T/ZZB 3054-2023 環丙胺

範圍
本文(wén)件規(guī)定(dìng)了(liǎo)環(huán)丙胺的基(jī)本(běn)要(yào)求，技術要求(qiú)，試驗方(fāng)法，檢驗(yàn)規則(zé)，標誌，包(bāo)裝(zhuāng)，運輸(shū)，貯存，安全和(hé)質量承諾。
本文(wén)件適用於以4-氯丁酸(suān)甲(jiǎ)酯，甲醇(chún)鈉甲(jiǎ)醇溶液(yè)為主要原料(liào)經(jīng)環(huán)合(hé)反應(yīng)，氨(ān)化反應，霍夫曼降解(jiě)反(fǎn)應而得的(dí)環丙胺。
分(fēn)子(zǐ)式(shì)：C₃H₇N
結構式：

相對分子(zǐ)質量：57.09(按2022年國際相對(duì)原(yuán)子(zǐ)質(zhì)量(liáng))
CAS：765-30-0

術(shù)語和(hé)定義
本文件沒有需要(yào)界定的術(shù)語和(hé)定(dìng)義(yì)。

基本要求
設(shè)計要(yào)求(qiú)
應具備環(huán)合(hé)反(fǎn)應，氨化反(fǎn)應，霍夫曼降解反應的(dí)設計，分(fēn)析，調整工藝(yì)參(cān)數(shù)和驗證的(dí)能力。
原(yuán)料要(yào)求(qiú)
生(shēng)產(chǎn)環丙胺的主要原(yuán)料為(wéi)4-氯(lǜ)丁酸(suān)甲(jiǎ)酯(zhǐ)，甲醇(chún)鈉甲(jiǎ)醇溶液，液(yè)體無水氨，高純*，次(cì)氯酸鈉(nà)。
主要(yào)原料(liào)技術(shù)要求(qiú)見(jiàn)表(biǎo)1。


工藝裝備
應(yīng)采用連續(xù)蒸餾(liù)的(dí)生產(chǎn)工(gōng)藝，應具備集(jí)散(sàn)式控(kòng)製係統(DCS)。
應(yīng)具(jù)有連續(xù)回收(shōu)氨(ān)的(dí)裝置(zhì)，應具有(yǒu)連續(xù)回收甲醇的(dí)裝置(zhì)。
檢驗檢(jiǎn)測
測試(shì)方(fāng)法
應具有表1中(zhōng)的4-氯丁(dīng)酸(suān)甲酯(zhǐ)，甲醇鈉(nà)甲(jiǎ)醇(chún)溶(róng)液(yè)，高純(chún)*，次(cì)氯(lǜ)酸鈉原材料的(dí)檢測(cè)能力。
應(yīng)具有(yǒu)產(chǎn)品中環(huán)丙(bǐng)胺(àn)純度，甲醇，正丙(bǐng)胺，二乙(yǐ)胺，其(qí)他(tā)最大(dà)單個(gè)雜(zá)質(zhì)，總雜質，水分的(dí)檢(jiǎn)測能力(lì)。
應配(pèi)備(bèi)分析天平(píng)，氣相(xiāng)色(sè)譜儀，卡(qiǎ)爾·費休水分(fēn)測定儀等檢驗(yàn)檢(jiǎn)測(cè)設(shè)備(bèi)。

技術要(yào)求(qiú)
外觀(guān)
無色(sè)透明(míng)液(yè)體，無(wú)可見(jiàn)機械(xiè)雜質。
理(lǐ)化要求
應符合表2的規定。


試驗方(fāng)法(fǎ)
水(shuǐ)分(fēn)的測定
方法(fǎ)提要
按 GB/T 6283-2008 中第(dì)8章的規(guī)定進(jìn)行。
GB/T 6283-2008 化工產品(pǐn)中水分含量的測定 卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休法(通用方(fāng)法)
試劑和(hé)材料
a) 甲醇：分析純(chún)；
b) 乙酸：分析(xī)純；
c) 卡爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑。
儀器
a) 電子天平；
b) 水(shuǐ)分測定(dìng)儀。
分析(xī)步驟(zhòu)
水分滴定儀的(dí)滴(dī)定瓶(píng)中加(jiā)入(rù)甲醇(chún)約40mL，再加入乙酸(suān)5mL~10mL，開(kāi)啟(qǐ)儀器進行預滴定(dìng)。預滴定完成(chéng)後，準確稱取2.0g~3.0g(精確至0.1mg)試樣，加(jiā)入(rù)至滴(dī)定(dìng)瓶(píng)中，用卡爾·費休試劑(jì)滴定至(zhì)終點(diǎn)。記(jì)錄(lù)卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)用(yòng)量(liáng)。
結果(guǒ)計(jì)算
環丙胺中水(shuǐ)分的質(zhì)量分(fēn)數(shù)w，數值以(yǐ)百(bǎi)分(fēn)數(％)表示，按公(gōng)式(shì)(2)計算：

式中：
w——環(huán)丙胺中水(shuǐ)分(fēn)的質(zhì)暈(yùn)分(fēn)數(shù)，單位(wèi)為(wéi)百分數(%)；
F——卡爾(ěr)·費(fèi)休試劑的滴定(dìng)度(dù)的(dí)數(shù)值，單(dān)位為毫克每毫(háo)升(mg/mL)；
V——滴(dī)定(dìng)試樣所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)的體積(jī)的(dí)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升( mL)；
m——試(shì)樣(yàng)的質(zhì)量的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)。
允(yǔn)許差
兩(liǎng)次平行測(cè)定結(jié)果(guǒ)差值的絕對值(zhí)應不大(dà)於(yú)0.05%，取(qǔ)平行(háng)測(cè)定結(jié)果(guǒ)的(dí)算術平均值(zhí)作為(wéi)測定結果(guǒ)。