T/ZZB 3692-2024 工(gōng)業用甲基(jī)四(sì)氫苯(běn)酐

範圍
本文件規(guī)定(dìng)了(liǎo)工(gōng)業(yè)用甲基(jī)四(sì)氫苯(běn)酐的術(shù)語和定義，基本要求(qiú)，技術要求，試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)，檢驗規則，標誌，包裝，運(yùn)輸(shū)和(hé)貯存(cún)與(yǔ)質量(liáng)承諾(nuò)。
本文(wén)件適(shì)用於(yú)以間(jiān)戊(wù)二烯及(jí)異戊(wù)二(èr)烯(xī)，和順(shùn)丁(dīng)烯二(èr)酸(suān)酐(gān)為(wéi)主(zhǔ)要原料製(zhì)得(dé)的工業用(yòng)甲(jiǎ)基四氫苯酐(gān)，是(shì)多種(zhǒng)3-甲(jiǎ)基四氫苯酐(gān)和4-甲基(jī)四(sì)氫(qīng)苯(běn)酐異(yì)構體的混合(hé)物。
分子式：C₉H₁₀O₃
相(xiāng)對分子質(zhì)量(liáng)：166.17(按(àn)2022年國際相對(duì)原子質量)。
結(jié)構式：


術語(yǔ)和(hé)定(dìng)義(yì)
本文件(jiàn)沒(méi)有需要(yào)界定的術語和定義(yì)。

基(jī)本要求
研發設計
應具備(bèi)根據客戶對(duì)產(chǎn)品(pǐn)的色澤(zé)，黏度等(děng)性能的要求調整(zhěng)產(chǎn)品(pǐn)生產工(gōng)藝參(cān)數(shù)的能(néng)力。
原材料
順丁烯二酸酐應(yīng)符合(hé) GB/T 3676-2020 中液(yè)態Ⅰ型的要(yào)求(qiú)。
工業用間戊(wù)二烯(xī)應符合 SH/T 1791-2015 中(zhōng)優級(jí)品的要求(qiú)。
工(gōng)業(yè)用異戊二(èr)烯應符(fú)合 SH/T 1781-2016 中化(huà)學級(jí)的(dí)要求(qiú)。
工(gōng)藝(yì)與(yǔ)裝備(bèi)
應采用雙(shuāng)烯合(hé)成法，異構(gòu)化工(gōng)藝(yì)，其中合成反(fǎn)應過程(chéng)的溫(wēn)度精準(zhǔn)控製在60°C±3°C。
應配備自控係統(tǒng)設備(DCS)，具備工藝過(guò)程(chéng)實時(shí)監(jiān)控能(néng)力。
檢(jiǎn)驗檢(jiǎn)測
應(yīng)配(pèi)備氣(qì)相色譜儀(yí)，全自動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀(yí)，黏(nián)度計等檢驗(yàn)設備(bèi)。
應(yīng)具(jù)備(bèi)間(jiān)戊二(èr)烯中反(fǎn)式(shì)間戊含(hán)量，異(yì)戊二(èr)烯(xī)中異戊(wù)二(èr)烯(xī)含量(liáng)，順(shùn)丁(dīng)烯二(èr)酸酐中順丁(dīng)烯(xī)二酸酐(gān)及(jí)遊離酸(suān)含(hán)量，產品(pǐn)中酸(suān)值，色(sè)度，遊離(lí)酸(suān)，黏度(dù)，酐基(jī)含(hán)量(liáng)等項(xiàng)目(mù)的(dí)檢測能力(lì)。

技術要(yào)求
工(gōng)業用(yòng)甲(jiǎ)基四氫苯(běn)酐應(yīng)符(fú)合表(biǎo)1所(suǒ)示的(dí)技(jì)術要(yào)求(qiú)。


試驗(yàn)方法
遊(yóu)離酸
方法提要
甲(jiǎ)基四氫苯(běn)酐中的(dí)遊離酸(suān)與高氯酸鋇中(zhōng)的高氯酸(suān)根形(xíng)成高(gāo)氯酸，再用三乙(yǐ)胺(àn)滴定高(gāo)氯(lǜ)酸，折算成遊離(lí)酸(suān)含量(liáng)。

試劑和溶液
丙酮(tóng)。
無水高(gāo)氯酸(suān)鋇：在140°C烘(hōng)箱(xiāng)中烘(hōng)幹(gān)至(zhì)恒(héng)重。
硫(liú)酸(suān)標準滴定溶液：c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L。
三乙胺(àn)丙酮標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)：c(C₆H15N)≈0.1mol/L。量(liáng)取(qǔ)13.8mL三乙胺(àn)溶於1000mL丙(bǐng)酮(tóng)中(zhōng)，搖匀。

儀(yí)器(qì)
自動電(diàn)位滴定(dìng)儀：配(pèi)備(bèi)有玻璃(lí)電極和鉑(bó)電極(jí)。
酸式滴(dī)定管：10mL，分度值0.05mL。
電(diàn)熱恒(héng)溫幹燥(zào)箱：最(zuì)高300°C，溫(wēn)度波動±1°C。

三(sān)乙胺丙(bǐng)酮標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液濃度的標定(dìng)
精確(què)吸(xī)取(qǔ)5mL硫(liú)酸標準滴定(dìng)溶(róng)液於(yú)150mL燒杯(bēi)中(zhōng)，再加(jiā)入40mL丙酮(tóng)，接著(zhuó)加入0.20g無水高(gāo)氯(lǜ)酸鋇，攪拌(bàn)至溶(róng)解後(hòu)，在電位滴定(dìng)儀(yí)上用三(sān)乙胺丙酮(tóng)溶液進(jìn)行滴定(dìng)，以作圖法(fǎ)求出突(tū)躍(yuè)點為終(zhōng)點。
三乙胺(àn)丙(bǐng)酮溶(róng)液濃(nóng)度(dù)C，結果(guǒ)以摩(mó)爾每升(mol/L)表示(shì)，按(àn)式(4)計(jì)算：

式(shì)中(zhōng)：
C ——三(sān)乙(yǐ)胺丙酮(tóng)溶液濃度，單位為(wéi)摩(mó)爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
C₃——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的(dí)濃度，單位為摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)；
V₄——硫(liú)酸標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液的體(tǐ)積(jī)，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₅——突躍點(diǎn)為終點(diǎn)消耗(hào)三乙胺(àn)丙酮溶液的體(tǐ)積，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)。
兩人(rén)進(jìn)行標定，分(fēn)別(bié)做(zuò)四平行，每人四(sì)平行(háng)標定結果相對極(jí)差不得(dé)大(dà)於0.15%，兩人共(gòng)八平(píng)行(háng)標定結果相(xiāng)對極差(chà)不得大(dà)於0.15%。

分析步(bù)驟(zhòu)
稱(chēng)取樣品(pǐn)1.5g~2.0g(精確(què)至0.0001g)於150mL燒(shāo)杯中(zhōng)，記(jì)為m₃，加入40mL丙(bǐng)酮(tóng)溶解(jiě)樣(yàng)品，再加入0.10g~0.15g無水高(gāo)氯酸(suān)鋇，攪(jiǎo)拌不少(shǎo)於5min，至溶(róng)解(jiě)呈透明(míng)，在(zài)電位滴定儀(yí)上(shàng)用三乙胺丙酮標準滴定溶(róng)液進(jìn)行滴定，以作(zuò)圖(tú)法(fǎ)求出突(tū)躍(yuè)點為(wéi)終(zhōng)點。

結果計(jì)算
遊(yóu)離(lí)酸(以COOH計)X，結果以％表示，按式(5)計(jì)算：

式(shì)中：
X ——遊(yóu)離酸(以COOH計)的含量，單位為％；
C ——三(sān)乙胺(àn)丙酮溶液(yè)的(dí)濃(nóng)度(dù)， 單(dān)位為摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)；
V₆——突躍點為終點消耗三(sān)乙(yǐ)胺丙(bǐng)酮(tóng)溶液的體(tǐ)積(jī)，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
m₃——樣品(pǐn)的質量(liáng)，單位為克(g)；
45.02——羧酸根(gēn)(COOH)的摩(mó)爾質量(liáng)，單(dān)位為(wéi)克(kè)每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)。
取(qǔ)兩次平(píng)行測定結果(guǒ)的算術(shù)平均(jūn)值作為(wéi)測(cè)定結果(guǒ)。兩次平行測定結果的(dí)絕對差(chà)值(zhí)不大於0.05%。