí)硫(liú)酸鋰標準溶液(yè)宜不(bù)超過0.2mL。
注(zhù)：為保證(zhèng)硫(liú)酸(suān)根離(lí)子(zǐ)的(dí)沉澱(diàn)
，在(zài)開(kāi)始(shǐ)滴(dī)定(dìng)前加入過量(liáng)的鋇離(lí)子(zǐ)。在(zài)滴定過程中(zhōng)
，若硫酸鋰(lǐ)標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)的消耗量(liáng)少於(yú)1mL
，則(zé)減(jiǎn)少(shǎo)抽提液體(tǐ)積(少於50mL
，如(rú)取(qǔ)20mL或(huò)10mL等(děng))
，再加水補充(chōng)至(zhì)總(zǒng)體積(jī)為(wéi)50mL
，重(zhòng)新(xīn)進行(háng)測定。

結果計(jì)算
繪製(zhì)滴定(dìng)曲綫
以加入(rù)硫(liú)酸(suān)鋰標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的體積為(wéi)橫坐標(biāo)，溶(róng)液(yè)的(dí)電導率(shuài)讀數(shù)為縱(zòng)坐標(biāo)
，使用合適的(dí)繪圖(tú)工(gōng)具繪(huì)製(zhì)滴(dī)定(dìng)曲綫
，電導率讀(dú)數應隨加(jiā)入硫(liú)酸(suān)鋰(lǐ)標準溶(róng)液(yè)的(dí)體積(jī)先下降後上升(shēng)
，棄去(qù)電導率(shuài)讀數(shù)拐(guǎi)點(diǎn)處(chǔ)的(dí)2個(gè)～3個(gè)點
，然(rán)後分別繪製電(diàn)導(dǎo)率讀(dú)數下降(jiàng)與(yǔ)上升(shēng)兩條直綫(xiàn)回(huí)歸方程(chéng)
，並(bìng)求出回(huí)歸方程(chéng)的斜率和截距
，見式(1)和式(shì)(2)。

式(shì)中(zhōng)：
y₁
，y₂——電導(dǎo)率讀數
，單(dān)位為亳(bó)西(xī)門(mén)子(zǐ)每米(mǐ)(mS/m)
；
b₁
，b₂——斜率(shuài)
；
x₁
，x₂——滴(dī)定所用(yòng)硫(liú)酸(suān)鋰(lǐ)溶液體積
，單位(wèi)為亳升(shēng)(mL)
；
a₁
，a₂——截(jié)距(jù)。
兩(liǎng)條直綫相(xiāng)交(jiāo)時(shí)
，交(jiāo)點坐(zuò)標為(wéi)(x
，y)
，y=y₁=y₂
，x=x₁=x₂
，結(jié)合(hé)式(1)，式(2)
，按(àn)式(3)計(jì)算(suàn)x值。

式中：
x ——沉澱(diàn)燒(shāo)杯(bēi)中混合樣液剩(shèng)餘鋇離(lí)子消耗硫酸(suān)鋰(lǐ)溶(róng)液的體(tǐ)積(jī)
，單位為(wéi)毫升(mL)。
水(shuǐ)溶性(xìng)硫酸鹽含量(liáng)計算(suàn)
試樣中水溶性硫(liú)酸鹽含(hán)量(liáng)按式(4)計算。

式中：
X ——試樣(yàng)中水溶性硫酸鹽的含(hán)量
，單位(wèi)為亳克每千克(mg/kg)
；
96.1——硫酸(suān)根(gēn)(SO₄^2-)相(xiāng)對分子質量
；
c ——硫酸鋰溶液(yè)的(dí)濃度(dù)
，單(dān)位為亳(bó)摩爾每(měi)升(mmol/L)
；
V₃——抽提(tí)時所用(yòng)水的體(tǐ)積(jī)
，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)
；
V₀——空白(bái)滴(dī)定消耗(hào)硫酸鋰溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)
，單位為亳升(mL)
；
V₁——試樣滴定消耗(hào)硫(liú)酸鋰(lǐ)溶(róng)液的體(tǐ)積
，單位(wèi)為亳升(shēng)(mL)
；
V₂——滴定所用(yòng)試樣(yàng)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積
，單位為亳升(shēng)(mL)
；
m ——試樣的(dí)質量單位(wèi)為克(kè)(g)
；
ω ——試樣(yàng)的水(shuǐ)分(fēn)含量(liáng)
，％。
取兩次(cì)測(cè)定結果的平均(jūn)值作(zuò)為試(shì)樣(yàng)的水(shuǐ)溶性(xìng)硫(liú)酸鹽含量
，結果(guǒ)修約(yuē)至整(zhěng)數(shù)位。