T/ZZB 3073-2023 碘(diǎn)海(hǎi)醇

範(fàn)圍
本文(wén)件規定了碘海醇的基(jī)本要求
，技(jì)術要求
，試驗方(fāng)法
，檢(jiǎn)驗(yàn)規則
，標(biāo)誌(zhì)
，包(bāo)裝
，運輸及貯存(cún)和質(zhì)量承(chéng)諾(nuò)。
本文(wén)件(jiàn)適(shì)用於以(yǐ)5-乙酰(xiān)胺基(jī)-2,4,6-三碘N,N'-雙(2,3-二羥基丙基)-1,3-苯二甲酰胺(簡稱乙酰碘(diǎn)化(huà)物(wù))為原(yuán)料，經取代反應
，精製製(zhì)成的碘海(hǎi)醇(chún)。

術語(yǔ)和定義
本文(wén)件沒(méi)有(yǒu)需要(yào)界(jiè)定的(dí)術(shù)語(yǔ)和定義(yì)。
基本要求
研發設計(jì)
應(yīng)具備(bèi)碘(diǎn)海(hǎi)醇(chún)合(hé)成
，分(fēn)離
，純化和(hé)檢測(cè)的(dí)設計優化能力(lì)。
原材料(liào)
乙酰碘(diǎn)化(huà)物應符合(hé)表(biǎo)1的(dí)要(yào)求(qiú)。


工藝(yì)裝(zhuāng)備
應(yīng)配(pèi)備(bèi)自動化樹(shù)脂柱純化係統和(hé)高(gāo)精度超濾機(jī)組(zǔ)。
應具備取代反應(yīng)
，醇溶精製(zhì)
，脫色
，噴霧(wù)幹(gān)燥(zào)等工(gōng)藝(yì)能力。
應配備壓(yā)縮空氣
，氮(dàn)氣(qì)
，純化水和(hé)空(kōng)氣淨化係(xì)統(tǒng)等裝備。
成(chéng)品(pǐn)精(jīng)製
，幹(gān)燥和內(nèi)包裝等工序(xù)應在D級(jí)潔淨(jìng)控製區內進行(háng)。
應(yīng)配備廢氣密(mì)閉收集(jí)裝置(zhì)，采(cǎi)用蓄熱式(shì)熱(rè)力焚化(huà)爐(lú)(RTO)焚燒(shāo)處理工(gōng)藝。
檢(jiǎn)驗檢(jiǎn)測
應配備(bèi)自(zì)動(dòng)旋(xuán)光儀
，紅外分光光度計(jì)
，紫(zǐ)外(wài)分光光(guāng)度計
，高效(xiào)液相色譜儀
，氣(qì)相色(sè)譜儀
，卡(qiǎ)爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
，自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀(yí)等儀器設備。
應具備原(yuán)材料(liào)
，成品全(quán)項(xiàng)目(mù)的檢驗能力(lì)。

技術要(yào)求
技(jì)術(shù)要(yào)求應符合表2的(dí)要求(qiú)。




試驗方法
無(wú)機(jī)碘(diǎn)化物
按《中(zhōng)華人(rén)民(mín)共(gòng)和國(guó)藥典》2020年(nián)版二(èr)部(bù)中(zhōng)碘海(hǎi)醇【檢查】無機碘化物的規定執(zhí)行。
無機(jī)碘(diǎn)化(huà)物  取(qǔ)本品(pǐn)5.0g，加(jiā)水(shuǐ)20ml使(shǐ)溶解，照(zhào)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法(通則(zé)0701)，用硝酸銀(yín)滴定液(0.001mol/L)滴定，以(yǐ)銀電極為指示電(diàn)極，甘(gān)汞電(diàn)極(jí)為參比電(diàn)極指示終點。每(měi)1ml硝酸(suān)銀滴定液(yè)(0.001mol/L)相當(dāng)於126.9μg的(dí)I。硝(xiāo)酸銀滴定液(yè)(0.001mol/L)的(dí)消(xiāo)耗(hào)量不(bù)得(dé)過0.39ml(碘(diǎn)離子0.001%)。
中華(huá)人民共和(hé)國藥典 2020年版 四部(bù) - 電(diàn)位滴(dī)定法(fǎ)與(yǔ)永停滴定(dìng)法(fǎ)

水(shuǐ)分(fēn)
按(àn)《中(zhōng)華(huá)人(rén)民(mín)共和國(guó)藥典》2020年版二部中碘海(hǎi)醇(chún)【檢(jiǎn)查】水分的(dí)規定執(zhí)行。
水分  取本(běn)品，照水(shuǐ)分測(cè)定法(fǎ)(通則0832第(dì)一(yī)法)測定(dìng)，含水分(fēn)不(bù)得過4.0%。
中華(huá)人民共和(hé)國藥典(diǎn) 2020年(nián)版 四(sì)部(bù) - 水(shuǐ)分(fēn)測定(dìng)法(費(fèi)休(xiū)氏法)

含(hán)量
按《中華人民共和國藥典》2020年(nián)版二部(bù)中碘海(hǎi)醇(chún)【含(hán)量測(cè)定】的規(guī)定執行(háng)。
取本品(pǐn)約(yuē)0.5g，精密(mì)稱定(dìng)，加(jiā)5%*溶液25ml與鋅粉(fěn)0.5g，加熱回流30分(fēn)鐘，放冷(lěng)，冷凝管用(yòng)少量(liáng)水(shuǐ)洗滌，濾過，用(yòng)水洗滌(dí)容(róng)器與(yǔ)濾器3次(cì)，每次15ml，合並(bìng)洗(xǐ)液與濾液，加(jiā)冰醋(cù)酸(suān)5ml，照(zhào)電位滴(dī)定法(fǎ)(通(tōng)則0701)，用硝(xiāo)酸銀滴定(dìng)液(yè)(0.1mol/L)滴(dī)定(dìng)。每1ml硝(xiāo)酸銀(yín)滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)於27.37mg的(dí)C₁₉H₂₆I₃N₃O₉。
中華(huá)人民共和國(guó)藥(yào)典(diǎn) 2020年(nián)版(bǎn) 四(sì)部(bù) - 電(diàn)位滴(dī)定法(fǎ)與永停滴定法(fǎ)