DL/T 1988-2019 六氟化(huà)硫(liú)氣體密度(dù)測(cè)定法 U型管(guǎn)振(zhèn)蕩法

範(fàn)圍
本標準規(guī)定(dìng)了(liǎo)采用(yòng)U型(xíng)管(guǎn)振(zhèn)蕩(dàng)法(fǎ)測定六(liù)氟(fú)化(huà)硫氣(qì)體密(mì)度(dù)的方(fāng)法概要，儀器與材(cái)料(liào)，準備(bèi)工作(zuò)，儀(yí)器標(biāo)定，試(shì)驗步驟(zhòu)，計(jì)算(suàn)，報告(gào)結(jié)果(guǒ)和精(jīng)密(mì)度。
本(běn)標準適(shì)用(yòng)於六氟化(huà)硫氣體(tǐ)密度測定，其它氣(qì)體或混合氣(qì)體(tǐ)可參照執行(háng)。

方(fāng)法概要
將(jiāng)氣體樣品(pǐn)通入精確控溫的(dí)U型(xíng)振蕩管(guǎn)中，由於(yú)U型(xíng)振(zhèn)蕩管中氣體質量的改(gǎi)變會(huì)導致管的(dí)振蕩(dàng)周(zhōu)期也(yě)改變，利(lì)用(yòng)振蕩周期與標(biāo)定取得的U型振蕩管常數計算(suàn)出(chū)氣體樣(yàng)品(pǐn)的密度。

儀器(qì)與(yǔ)材料
數字(zì)密(mì)度(dù)計：由U型(xíng)振(zhèn)蕩(dàng)管，電子(zǐ)激(jī)發係(xì)統，頻率(shuài)計(jì)數(shù)器，溫度控(kòng)製單(dān)元和顯(xiǎn)示器等構(gòu)成， 密(mì)度分辨率(shuài)為(wéi)1×10^-6g/cm³ , 控溫(wēn)精度(dù)±0.01°C；
連(lián)接管：矽膠，聚四氟(fú)乙烯或(huò)聚(jù)亞安酯管(guǎn)；
錐形(xíng)燒瓶：150mL，磨口(kǒu)具塞；
浮子流量(liáng)計(帶調節閥(fá))：100mL/min~1000mL/min
濕(shī)度計：精(jīng)度(dù)±1%RH，準確度±5%RH或更高；
精密數字(zì)壓力計：(0~ 700)kPa，精度±0.05%，分辨率(shuài)0.01kPa；
精密大(dà)氣壓(yā)力(lì)計(jì)或(huò)內置(zhì)大氣壓(yā)力(lì)傳感器：絕對(duì)壓(yā)力(0~130)kPa，精度±0.05%，分辨(biàn)率0.01kPa。
純水：應(yīng)符合 GB /T 6682 的二級或更高(gāo)等級要(yào)求，使用(yòng)前用具塞錐形瓶煮(zhǔ)沸除去(qù)溶解(jiě)的空(kōng)氣並(bìng)冷卻，用(yòng)塞(sāi)子塞住(zhù)瓶口(kǒu)密(mì)封備用，不(bù)同溫(wēn)度(dù)下的(dí)水(shuǐ)密(mì)度值見(jiàn)附錄(lù)A。
高純(chún)氮氣：應符合(hé) GB/T 8979 要(yào)求(qiú)，純度不(bù)低於99.999%，密度(dù)見附錄B。
無(wú)水乙醇：分析(xī)純。
丙(bǐng)酮：分析(xī)純。

準備工作
測定環(huán)境濕度(dù)不應(yīng)大(dà)於85%RH，U型振(zhèn)蕩管表(biǎo)麵不(bù)應出現(xiàn)凝(níng)露(lòu)。
U型振(zhèn)蕩(dàng)管(guǎn)的清洗
用(yòng)水清洗(xǐ)，再用無水乙醇或(huò)丙酮(tóng)清洗(xǐ)，接著用幹燥空氣吹(chuī)幹( 儀(yí)器可(kě)內置幹燥管)。
設定(dìng)U型(xíng)振蕩管溫(wēn)度(dù)至(zhì)20.00°C。
日(rì)常核(hé)查：通入(rù)空氣(qì)，如(rú)果(guǒ)空(kōng)氣的密(mì)度讀(dú)數與(yǔ)標準(zhǔn)值之(zhī)差(chà)超過1×10^-5g/cm³時(shí)，用(yòng)純水(shuǐ)繼續(xù)核查(chá)，如仍(réng)然(rán)超(chāo)差(chà)應(yīng)查(chá)明(míng)原(yuán)因(yīn)，並重新清(qīng)洗和幹(gān)燥U型振蕩管(guǎn)，空(kōng)氣密(mì)度見附錄(lù)C。

儀(yí)器標定(dìng)
標(biāo)定(dìng)U型振(zhèn)蕩(dàng)管至(zhì)少需(xū)要兩種(zhǒng)標準物(wù)質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質的密度應(yīng)能(néng)溯源到國(guó)家標(biāo)準或(huò)采用的數(shù)值。
將(jiāng)密度(dù)值低(dī)的第一種標準物(wù)質(zhì)(常(cháng)用高純(chún)氮氣(qì))通入U型(xíng)振蕩管中(zhōng)，待它和U型振蕩管(guǎn)達(dá)到(dào)設(shè)定(dìng)溫(wēn)度(dù)並穩(wěn)定後，記錄(lù)振蕩周期(qī)或密(mì)度(dù)讀(dú)數(shù)以及U型(xíng)振(zhèn)蕩管(guǎn)的(dí)溫度。
將(jiāng)密(mì)度值高(gāo)的第(dì)二種標(biāo)準物質(常(cháng)用純(chún)水(shuǐ))注入U型(xíng)振蕩管中，U型(xíng)振蕩(dàng)管內的水中(zhōng)應(yīng)無氣泡存在。待它和U型振蕩(dàng)管(guǎn)達(dá)到(dào)設(shè)定(dìng)溫(wēn)度並穩定(dìng)後，記錄振(zhèn)蕩周期或(huò)密度(dù)讀數以及(jí)U型振蕩(dàng)管(guǎn)的(dí)溫度(dù)。
利(lì)用檢測(cè)到的(dí)高純(chún)氮(dàn)氣(qì)和(hé)純水的振(zhèn)蕩周期(qī)值計(jì)算(suàn)U型振(zhèn)蕩管常數F，計算(suàn)公式見(1)。

式中(zhōng)：
F ——U型振(zhèn)蕩管常(cháng)數；
ρ_w——測試溫(wēn)度(dù)下(xià)純水的密(mì)度，g/cm³；
ρ_N——測試(shì)溫(wēn)度下高純(chún)氮(dàn)氣(qì)的密(mì)度，g/cm³；
T_w——U型振蕩管(guǎn)內為純(chún)水(shuǐ)時檢測到的振(zhèn)蕩(dàng)周(zhōu)期，s；
T_N——U型振蕩(dàng)管(guǎn)內(nèi)為高純氮(dàn)氣(qì)時(shí)檢測到(dào)的(dí)振蕩(dàng)周期，s。
如(rú)果(guǒ)儀(yí)器具(jù)有(yǒu)從(cóng)常數F和樣(yàng)品測(cè)量的振(zhèn)蕩周(zhōu)期T值(zhí)自(zì)動(dòng)計算密度的功能(néng)，則按照(zhào)儀器製造廠的校正(zhèng)程(chéng)序要求輸(shū)入(rù)兩種(zhǒng)標(biāo)準(zhǔn)物(wù)質的密度值(zhí)到儀(yí)器(qì)中(zhōng)，並先後通(tōng)入(rù)兩種標(biāo)準物質進(jìn)行標(biāo)定(dìng)和(hé)自動(dòng)計算。
標定(dìng)後(hòu)，按給出的步驟清洗和(hé)幹燥U型振(zhèn)蕩管。

試(shì)驗(yàn)步(bù)驟
將(jiāng)六(liù)氟化硫氣瓶倒置，用(yòng)連接(jiē)管將(jiāng)浮子流量計出(chū)入氣(qì)口(kǒu)兩端(duān)分別(bié)與(yǔ)氣(qì)瓶減壓(yā)閥(fá)或(huò)電氣(qì)設備的取樣(yàng)閥門，儀器進樣口相連，儀(yí)器(qì)的出氣口(kǒu)連接一(yī)段(duàn)直(zhí)徑不大於6mm且長(cháng)度(dù)不(bù)小(xiǎo)於2m的管路引到下(xià)風口(kǒu)或六氟化硫(liú)尾(wěi)氣回收裝(zhuāng)置進氣口。如需要(yào)進行帶壓測試可按圖1所(suǒ)示(shì)在儀(yí)器(qì)出氣管(guǎn)路(lù)上(shàng)T接一個(gè)精密(mì)數字壓力(lì)計監測U型管內部的(dí)測試(shì)氣(qì)體壓力。


開(kāi)啟(qǐ)六(liù)氟(fú)化硫(liú)氣瓶減壓閥或設備(bèi)取(qǔ)樣閥門，調節氣體流速約(yuē)為(wéi)1000mL/min，用(yòng)六氟化硫(liú)氣(qì)體吹(chuī)掃(sǎo)U型(xíng)振蕩管(guǎn)和測試管(guǎn)路3min~5min後，關閉浮子(zǐ)流(liú)量計(jì)調(tiáo)節(jié)閥(fá)。帶壓測試時應(yīng)關閉圖1中(zhōng)儀(yí)器出氣管路的(dí)閥門，注(zhù)意(yì)玻(bō)璃(lí)U型振(zhèn)蕩(dàng)管進樣壓力不應超過1.0MPa。
啟(qǐ)動儀(yí)器測試功(gōng)能(néng)，待(dài)六氟(fú)化(huà)硫樣(yàng)品氣和U型振(zhèn)蕩管達到設(shè)定(dìng)溫度並穩定後，記(jì)錄(lù)振蕩(dàng)周(zhōu)期(qī)或密度讀(dú)數以(yǐ)及(jí)U型振蕩管的(dí)溫度(dù)，環境(jìng)大氣(qì)絕對(duì)壓(yā)力值或U型(xíng)管內測(cè)試氣(qì)體壓力(lì)值。每次試(shì)驗，從關(guān)閉浮(fú)子(zǐ)流量計調(tiáo)節閥開始至(zhì)測試(shì)完(wán)畢(bì)所用的(dí)時間不(bù)宜(yí)超過5min。
按給出(chū)的(dí)步驟(zhòu)清(qīng)洗(xǐ)和幹(gān)燥U型振蕩管。

計(jì)算
如果儀器具有從(cóng)常數F和樣(yàng)品測量(liáng)的振蕩(dàng)周(zhōu)期T值自動計算密(mì)度(dù)的功能(néng)，當密度(dù)計(jì)顯(xiǎn)示的密(mì)度(dù)讀數(shù)15s內波(bō)動(dòng)不超(chāo)過1×10^-6g/cm³，則記錄顯示(shì)的密度值和(hé)U型振(zhèn)蕩(dàng)管(guǎn)的溫(wēn)度(精確(què)至0.01°C)。
如(rú)果密(mì)度計(jì)顯示的是振蕩周期(qī)，按公(gōng)式(2)計算樣(yàng)品的密度。

式中：
ρ_s——測試溫(wēn)度(dù)下的樣品密(mì)度，g/cm³；
ρ_w——測(cè)試溫度(dù)下(xià)純水的密(mì)度(dù)，g/cm³；
F ——數字(zì)密度(dù)計(jì)儀器常(cháng)數；
T_s——U型振蕩管充(chōng)滿樣品時(shí)檢(jiǎn)測(cè)到的(dí)振(zhèn)蕩周期，s；
T_w——U型振蕩(dàng)管內為純水(shuǐ)時檢測(cè)到的(dí)振蕩周期，s。
按式(shì)(3)將(jiāng)密度值換(huàn)算到(dào)20°C，101.325kPa標準(zhǔn)狀態下的密度。

式(shì)中(zhōng)：
ρ₂——20°C，101.325kPa下的(dí)密度，g/cm³；
ρ₁——測試環(huán)境下的(dí)密度讀數，g/cm³；
T₁——U型振蕩(dàng)管(guǎn)溫度，k；
P₂——標(biāo)準(zhǔn)壓(yā)力，101.325kPa；
T₂——標(biāo)準溫度，293.15K；
P₁——測(cè)試(shì)環(huán)境(jìng)大(dà)氣絕(jué)對壓(yā)力(lì)值或(huò)U型(xíng)管(guǎn)內(nèi)測試(shì)氣體絕(jué)對(duì)壓力值(zhí)，kPa。