YS/T 1646-2023 無定形硼粉 總(zǒng)硼(péng)含量的測定(dìng)

範(fàn)圍
本文件描(miáo)述(shù)了電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法測定(dìng)無(wú)定(dìng)形硼(péng)粉(fěn)中總(zǒng)硼含量(liáng)的(dí)測試方法。
本(běn)文(wén)件適用於無定(dìng)形(xíng)硼粉(fěn)中總(zǒng)硼含(hán)量的測(cè)定(dìng)，測定(dìng)範圍：≥85.00%。

術(shù)語和定義
本文件(jiàn)沒(méi)有需要界(jiè)定的(dí)術(shù)語和(hé)定義。

原(yuán)理(lǐ)
試料用硫酸，硝酸混(hùn)酸(suān)溶(róng)解，硼(péng)轉化(huà)為硼酸(suān)。將試液(yè)pH值調(tiáo)至(zhì)5.5，加(jiā)入甘(gān)露醇(chún)與硼酸絡合(hé)，用*標準滴定溶液進(jìn)行滴定(dìng)，通過滴定終(zhōng)點確(què)定(dìng)*標(biāo)準滴定溶液消(xiāo)耗量，從而(ér)計算總硼(péng)含量。

試(shì)劑(jì)或(huò)材(cái)料
除非(fēi)另(lìng)有說(shuō)明，在(zài)分析(xī)中僅使用(yòng)確認為分(fēn)析純(chún)的(dí)試(shì)劑。
水，GB/T 6682，三(sān)級及(jí)以上(shàng)。
*。
鄰(lín)苯二(èr)甲酸氫鉀(jiǎ)(工(gōng)作基(jī)準試劑(jì))。
甘露醇。
硫酸(ρ=1.84g/mL)。
硝(xiāo)酸(ρ=1.42g/mL)。
混酸(suān)：按照3體積硫酸和(hé)1體積硝(xiāo)酸進行配製(zhì)。
*溶液(yè)(120g/L)：稱(chēng)取120g*於1000mL燒杯(bēi)中(zhōng)，加適(shì)量(liáng)無(wú)二(èr)氧化碳水(shuǐ)溶解至(zhì)澄清後定(dìng)容至1000mL。
*標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)(c(NaOH)≈0.1mol/L)，應按照 GB/T 601 的規定進行配(pèi)置和(hé)標(biāo)定(dìng)，或(huò)按照下述步(bù)驟進行：
a) 配製：稱取(qǔ)4.0g*於(yú)500mL燒杯(bēi)中，加適(shì)量無二氧化(huà)碳水溶解至(zhì)澄清後定容至1000mL
；
b) 標定：稱(chēng)取0.1g~0.5g預先於(yú)105°C~110°C烘箱(xiāng)中(zhōng)幹(gān)燥至(zhì)恒量(liáng)的(dí)鄰苯(běn)二甲酸氫鉀(jiǎ)，精(jīng)確至0.0001g，加(jiā)無(wú)二氧化碳水溶解，在電位(wèi)滴定(dìng)裝置上對(duì)*標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)進(jìn)行標定(dìng)，滴定終點(diǎn)根據(jù) GB/T 9725 確(què)定(dìng)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
按公式(1)計(jì)算*標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的(dí)實(shí)際(jì)濃度(dù)：

式(shì)中：
c ——*標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的實際(jì)濃度，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)
；
m₁——稱取(qǔ)的(dí)鄰(lín)苯(běn)二(èr)甲酸(suān)氫鉀質(zhì)量(liáng)，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)
；
M₁——鄰苯二(èr)甲酸氫鉀的摩(mó)爾(ěr)質量(liáng)，204.22，單位(wèi)為克每摩爾(g/mol)
；
V₁——消(xiāo)耗的*標準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)
；
V₂——空白試驗消(xiāo)耗的*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)。
平(píng)行標(biāo)定4份(fèn)，結果(guǒ)保留4位(wèi)有效數(shù)字(zì)。其極差值應不大(dà)於相對重復性臨界(jiè)極差(chà)(CR_0.95(4)_r=0.15%)，取其(qí)平均值，否(fǒu)則(zé)重新標定。

儀器設備
電(diàn)位滴定(dìng)儀(或(huò)功能(néng)相(xiāng)當的電(diàn)位(wèi)滴定測定裝(zhuāng)置(zhì))：可用(yòng)於酸(suān)鹼滴(dī)定，測定試液的pH值。
球(qiú)形(xíng)冷(lěng)凝(níng)管：長(cháng)度應不小(xiǎo)於(yú)600mm。

樣品(pǐn)
樣品按接(jiē)收(shōu)態測(cè)試，應密封(fēng)儲存。

試驗步驟(zhòu)
試料(liào)
稱(chēng)取0.1g~0.2g樣品，記為m，精確(què)至0.0001g。
平(píng)行(háng)試(shì)驗(yàn)
平行(háng)做兩份(fèn)試驗，取其平(píng)均值。
空白(bái)試驗
隨同試(shì)料(liào)做空白(bái)試驗(yàn)，消(xiāo)耗(hào)的(dí)*標準滴定溶(róng)液(yè)體積(jī)記為V₃。
測定(dìng)
將(jiāng)試料(liào)置於(yú)500mL碘量瓶(píng)中(zhōng)，用少量(liáng)水(shuǐ)吹洗瓶(píng)壁，然後(hòu)加(jiā)入(rù)10mL混酸，在碘量(liáng)瓶瓶口處(chǔ)裝(zhuāng)好(hǎo)球形冷凝管(guǎn)並(bìng)敞口放置。將(jiāng)碘量(liáng)瓶於電熱板上加熱，保(bǎo)持溶(róng)液(yè)微沸(fèi)(加熱溫度應不(bù)小(xiǎo)於(yú)250°C)，加(jiā)熱時間應不(bù)小於(yú)50min。取下，冷卻(què)至室(shì)溫(wēn)。
用(yòng)適(shì)量(liáng)水衝洗(xǐ)冷凝管(guǎn)頂部及接口處，洗(xǐ)液收集(jí)於碘量(liáng)瓶(píng)內(nèi)，並(bìng)將碘量瓶內(nèi)試液移(yí)入250mL容(róng)量瓶(píng)定容(róng)搖(yáo)匀(yún)，定(dìng)容(róng)體積記為V₄。溶(róng)樣過程在通風(fēng)環境內進行，試驗(yàn)裝置(zhì)示(shì)意(yì)圖(tú)如圖(tú)1所示。


分(fēn)取50.00mL試(shì)液(yè)記為V₅，至100mL滴定杯(bēi)內(nèi)，用*溶(róng)液和(hé)*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)將(jiāng)試(shì)液pH值調(tiáo)至(zhì)5.5，加(jiā)入4g甘露醇。
將(jiāng)試液(yè)攪(jiǎo)拌(bàn)2min，用*標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液滴定至(zhì)終(zhōng)點(以(yǐ)pH=9.1或(huò)電極電位突躍點(diǎn)作為滴定(dìng)終(zhōng)點，電(diàn)極電(diàn)位突(tū)躍點的確定按照 GB/T 9725 的(dí)規(guī)定執(zhí)行)，消耗(hào)的(dí)*標準滴定溶液體積(jī)記(jì)為(wéi)V₆，滴定(dìng)參(cān)數(shù)根(gēn)據各儀(yí)器(qì)廠商推薦值設置(zhì)。

分(fēn)析結果(guǒ)的計算(suàn)
總硼含(hán)量以硼的質(zhì)量(liáng)分數(shù)ω_B計，按(àn)公式(shì)(2)計算(suàn)：

式中(zhōng)：
V₆——滴定(dìng)試料消耗的(dí)*標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積，單位為毫升(mL)
；
V₃——滴定(dìng)空白消耗(hào)的(dí)*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)體積，單位為毫升(shēng)(mL)
；
c ——*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)實際濃(nóng)度，單位為摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)
；
M——硼(péng)的摩(mó)爾質(zhì)量，10.81，單位(wèi)為克每摩爾(g/mol)
；
V₄——定容體積(jī)，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)
；
m ——試(shì)料質量(liáng)，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)
；
V₅——分(fēn)取(qǔ)體(tǐ)積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)。
計(jì)算結果保留(liú)兩位(wèi)小數，數值修約(yuē)按(àn)照(zhào) GB/T 8170 的(dí)規定執(zhí)行。